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    三種祛風(fēng)除濕類中草藥的燃燒分析

    2022-09-28 05:26:16吳國(guó)勇林清霞周利兵
    安徽化工 2022年5期
    關(guān)鍵詞:五指毛桃祛風(fēng)除濕燃燒熱

    吳國(guó)勇,林清霞,周利兵

    (廣西科技師范學(xué)院,廣西 來賓 546199)

    隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,燃燒分析、熱重分析法已經(jīng)滲透到中草藥鑒定領(lǐng)域。胡曉宇等[1]提出隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和多學(xué)科的交叉融合,中藥鑒定技術(shù)手段逐漸增多,鑒定結(jié)果的客觀性和準(zhǔn)確性也不斷提高。然而真正適用于中藥材生產(chǎn)實(shí)際和中藥材貿(mào)易流通領(lǐng)域的現(xiàn)場(chǎng)化鑒定技術(shù)卻少之又少。

    黃張洪等[2]對(duì)熱分析原理和熱分析技術(shù)在化學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用做了相關(guān)闡述,同時(shí)指出熱分析技術(shù)應(yīng)用于表征晶粒細(xì)化以及凝固過程中存在的其他特征,依然存在某些問題,包括準(zhǔn)確性以及可重復(fù)性差,同時(shí)缺乏統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。王秀梅等[3]對(duì)國(guó)內(nèi)外樹參屬植物研究概況進(jìn)行了綜述,以期為該屬植物的質(zhì)量控制、臨床應(yīng)用及合理開發(fā)提供重要的科學(xué)依據(jù),提出五加科樹參屬植物大多數(shù)為我國(guó)民間傳統(tǒng)常用草藥,藥用歷史悠久,具有祛風(fēng)除濕、活血消腫的功效。因此,對(duì)祛風(fēng)除濕中草藥的熱值及熱重分析的研究可為藥品的質(zhì)量研究提供科學(xué)依據(jù)和研究意義。

    本研究利用氧彈式熱量計(jì)、熱重分析儀等測(cè)定三種祛風(fēng)除濕中草藥的熱值及熱重,根據(jù)燃燒熱和熱重的測(cè)試結(jié)果,結(jié)合熵值法分析比較得出結(jié)論,為中草藥研究提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料和儀器

    五指毛桃、淫羊藿、半楓荷三種中草藥,市購(gòu),樣品均用研缽研細(xì),過40目藥典篩。

    HR-15BH系列燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置;壓片機(jī),湖南長(zhǎng)沙長(zhǎng)興高教儀器設(shè)備開發(fā)有限公司;FW135型粉碎機(jī),天津市泰斯特儀器有限公司;FA200電子天平,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司;NETZSCH STA 2500熱重分析儀,德國(guó)NETZSCH公司。

    1.2 測(cè)定方法

    燃燒熱的測(cè)定參閱文獻(xiàn)[4];熱重分析是在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量試樣的質(zhì)量變化與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)[5],曲線上的溫度數(shù)值常用來比較試樣的熱穩(wěn)定性,這是評(píng)價(jià)可燃物燃燒性的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)[6]。

    1.3 多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)方法

    構(gòu)建五指毛桃、淫羊藿、半楓荷三種祛風(fēng)除濕中草藥燃燒熱、燃燒性(中草藥的燃燒穩(wěn)定性)的多指標(biāo)綜合分析的評(píng)價(jià)方法。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 三種中草藥燃燒熱的測(cè)定

    2.1.1 水當(dāng)量W卡的測(cè)定與計(jì)算

    根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),繪制苯甲酸燃燒熱測(cè)定曲線,重復(fù)3次實(shí)驗(yàn),見圖1雷諾溫度ΔT曲線圖。

    圖1 苯甲酸雷諾溫度△T曲線圖Fig.1△T Curve of Reynolds temperature of combustion heat of benzoic acid

    實(shí)驗(yàn)樣品為苯甲酸。第一份點(diǎn)火絲質(zhì)量0.015 2 g,樣品質(zhì)量為0.887g,樣品+點(diǎn)火絲質(zhì)量0.902 2g,剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量0.007 2g,實(shí)際參加反應(yīng)的點(diǎn)火絲質(zhì)量為0.015 2g-0.007 2g=0.008g

    根據(jù)W卡=(m苯甲酸Q苯甲酸+Q點(diǎn)火絲△m)/△T

    式中:m苯甲酸為樣品的質(zhì)量(g),Q苯甲酸為樣品的恒容燃燒熱;Q點(diǎn)火絲=1 400.8 J/g,△m為點(diǎn)火絲的質(zhì)量(g),W卡為量熱計(jì)的總熱容,它表示量熱計(jì)(包括介質(zhì))每升高一度所需要吸收的熱量,其值可以通過已知燃燒熱的標(biāo)準(zhǔn)物(本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸)來標(biāo)定,W卡可通過苯甲酸(Q苯甲酸=26 460 J/g)來標(biāo)定;△T為樣品燃燒前后水溫的變化值。得到W卡=32 166.06 J/℃,則可知水當(dāng)量W卡的平均值為35 054.24 J/℃。

    2.1.2 空膠囊燃燒熱的計(jì)算

    根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),繪制空膠囊燃燒熱測(cè)定曲線,重復(fù)3次實(shí)驗(yàn),見圖2雷諾溫度ΔT曲線圖。

    圖2 空膠囊雷諾溫度△T曲線圖Fig.2△T Curve of Reynolds temperature of combustion heat of empty capsule

    實(shí)驗(yàn)樣品為空膠囊。第一份點(diǎn)火絲質(zhì)量0.021 6 g,空膠囊質(zhì)量為0.080 8g,空膠囊+點(diǎn)火絲質(zhì)量0.102 4,剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量0.010 9g,實(shí)際參加反應(yīng)的點(diǎn)火絲質(zhì)量為0.021 6g-0.010 9g=0.010 7g

    根 據(jù)Q空膠囊m空膠囊=W卡ΔΤ-Q點(diǎn)火絲Δm,計(jì) 算 得Q空膠囊=64 022.76 J/g,將上述Q膠囊的數(shù)值進(jìn)行計(jì)算得平均數(shù)為60 406.893 J/g。

    2.1.3 樣品燃燒熱的計(jì)算

    (1)繪制五指毛桃燃燒熱測(cè)定曲線,重復(fù)3次實(shí)驗(yàn),見圖3雷諾溫度ΔT曲線圖。

    圖3 五指毛桃雷諾溫度△T曲線圖Fig.3△T Curve of Reynolds temperature of Radix Fici Simplicissimatis

    實(shí)驗(yàn)樣品為五指毛桃。已知W卡=35 054.24 J/℃,△T=0.266℃,Q點(diǎn)火絲鎳鉻=1 400.8 J/g,△m=0.009 1 g,Q空膠囊=60 406.9 J/g,m空膠囊=0.099 9 g,m=0.095 1 g,根據(jù)Qt=(W卡△T-Q點(diǎn)火絲△m-Q空膠囊m空膠囊)/m,求得Q五指毛桃=34 458.79 J/g,計(jì)算Q五指毛桃所得平均數(shù)為32 611.865 J/g。

    (2)繪制淫羊藿燃燒熱測(cè)定曲線,重復(fù)3次實(shí)驗(yàn),見圖4雷諾溫度ΔT曲線圖。

    圖4 淫羊藿雷諾溫度△T曲線圖Fig.4△T Curve of Reynolds temperature of Epimedy

    實(shí)驗(yàn)樣品為淫羊藿。已知W卡=35 054.24 J/℃,△T=0.357℃,Q點(diǎn)火絲鎳鉻=1 400.8 J/g,△m=0.012 8 g,Q空膠囊=60 406.893 J/g,m空膠囊=0.099 1 g,m=0.114 1 g,根據(jù)QV=(W卡△T-Q點(diǎn)火線△m-Q空膠囊m空膠囊)/m,求得Q淫羊藿=57 056.18 J/g,計(jì)算Q淫羊藿所得平均數(shù)為56 863.765 J/g。

    (3)繪制半楓荷燃燒熱測(cè)定曲線,重復(fù)3次實(shí)驗(yàn),見圖5雷諾溫度ΔT曲線圖。

    圖5 半楓荷雷諾溫度△T曲線圖Fig.5△T Curve of Reynolds temperature of Ban Fenghe

    實(shí)驗(yàn)樣品為半楓荷。已知W卡=35 054.24 J/℃,△T=0.317℃,Q點(diǎn)火絲鎳鉻=1 400.8 J/g,△m=0.011 8 g,Q空膠囊=60 406.893 J/g,m空膠囊=0.098 8 g,m=0.101 3 g,根據(jù)Qv=(W卡ΔT-Q點(diǎn)火絲△m-Q空膠囊m空膠囊)/m,求得Q半楓荷=50 616.61 J/g,計(jì)算Q半楓荷所得平均數(shù)為48 579.036 J/g。

    2.2 熱重分析

    2.2.1 五指毛桃熱重分析

    表1 五指毛桃的熱重分析數(shù)據(jù)Tab.1 Thermogravimetric analysis data of Radix Fici Simplicissimatis

    圖6為N2氣氛中五指毛桃樣品的TG%和DTG曲線。圖6顯示,在46.4℃之前主要是五指毛桃粉末中自由水和結(jié)合水的失重,當(dāng)溫度升高到46.4℃附近時(shí),五指毛桃開始分解。隨著溫度的不斷上升,五指毛桃的DTG曲線呈現(xiàn)出2個(gè)峰,峰形的拐點(diǎn)分別是94.4℃、352.0℃,失重百分比分別為6.37%、63.52%。當(dāng)溫度從600℃附近繼續(xù)升高時(shí),TG%幾乎不再發(fā)生變化。

    圖6 五指毛桃的熱重(TG%)曲線和微商熱重(DTG)曲線Fig.6 Thermogravimetric(TG%)curve,derivative thermogravimetric(DTG)curve of Radix Fici Simplicissimatis

    2.2.2 淫羊藿熱重分析

    表2 淫羊藿的熱重分析數(shù)據(jù)Tab.2 Thermogravimetric analysis data of Epimedy

    圖7為N2氣氛中淫羊藿樣品的TG%和DTG曲線。圖7顯示,在41.5℃之前主要是淫羊藿粉末中自由水和結(jié)合水的失重,當(dāng)溫度升高到41.5℃附近時(shí),淫羊藿開始分解。隨著溫度的不斷上升,淫羊藿的DTG曲線呈現(xiàn)出2個(gè)峰,峰形的拐點(diǎn)分別是95.7℃、329.5℃,失重百分比分別為5.76%、52.75%。當(dāng)溫度從600℃附近繼續(xù)升高時(shí),TG%幾乎不再發(fā)生變化。

    圖7 淫羊藿的熱重(TG%)曲線和微商熱重(DTG)曲線Fig.7 Thermogravimetric(TG%)curve,derivative thermogravimetric(DTG)curve of Epimedy

    2.2.3 半楓荷熱重分析

    表3 半楓荷的熱重分析數(shù)據(jù)Tab.3 Thermogravimetric analysis data of Ban Fenghe

    圖8為N2氣氛中半楓荷樣品的TG%和DTG曲線。圖8顯示,在47.9℃之前主要是半楓荷粉末中自由水和結(jié)合水的失重,當(dāng)溫度升高到47.9℃附近時(shí),半楓荷開始分解。隨著溫度的不斷上升,半楓荷的DTG曲線呈現(xiàn)出2個(gè)峰,峰形的拐點(diǎn)分別是76.4℃、359.3℃,失重百分比分別為6.45%、86.25%。當(dāng)溫度從600℃附近繼續(xù)升高時(shí),TG%幾乎不再發(fā)生變化。

    圖8 半楓荷的熱重(TG%)曲線和微商熱重(DTG)曲線Fig.8 Thermogravimetric(TG%)curve,derivative thermogravimetric(DTG)curve of Ban Fenghe

    3 討論與結(jié)論

    3.1 三種祛風(fēng)除濕中草藥燃燒熱分析

    三種祛風(fēng)除濕類中草藥燃燒熱見表4。由表4可知,五指毛桃、淫羊藿、半楓荷三種祛風(fēng)除濕藥燃燒熱大小順序:淫羊藿>半楓荷>五指毛桃。

    表4 三種祛風(fēng)除濕類中草藥燃燒熱(n=3)Tab.4 Combustion heat of 3 kinds of Chinese medicinal herbs for dispelling wind to eliminate dampness(n=3)

    3.2 三種祛風(fēng)除濕中草藥燃燒分析

    由三種祛風(fēng)除濕中草藥顆粒在不同升溫速率中的燃燒特性指數(shù),判斷中草藥的燃燒穩(wěn)定性。本研究根據(jù)熵的特性,參考文獻(xiàn)[7-8]并通過計(jì)算得到。采用加權(quán)求和公式計(jì)算樣本的評(píng)價(jià)值,綜合得分F越大,樣本效果越好。最終比較所有的F值,即得出評(píng)價(jià)結(jié)論。采用EXCEL計(jì)算,五指毛桃、淫羊藿、半楓荷F值分別為0.510 4、0.486 9、0.507 5。熱重分析結(jié)果、燃燒性分析排序如下:五指毛桃>半楓荷>淫羊藿。建立三種祛風(fēng)除濕藥的燃燒熱穩(wěn)定性多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)體系,這項(xiàng)研究為熱重分析方法研究祛風(fēng)除濕類中草藥燃燒穩(wěn)定性提供有力的科學(xué)依據(jù),其建立的多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)體系為中草藥評(píng)價(jià)提供一種新思路,這項(xiàng)研究為大規(guī)模開發(fā)中草藥資源以及中草藥分類研究提供了有力的科學(xué)依據(jù)。

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