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    有機胺脫硫吸收液脫除硫代硫酸根工藝

    2022-10-18 03:54:10文樂李煥湘瞿浪宇朱海蔡繼鳳
    化工管理 2022年28期
    關鍵詞:煙氣工藝系統(tǒng)

    文樂,李煥湘,瞿浪宇,朱海,蔡繼鳳

    (長沙華時捷環(huán)??萍及l(fā)展股份有限公司,湖南 長沙 410000)

    0 引言

    某冶煉廠工藝煙氣采用可再生胺法脫硫技術配套液體二氧化硫系統(tǒng)[1],回收煙氣中的硫資源產(chǎn)出液體二氧化硫成品,符合國標(GB/T 3637—2011)一等品以上要求;同時使工藝煙氣穩(wěn)定達標排放,滿足排放要求SO2濃度≤100 mg/Nm3。該脫硫項目運行后期,貧富液換熱器的熱側出口經(jīng)常堵塞,系統(tǒng)被迫停車檢修維護、更換吸收液,給生產(chǎn)造成嚴重損失。經(jīng)技術排查:吸收液中的硫代硫酸根含量過高。解吸塔高溫作用下硫代硫酸根易分解成H2S和SO2氣體,H2S和SO2反應生成硫單質(zhì)于高溫貧液中,高溫貧液經(jīng)貧富液換熱器降溫后析出硫單質(zhì)堵塞貧富液換熱器的熱側出口。

    文章從硫代硫酸根離子特征著手分析[2],在脫硫吸收液中先加入硫酸,將脫硫吸收液的pH值調(diào)至2以下,硫代硫酸根分解為硫磺單質(zhì)和SO2氣體,過濾掉硫單質(zhì),過濾液中用氫氧化鈣溶液回調(diào)吸收液pH值調(diào)至6左右,過濾掉硫酸鈣,過濾液中加入定量氟化氫控制吸收液使pH值為4~6,除去吸收液中溶解的鈣離子,過濾掉氟化鈣,得到脫除硫代硫酸根的吸收液,返回脫硫系統(tǒng)循環(huán)使用。該技術具有操作簡單,運行成本低,吸收液凈化效果好、硫代硫酸根除去效率高等優(yōu)勢。

    1 有機胺脫硫工藝

    煙氣經(jīng)凈化組合塔降溫、除塵后,從吸收塔底部進入,貧液自吸收塔頂部進入,經(jīng)填料層與煙氣逆流接觸高效吸收煙氣中SO2,滿足排放要求SO2濃度≤100 mg/Nm3。富液進入解吸塔,由余熱蒸汽加熱解吸;解吸出的高純度SO2氣體送液體二氧化硫系統(tǒng),解吸后的吸收液重新成為貧液進入吸收塔循環(huán)使用。可再生胺法脫硫工藝如圖1所示。

    圖1 有機胺脫硫工藝流程圖

    2 硫代硫酸根產(chǎn)生原因及危害

    2.1 硫代硫酸根產(chǎn)生原因

    在冶煉工藝原料中,硫元素與金屬離子結合以金屬硫化物形式存在。冶煉爐內(nèi)高溫煅燒金屬硫化物氧化生成金屬氧化物和二氧化硫氣體(SO2),含硫煙氣送至有機胺脫硫系統(tǒng)處理后煙氣穩(wěn)定達標排放。然而在實際冶煉系統(tǒng)工藝生產(chǎn)過程中,冶煉氧化過程中產(chǎn)生的部分SO2氣體在還原性環(huán)境下,被還原成H2S氣體。雖然特殊條件下,在煙氣中SO2和H2S發(fā)生歧化反應生成硫單質(zhì),硫單質(zhì)可以通過除塵器和洗滌的方式除掉,但是兩者反應局限性大,反應速率較慢,仍有部分硫化氫氣體進入到脫硫系統(tǒng)。H2S進入有機胺吸收液系統(tǒng),在酸性條件下,與SO2反應易生成硫代硫酸根

    硫代硫酸根在吸收液循環(huán)使用中將造成富集,富集到一定濃度后對脫硫系統(tǒng)產(chǎn)生不可逆轉的危害,使吸收循環(huán)系統(tǒng)無法穩(wěn)定運行甚至癱瘓。

    2.2 硫代硫酸根危害

    (1)析出硫單質(zhì)堵塞設備及管道。有機胺脫硫吸收液中硫代硫酸根,經(jīng)解吸塔高溫加熱,易分解為H2S和SO2氣體,兩者在特定條件下發(fā)生歧化反應產(chǎn)生硫單質(zhì),吸收液中硫單質(zhì)不斷累積,易造成脫硫系統(tǒng)設備、液體SO2干燥塔及管道堵塞。項目現(xiàn)場設備堵塞如圖2所示。

    圖2 貧富液換熱器和干燥塔絲網(wǎng)硫磺堵塞

    (2)影響吸收液品質(zhì)。硫代硫酸根富集到一定濃度后,能夠催化亞硫酸根氧化成硫酸根離子。吸收液中硫代硫酸根含量≥5 000 mg/L;硫酸根含量高達100 000~200 000 mg/L,嚴重影響吸收液品質(zhì),降低吸收液脫硫效率,尾排SO2濃度超標≥400 mg/Nm3。

    吸收液品質(zhì)受損,需要增加吸收液凈化系統(tǒng)的運行次數(shù)。后期由于吸收液凈化系統(tǒng)運行負荷過大,每天運行次數(shù)≥10次,緊急增加了一套吸收液凈化裝置。吸收液凈化系統(tǒng)運行次數(shù)多,導致吸收液損耗≥吸收液初裝量30%。

    (3)影響液體SO2產(chǎn)品品質(zhì)

    吸收液中硫酸根含量高,導致液體SO2產(chǎn)量降低至100~110 t/d;解吸塔塔頂蒸汽含有H2S氣體,影響后續(xù)液體二氧化硫產(chǎn)品品質(zhì),不符合國標(GB/T 3637—2011)一等品要求,影響產(chǎn)品銷售。

    硫代硫酸根對脫硫吸收液/脫硫系統(tǒng)的影響如表1所示。

    表1 硫代硫酸根對脫硫吸收液/脫硫系統(tǒng)的影響

    3 脫除硫代硫酸根工藝技術

    3.1 工藝流程

    從脫硫系統(tǒng)貧液罐,引出部分有機胺脫硫吸收液至第一反應槽,在第一反應槽中加入硫酸溶液,將第一脫硫吸收液pH值調(diào)至2以下,硫代硫酸根在酸性條件下分解為硫單質(zhì)和SO2氣體。SO2氣體通過風機增壓送至脫硫系統(tǒng);硫磺顆粒經(jīng)過濾器回收后,清液送至第二反應槽。在第二反應槽中加入氫氧化鈣溶液,將吸收液的pH值調(diào)至6左右,反應生成硫酸鈣沉淀,經(jīng)過濾器過濾沉淀后,清液送至第三反應槽。在第三反應槽中加入一定量的氟化氫溶液,控制吸收液pH值為4~6,反應生成氟化鈣沉淀,過濾氟化氫沉淀后,脫硫吸收液返回脫硫系統(tǒng)貧液罐循環(huán)使用。硫代硫酸根脫除工藝流程圖如圖3所示。

    圖3 硫代硫酸根脫除工藝流程圖

    3.2 技術實現(xiàn)原理

    (2)第二反應槽吸收液的pH值調(diào)至6左右。由于有機胺脫硫吸收液屬于pH值緩沖系統(tǒng),陰離子硫酸根是維持吸收液緩沖的必要因素,故需保持吸收液中的陰離子穩(wěn)態(tài)平衡,即脫硫吸收液中陰離子數(shù)量過高或過低均會影響脫硫吸收液的緩沖能力,從而影響吸收液脫硫效率。因此該技術在第二反應槽內(nèi),吸收液pH值控制在6左右,控制吸收液中含有一定量的硫酸根離子。

    3.3 技術經(jīng)濟指標

    本文提供的硫代硫酸根脫除工藝具有操作簡單,運行成本低,吸收液凈化效果好、硫代硫酸根除去效率高等優(yōu)勢。該工藝通過加入試劑巧妙地控制吸收液pH值,達到吸收液脫除硫代硫酸根的目的,硫代硫酸根的除去率≥97%,能夠有效避免由硫磺造成的堵塞現(xiàn)象。

    (1)技術指標

    脫硫吸收液經(jīng)本工藝技術處理后,硫代硫酸根指標均達到預期目標,滿足脫硫系統(tǒng)恢復到表1中項目運行前期吸收液/脫硫系統(tǒng)的各項指標。項目吸收液處理前后吸收液中各指標對比情況如表2所示(選取某次系統(tǒng)運行吸收液處理前后各項指標參數(shù))。

    如表2所示,吸收液經(jīng)處理后,硫代硫酸根從11 542 mg/L降至23 mg/L,脫除率達到99.8%;處理后吸收液仍保留了一定量的硫酸根離子,保持了吸收液中的陰離子穩(wěn)態(tài)平衡;吸收液中的氟、鈣離子分別控制在10 mg/L和12 mg/L,不影響處理后吸收液的品質(zhì)。

    表2 吸收液處理前后吸收液中各指標對比情況

    (2)經(jīng)濟指標

    方案按照吸收液處理量為10 m3。該技術主要物料消耗為硫酸、氫氧化鈣、氟化氫。物料消耗量與吸收液的處理量以及硫代硫酸根含量有關。硫酸直接用產(chǎn)區(qū)自產(chǎn)30%稀酸加入第一反應槽。氫氧化鈣制成粉末加入第二反應槽;氫氟酸濃度為50%(質(zhì)量分數(shù))加入第三反應槽。結合當前市場氫氧化鈣和氟化氫平均定價,本工藝技術運行成本如表3所示。

    表3 運行成本

    項目運行一次處理10 m3吸收液,運行消耗費用為736.25元,單位運行成本為73.63元/m3吸收液。

    4 結語

    文章從硫代硫酸根離子特征著手分析,通過調(diào)節(jié)吸收液pH值,將脫硫吸收液中的硫代硫酸根除去,回收吸收液返回脫硫系統(tǒng)循環(huán)使用,滿足系統(tǒng)運行要求。但是該技術存在以下不足待研究:

    (1)脫硫系統(tǒng)中新引入鈣離子,并在系統(tǒng)中富集,有結垢的風險;

    (2)本工藝過濾加多,泥渣帶出的吸收液損耗較大;

    (3)由于H2S氣體對后續(xù)工藝的影響較大,可提高窯爐燃燒方式來降低煙氣中H2S含量。

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