牛奶泡騰片配方的響應(yīng)面優(yōu)化

徐樹來，李 珂，劉程程，李天成

(1.哈爾濱商業(yè)大學(xué) 食品工程學(xué)院， 哈爾濱 150076；2.黑龍江省普通高校食品科學(xué)與工程重點試驗室， 哈爾濱 150076)

泡騰片是近年來國內(nèi)外開發(fā)的一款新型片劑產(chǎn)品，它是一種利用有機(jī)酸和堿式碳酸(氫)鹽作為泡騰崩解劑，溶解于水后產(chǎn)生大量CO2氣體，并迅速崩解的新型片劑[1].泡騰片起始于制藥領(lǐng)域，具有起效快、利用率高、攜帶方便等優(yōu)點，近年來，逐漸向食品行業(yè)拓展.

牛奶是最古老的天然乳制品之一，含有豐富的優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)、脂肪、糖類和礦物質(zhì)，而且營養(yǎng)均衡，容易消化.牛奶中含有幾乎全部已知的維生素及多種免疫活性因子，有“白色血液”的美譽(yù)[2].奶粉是將液態(tài)乳脫水干燥后制成的粉末狀沖調(diào)食品，幾乎保留了原乳中的絕大部分營養(yǎng)成分，具有營養(yǎng)價值高、儲運及食用方便等優(yōu)點，可直接沖調(diào)飲用，也可以此為原料開發(fā)其他食品.

本試驗選取奶粉為主要原料，并添加甜菊糖苷、硬質(zhì)酸鎂等輔料和助劑[3]，通過的系統(tǒng)試驗研究及配方優(yōu)化，研制牛奶泡騰奶片.該產(chǎn)品遇溫水可迅速崩解，入口有碳酸飲料般的沙口感，不僅具有泡騰片應(yīng)有的物化特性，而且含有奶粉豐富的營養(yǎng)成分及風(fēng)味，是一款集營養(yǎng)及休閑為一體的新型固體飲料產(chǎn)品.

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

脫脂奶粉 松花江乳業(yè)有限責(zé)任公司；牛奶香精、檸檬酸、碳酸鈉、硬脂酸鎂(均為食品級) 河南萬邦化工科技有限公司；甜菊糖苷 黑龍江海林農(nóng)場甜菊糖甙廠；乙醇 天津市富宇精細(xì)化工有限公司.

1.2 儀器與設(shè)備

FW-100高速萬能粉碎機(jī) (上海群尚儀器儀表有限公司)；HH-1電熱恒溫水浴鍋；ZP-19壓片機(jī)(北京科偉永興儀器有限公司)；DHG-9123A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精密試驗設(shè)備有限公司)；BS224S電子天平(上海上平儀器有限公司).

1.3 方法

1.3.1 牛奶泡騰片制備工藝流程

參考相關(guān)文獻(xiàn)[4-5]，牛奶泡騰片的工藝流程如圖1所示.原料粉碎需顆粒大小均勻細(xì)膩，以便于溶解[6]，且過 100目篩；混料亦應(yīng)均勻一致，并需經(jīng)過一段時間的調(diào)質(zhì)處理，否則可能會造成片劑崩解不均，極易產(chǎn)生塊狀沉淀[7]；烘干時間要恰到好處，時間過短無法使片劑成型，過長又易造成表面干裂，且影響片劑的外觀及崩解效果[8].

圖1 牛奶泡騰片的工藝流程圖Figure 1 Process flow chart of the milk effervescent tablet

1.3.2 感官評定方法

根據(jù)GB/T 29602—2013《固體飲料》及相關(guān)參考文獻(xiàn)，選取20位品評員對泡騰片進(jìn)行感官評價.先取成品泡騰片請品評員對產(chǎn)品的外觀、色澤、形態(tài)進(jìn)行觀察評分；再溶入100 mL 50～60 ℃的溫水中崩解，分別對色澤、崩解效果、形態(tài)、風(fēng)味進(jìn)行評價，重復(fù)3次取平均值，各項目分值及評價標(biāo)準(zhǔn)見表1[9-10].

表1 泡騰片的感官評價指標(biāo)及評分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory evaluation index and standard of the effervescent tablets

1.3.3 牛奶泡騰片單因素試驗

以感官評分為評價指標(biāo)，以單片總重為4 g，通過預(yù)試驗確定各因素固定化水平分別為：奶粉添加量35%、硬脂酸鎂添加量0.3%、牛奶香精添加量0.5%、崩解劑添加量為55%、崩解劑比例1∶1、乙醇體積分?jǐn)?shù)95%、甜菊糖苷添加量2.5%、烘干溫度40 ℃，烘干時間120 min.各單因素水平分別設(shè)置為：奶粉添加量(30%，35%，40%、45%、50%)，崩解劑的檸檬酸與碳酸鈉比(0.6∶1、0.8∶1、1∶1、1.2∶1、1.4∶1)；乙醇體積分?jǐn)?shù)為(90%、92.5%、95%、97.5%、100%)；甜菊糖苷添加量(1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%)；硬質(zhì)酸鎂添加量(0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%)；崩解劑添加量(45%、50%、55%、60%、65%)；牛奶香精添加量(0.23%、0.24%、0.25%、0.26%、0.27%)，考察各因素對泡騰片感官質(zhì)量的影響，并通過顯著性分析確定響應(yīng)面試驗因素.

1.3.4 牛奶泡騰片優(yōu)化響應(yīng)面試驗

通過單因素試驗及統(tǒng)計分析，確定奶粉添加量(A)、崩解劑酸堿比例(B)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(C)和甜菊糖苷添加量(D)為因素，以感官得分為響應(yīng)值(Y)，采用Box-Behnken進(jìn)行4因素3水平響應(yīng)面優(yōu)化試驗[11]，以確定泡騰片最佳配方.響應(yīng)面試驗因素與水平見表2.

表2 牛奶泡騰片響應(yīng)面試驗因素與水平Table 2 Response surface test factors and level of milk effervescent tablet formula optimization

1.4 數(shù)據(jù)處理

試驗平行3次取平均值，應(yīng)用SPSS Statistics 25進(jìn)行正交試驗數(shù)據(jù)處理.

2 結(jié)果與分析

2.1 奶粉添加量

由圖2可知，奶粉添加量對牛奶泡騰片感官評分影響先升高后降低，在35%時達(dá)到最高值.隨著奶粉添加量增加，奶味逐漸濃郁.當(dāng)奶粉添加量高于40%時，奶味過于濃厚，并且，崩解時間延長，同時會有少量白色沉淀產(chǎn)生.可能的原因是，奶粉添加量過高時，易造成蛋白質(zhì)絮凝而產(chǎn)生沉淀，感官品質(zhì)降低[12].方差分析結(jié)果表明，奶粉添加量對泡騰片感官質(zhì)量具有顯著性影響(P<0.05)，因此，選擇奶粉添加量30%～40%作為響應(yīng)面試驗參數(shù)范圍.

圖2 奶粉添加量對牛奶泡騰片感官評分的影響Figure 2 Effect of milk powder addition amount on sensory score of milk effervescent tablet

2.2 崩解劑的酸堿比例

由圖3可知，崩解劑的酸(檸檬酸)堿(碳酸鈉)比例對牛奶泡騰片感官評分的影響先升高后降低，在1∶1時達(dá)到最高值.這是因為隨著崩解劑中檸檬酸所占比例增加，崩解液酸甜口感得以改善；但當(dāng)檸檬酸比例過高、碳酸鈉過低時，酸味過重，口感劣化，且產(chǎn)氣不足，崩解效果差，導(dǎo)致感官評分降低[13].

圖3 崩解劑的酸堿比對牛奶泡騰片感官評分的影響Figure 3 Effect of disintegrating agent acid base ratio on sensory score of milk effervescent tablet

方差分析結(jié)果表明，崩解劑酸堿比例對泡騰片感官質(zhì)量具有顯著性影響(P<0.05)，因此，選擇檸檬酸與碳酸鈉比例在0.8∶1、1∶1、1.2∶1之間作為響應(yīng)面試驗的參數(shù)范圍.

2.3 乙醇體積分?jǐn)?shù)

由圖4可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)對牛奶泡騰片感官評分的影響先升高后降低，在95%(V/V)時達(dá)到最高評分.乙醇體積分?jǐn)?shù)小于95%(V/V)時，崩解劑在水中易發(fā)生反應(yīng)[14]，影響崩解效果；隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的提高，組分穩(wěn)定性增強(qiáng)，成型性提高；而乙醇體積分?jǐn)?shù)過高時，片劑黏合度差，干燥后脆性增加，結(jié)構(gòu)疏松，易碎裂，不易成型.方差分析結(jié)果表明，乙醇體積分?jǐn)?shù)對泡騰片感官質(zhì)量具有顯著性影響(P<0.05)，因此，選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)92.5%～97.5%(V/V)作為響應(yīng)面試驗參數(shù)范圍.

圖4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對牛奶泡騰片感官評分的影響 Figure 4 Influence of alcohol concentration on sensory score of milk effervescent tablets

2.4 甜菊糖苷添加量

由圖5可知，甜菊糖苷添加量對牛奶泡騰片感官評分的影響先升高后降低，在2.5%時達(dá)到最高評分.隨著甜菊糖苷添加量的增加，崩解液甜度逐漸上升，口感變好；而當(dāng)添加量大于2.5%時，產(chǎn)品薄荷醇味和后苦味較為明顯，整體口感不佳[15].方差分析結(jié)果表明，甜菊糖苷添加量對泡騰片感官質(zhì)量具有顯著性差影響(P<0.05)，因此，選擇甜菊糖苷添加量2.0%～3.0%作為響應(yīng)面試驗參數(shù)范圍.

圖5 甜菊糖苷添加量對牛奶泡騰片感官評分的影響Figure 5 Effect of stevioside addition level on sensory score of milk effervescent tablets

2.5 硬脂酸鎂添加量

由圖6可知，硬脂酸鎂添加量對牛奶泡騰片感官評分的影響先升高后降低，在0.4%時達(dá)到最高評分.硬脂酸鎂具有表面潤滑作用，當(dāng)硬脂酸鎂添加量不足0.4%時，片劑表面粗糙，有砂粒感，黏合效果較差；而當(dāng)硬脂酸鎂添加量超過0.4%時，崩解效果受到部分影響，同時，由于硬脂酸鎂的軟化作用，片劑硬度明顯降低，易碎裂[16].方差分析結(jié)果表明，硬脂酸鎂添加量對泡騰片感官質(zhì)量不具有顯著性影響(P>0.05)，因此，產(chǎn)品配方中，固定硬脂酸鎂添加量為0.4%.

圖6 硬脂酸鎂添加量對牛奶泡騰片感官評分的影響Figure 6 Effect of magnesium stearate supplemental level on sensory score of milk effervescent tablets

2.6 崩解劑添加量

由圖7可知，崩解劑添加量對牛奶泡騰片感官評分的影響先升高后急劇降低，在55%時達(dá)到最高評分.崩解劑添加量對崩解時間具有重要影響，當(dāng)崩解劑添加量小于55%時，崩解時間過長，無法完成快速崩解；而當(dāng)崩解劑添加量大于55%時，其崩解產(chǎn)物對于泡騰片口感產(chǎn)生較大影響，造成感官評分明顯降低[17].方差分析結(jié)果表明，崩解劑添加量對泡騰片感官質(zhì)量不具有顯著性影響(P>0.05)，因此，產(chǎn)品配方中，固定崩解劑添加量為55%.

圖7 崩解劑添加量對牛奶泡騰片感官評分的影響 Figure 7 Effect of disintegrating agent on sensory score of milk effervescent tablets

2.7 牛奶香精添加量

由圖8可知，牛奶香精添加量對牛奶泡騰片感官評分的影響先升高后急劇降低，在0.24%時達(dá)到最高評分.牛奶香精可以增加產(chǎn)品沖泡后的香氣，當(dāng)牛奶香精添加量小于0.24%，香氣較淡，風(fēng)味不佳；當(dāng)牛奶香精添加量大于0.24%時，其香味較濃，而當(dāng)添加量0.27%時，具有刺鼻香氣[18].方差分析結(jié)果表明，牛奶香精添加量對泡騰片感官質(zhì)量不具有顯著性影響(P>0.05)，因此，產(chǎn)品配方中，固定牛奶香精添加量為0.24%.

圖8 牛奶香精添加量對牛奶泡騰片感官評分的影響 Figure 8 Effect of milk flavor addition amount on sensory score of milk effervescent tablet

2.8 牛奶泡騰片配方優(yōu)化響應(yīng)面試驗結(jié)果

2.8.1 響應(yīng)面試驗結(jié)果與方差分析

牛奶泡騰片配方優(yōu)化的響應(yīng)面試驗結(jié)果見表3，方差分析結(jié)果見表4.

表3 牛奶泡騰片的響應(yīng)面試驗結(jié)果Table 3 Response surface tests results of the milk effervescent tablets

續(xù)表3

由于各因素對牛奶泡騰片感官品質(zhì)的影響不是簡單的線性關(guān)系，為了明確各因子對響應(yīng)值的影響，采用“Design Expert.V8.0.6”軟件對表中的結(jié)果進(jìn)行回歸擬合和方差分析，得到模型(奶粉添加量、崩解劑酸堿比、乙醇體積分?jǐn)?shù)、甜菊糖苷添加量)的二次多項回歸方程：Y=95.10-0.36A+0.97B+0.75C-0.025D+1.32AB+0.20AC-0.30AD+0.32BC-0.40BD-0.77CD-4.72A2-4.167E-003B2-3.75C2-2.82D2.

表4 回歸模型方差分析Table 4 Regression model variance analysis

2.8.2 響應(yīng)面交互作用

各因素交互作用對牛奶泡騰片感官品質(zhì)得分影響的響應(yīng)曲面及等高線見圖9.

從圖9可以看出，奶粉添加量(A)、崩解劑酸堿比例(B)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(C)甜菊糖苷添加量(D)兩兩交互作用時，任意兩個因素對牛奶泡騰片品質(zhì)得感官得分均有影響，隨著兩個影響因素的比例增加，其感官得分表現(xiàn)出先增加后下降的趨勢，且各響應(yīng)曲面陡峭程度存在一定差異，都存在感官評分的最大值點.

圖9 各因素交互作用對牛奶泡騰片感官得分影響的響應(yīng)面與等高線Figure 9 Response surface and contour of the interaction of various factors on sensory score of milk effervescent tablets

經(jīng)Design Expert.V8.0.6軟件預(yù)測牛奶泡騰片最佳配方配方為：奶粉添加量34.20%、崩解劑酸堿比例為1.07、乙醇體積分?jǐn)?shù)95.21%(V/V)、甜菊糖苷添加量2.46% ，預(yù)測感官得分95.324 2分.而為便于實際試驗的可操作性，圓整其優(yōu)化配方為：奶粉添加量35%、崩解劑酸堿比例為1∶1、乙醇體積分?jǐn)?shù)95%(V/V)、甜菊糖苷添加量2.5%.在此優(yōu)化條件下，進(jìn)行3次平行試驗，感官得分為95.1分，與預(yù)測值相差不大，表明該配方可行[19].

結(jié)合上述單因素試驗確定的其他成分的添加量，經(jīng)響應(yīng)面優(yōu)化，最終獲得牛奶泡騰片的最佳配方為：奶粉添加量35%、崩解劑的酸堿比例為1∶1、乙醇體積分?jǐn)?shù)95%(V/V)、甜菊糖苷添加量2.5%、崩解劑的添加量為55%、硬脂酸鎂0.4%、牛奶香精0.24%.以此優(yōu)化產(chǎn)品配方，制備的牛奶泡騰片外表細(xì)膩光滑，形狀規(guī)則，在50～60 ℃的溫水中可迅速崩解為乳白色飲品，且崩解液質(zhì)地均勻一致、口感細(xì)膩、酸甜適中，具有特有的乳香風(fēng)味，不失為一種營養(yǎng)豐富、風(fēng)味獨特、食用方便的固飲產(chǎn)品.

3 結(jié) 語

本試驗對牛奶泡騰片的配方進(jìn)行了研究，通過系統(tǒng)的單因素及響應(yīng)面試驗，確定了牛奶泡騰片最佳配方為：奶粉添加量35%、崩解劑的酸堿比例為1∶1、乙醇體積分?jǐn)?shù)95%(V/V)、甜菊糖苷添加量2.5%、崩解劑的添加量為55%、硬脂酸鎂0.4%、牛奶香精0.24%.在此優(yōu)化配方條件下，制備的牛奶泡騰片感官評分為95.1分，產(chǎn)品外表細(xì)膩光滑，形狀規(guī)則，在50～60 ℃的溫水中可迅速崩解為乳白色飲品，且崩解液質(zhì)地均勻一致、口感細(xì)膩、酸甜適中，具有特有的乳香風(fēng)味，不失為一種營養(yǎng)豐富、風(fēng)味獨特、食用方便的新型固飲產(chǎn)品.