基于GC-MS 法研究小花茉莉浸膏中揮發(fā)性成分

張 琪，陶 冶，王新惠，關(guān)體青

（1. 黑龍江煙草工業(yè)有限責(zé)任公司，黑龍江 哈爾濱 150007；2. 鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 鄭州 450001）

小花茉莉（Jasminum sambac(L.) Ation） 即茉莉花，其與玫瑰花同為花香代表，因香氣清純、細(xì)致透發(fā)深受大眾喜愛，常作為香精香料的原料[1-3]，且茉莉花粗提物具有抗菌、降糖等藥理作用[4]，廣泛應(yīng)用于日化、食品及醫(yī)用等領(lǐng)域[5-6]。目前，國(guó)內(nèi)關(guān)于小花茉莉提取物的研究較多，由于其組分復(fù)雜，常用的前處理方法為頂空固相微萃取、溶劑萃取、超臨界流體萃取[4，7]。提取方式不同其香氣成分及含量也存在差異，黎貴卿等人[7]采用HS-SPME-GC-MS 的方法分析了茉莉花凈油中的揮發(fā)性成分，結(jié)果表明含量較為突出的香氣物質(zhì)為苯甲醇、芳樟醇和乙酸苯甲酯等。張春玲等人[2]采用溶劑萃取法分析茉莉花精油，發(fā)現(xiàn)其中芳樟醇、乙酸芳樟酯、氨茴酸甲酯等揮發(fā)性物質(zhì)的含量較高。

小花茉莉浸膏屬于天然香料提取物的一種，浸膏是一種呈膏狀的香料制品[8]，提取過程簡(jiǎn)單、成本低、有效成分高且易于儲(chǔ)存，可以很好地保留小花茉莉的原有香氣成分[9-10]，但目前關(guān)于小花茉莉浸膏中揮發(fā)性成分的研究鮮有報(bào)道，因此采用溶劑萃取法結(jié)合GC-MS 對(duì)小花茉莉浸膏中的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析、鑒定，為小花茉莉浸膏的使用提供理論依據(jù)及數(shù)據(jù)支撐。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

小花茉莉浸膏，購自鄭州市場(chǎng)。

乙酸苯酯（≥98%），北京百靈威科技有限公司提供；無水乙醇（≥99.9%），天津市大茂化學(xué)試劑廠提供。

SB-3200DT 型超聲波清洗機(jī)，昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品；EL204 型電子天平（感量0.000 1 g），梅特勒- 托利多儀器 （上海） 有限公司產(chǎn)品；7890B/5977A 型氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent 公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

稱取0.025 g 的乙酸苯酯標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL 容量瓶中，以體積分?jǐn)?shù)95%乙醇為溶劑定容至刻度，配置成質(zhì)量濃度為0.25 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.2 樣品前處理

稱取0.05 g 小花茉莉浸膏于5 mL 的容量瓶中，用乙酸苯酯-95%乙醇內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度，超聲萃取20 min，過0.45 μm 有機(jī)濾膜，待上樣，進(jìn)行GC-MS 分析。

1.3 氣相色譜- 質(zhì)譜條件

1.3.1 色譜條件

色譜柱：HP-5MS 毛細(xì)管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣為氦氣；載氣流量1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度280 ℃；進(jìn)樣量1 μL；分流比15∶1；升溫程序50 ℃，保持2 min，以8 ℃/min 的速率升溫至280 ℃，保持25 min。

1.3.2 質(zhì)譜條件

離子源：電子轟擊（E）I 源；電子能量70 eV；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；傳輸線溫度280 ℃；電子倍增器電壓1 994 V；掃描模式為全掃描；全掃模式下，采用NIST14 庫檢索，對(duì)樣品進(jìn)行定性分析確定未知物，采用峰面積歸一化法進(jìn)行半定量分析。

2 結(jié)果與分析

小花茉莉浸膏揮發(fā)性成分分析見表1，小花茉莉浸膏各類別揮發(fā)性物質(zhì)總量分析見圖1。

圖1 小花茉莉浸膏各類別揮發(fā)性物質(zhì)總量分析

表1 小花茉莉浸膏揮發(fā)性成分分析

（續(xù)表1）

由表1、圖1 可知，小花茉莉浸膏中共檢測(cè)出39 種揮發(fā)性成分，包括醇類、酮類、酯類、烷烴類、烯烴類、酸類、雜環(huán)類等化合物。檢測(cè)出醇類化合物9 種，總含量為95.38 mg/g，占總揮發(fā)性成分的20.17%，其中芳樟醇含量最高，為70.40 mg/g，具有花香、木香、果香等香氣特征[11]，其次是順-3- 己烯-1- 醇，含量為11.07 mg/g，具有新鮮綠葉香氣[12]；僅檢出10ALPHA- 羥基日本刺參萜-4- 酮1 種酮類化合物，含量為0.85 mg/g；酯類化合物14 種，總含量為307.62 mg/g，在總揮發(fā)性成分中所占比例最大，為65.05%，其中乙酸芐酯的含量最高，為123.74 mg/g，具有典型茉莉花花樣香氣[13]，其次是乙酸芳樟酯、丙酸芐酯，含量分別為57.69，68.50 mg/g，均具有果香和花香香氣[14]；烴類化合物11 種，其中烷烴類化合物總含量為9.40 mg/g，烯烴類化合物總含量為24.11 mg/g，其中二十一（碳） 烯的含量最高，為10.83 mg/g；酸類化合物 2 種，總含量為1.09 mg/g；雜環(huán)類化合物2 種，總含量為34.49 mg/g，占總揮發(fā)性成分的7.29%，其中吲哚含量最高，為33.95 mg/g，具有花香氣息[15]。

3 結(jié)論

采用溶劑萃取法對(duì)小花茉莉浸膏的中的揮發(fā)性成分進(jìn)行GC-MS 檢測(cè)分析，共鑒定出了39 種揮發(fā)性物質(zhì)，其中包括醇類、酮類、酯類、烷烴類、烯烴類、雜化類、酸類化合物，其中酯類揮發(fā)性成分在總物質(zhì)中所占比例最大，為64.32%。小花茉莉浸膏中含量較高且具有特征香味的物質(zhì)共有7 種，包括順-3- 己烯-1- 醇其含量為 11.07 mg/g，占比2.34%；芳樟醇含量為70.40 mg/g，占比14.89%；乙酸芐酯含量為123.74 mg/g，占比26.16%；乙酸芳樟酯含量為57.69 mg/g，占比12.20%；丙酸芐酯含量為68.50 mg/g，占比14.48%；氨茴酸甲酯含量為43.87 mg/g，占比9.28%；吲哚含量為 33.95 mg/g，占比7.18%。