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    某硫酸燒渣中有價金屬綜合回收試驗研究

    2022-09-26 01:47:02陳順勛郭建東孫一清
    黃金 2022年9期
    關(guān)鍵詞:浸液硫化鈉液固比

    陳順勛,郭建東,孫一清

    (山東國大黃金股份有限公司)

    引 言

    中國每年產(chǎn)出800萬t以上的含金硫酸燒渣,其中高達22.8 t的金沒有得到回收,造成了金資源的巨大浪費[1]。某硫酸生產(chǎn)企業(yè)以氰化提金產(chǎn)出的氰化尾渣為原料,經(jīng)過焙燒制酸后產(chǎn)出的硫酸燒渣,直接作為鐵精礦外售,硫酸燒渣中的金、銀、銅、鋅沒有得到回收,造成有價金屬資源浪費。

    目前,氯化工藝僅適合處理金品位高于2.5 g/t的硫酸燒渣,品位再低則利潤低,投資難以在短期內(nèi)收回,經(jīng)濟效益不明顯;堆浸法雖然能降低生產(chǎn)成本,但作業(yè)指標(biāo)受環(huán)境溫度影響較大,金回收率較低,且不能連續(xù)生產(chǎn),因此該工藝也難以推廣;重選、磁選和浮選雖然也能回收硫酸燒渣中的一部分金,但回收率不高,且從獲得的精礦中再回收金時回收率不理想,也難以推廣。

    現(xiàn)有對含金物料的濕法浸出工藝包括硫脲法、硫代硫酸鹽法、鹵化法、石硫合劑法等,這些方法存在或是環(huán)保方面的不足,或是藥劑消耗過大,或是浸出后續(xù)工藝不完善,金回收率低等問題。這些問題阻礙了非氰提金工藝的發(fā)展,因此亟需開發(fā)新工藝和新藥劑體系開拓非氰提金工藝,打破非氰提金瓶頸。

    本試驗研究本著綜合回收硫酸燒渣中銅、鋅、金、銀等有價金屬的原則,采用三級工藝(一級酸浸脫銅脫鋅、二級硫化沉銅沉鋅、三級金銀環(huán)保浸出)處理硫酸燒渣,有效提高了硫酸燒渣的資源利用價值,為促進硫酸生產(chǎn)企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展提供了有效途徑。

    1 硫酸燒渣性質(zhì)

    試驗用礦樣為金精礦直接氰化產(chǎn)出的氰化尾渣經(jīng)焙燒制酸工藝處理后產(chǎn)出的硫酸燒渣,其主要金屬礦物為鐵氧化物、銅氧化物、鋅氧化物。金主要以單體金+連生金、氧化礦物包裹金狀態(tài)存在。硫酸燒渣化學(xué)多元素分析結(jié)果見表1,金化學(xué)物相分析結(jié)果見表2。

    表1 硫酸燒渣化學(xué)多元素分析結(jié)果

    表2 金化學(xué)物相分析結(jié)果

    從表1可以看出:該硫酸燒渣中金品位2.10 g/t,銀品位18.00 g/t,銅品位達0.82 %,鋅品位達0.69 %;如能采用適當(dāng)?shù)墓に囉枰曰厥眨瑒t可進一步實現(xiàn)有價金屬的綜合利用。

    2 試驗原理與流程

    2.1 試驗原理

    根據(jù)硫酸燒渣中銅、鋅以氧化物狀態(tài)存在的性質(zhì),同時結(jié)合金精礦焙燒—酸浸—氰化[2-3]提金生產(chǎn)工藝中銅、鋅的酸浸技術(shù),采用酸浸脫銅脫鋅工藝處理硫酸燒渣。主要化學(xué)反應(yīng)式為:

    含銅鋅酸浸液及萃銅余液[4-7]中銅、鋅的回收方法很多,但對于含銅鋅較低酸浸液的回收,采用化學(xué)硫化沉淀法具有經(jīng)濟技術(shù)可行性。主要化學(xué)反應(yīng)式為:

    酸浸脫銅脫鋅后的酸浸渣,利用BK516環(huán)保提金劑,采用濕法浸出、鋅粉置換工藝綜合回收其中的金、銀。

    2.2 試驗流程

    根據(jù)硫酸燒渣中銅、鋅、金、銀的性質(zhì),確定采用三級工藝(一級酸浸脫銅脫鋅、二級硫化沉銅沉鋅、三級金銀環(huán)保浸出)流程回收其中有價金屬。工藝流程見圖1。

    圖1 硫酸燒渣有價金屬綜合回收三級工藝流程

    3 試驗結(jié)果與討論

    3.1 酸浸脫銅脫鋅試驗

    3.1.1 硫酸用量

    硫酸用量試驗條件:硫酸燒渣500 g,控制液固比3 ∶1,酸浸溫度70 ℃,酸浸時間3 h。試驗考察了不同硫酸用量對硫酸燒渣中銅、鋅浸出的影響,結(jié)果見表3。

    表3 硫酸用量對硫酸燒渣中銅、鋅浸出的影響

    從表3可以看出:銅、鋅的酸浸率隨硫酸用量的增加呈升高趨勢,但當(dāng)硫酸用量超過6 %時,銅、鋅的酸浸率升高不明顯。綜合考慮,選擇硫酸用量6 %為宜。

    3.1.2 酸浸溫度

    酸浸溫度試驗條件:硫酸燒渣500 g,控制硫酸用量6 %,液固比3 ∶1,酸浸時間3 h。試驗考察了不同酸浸溫度對硫酸燒渣中銅、鋅浸出的影響,結(jié)果見表4。

    表4 酸浸溫度對硫酸燒渣中銅、鋅浸出的影響

    從表4可以看出:銅、鋅的酸浸率隨酸浸溫度的增加呈升高趨勢,但當(dāng)酸浸溫度超過70 ℃后,銅、鋅的酸浸率增幅變緩。綜合考慮,選擇酸浸溫度70 ℃為宜。

    3.1.3 液固比

    液固比試驗條件:硫酸燒渣500 g,控制硫酸用量6 %,酸浸溫度70 ℃,酸浸時間3 h。試驗考察了不同液固比對硫酸燒渣中銅、鋅浸出的影響,結(jié)果見表5。

    表5 液固比對硫酸燒渣中銅、鋅浸出的影響

    從表5可以看出:隨液固比的增加,銅、鋅的酸浸率先升高后趨于平穩(wěn)。當(dāng)液固比為3 ∶1時,銅、鋅的酸浸率指標(biāo)較好。綜合考慮,選擇液固比3 ∶1為宜。

    3.1.4 酸浸時間

    酸浸時間試驗條件:硫酸燒渣500 g,控制硫酸用量6 %,液固比3 ∶1,酸浸溫度70 ℃。試驗考察了不同酸浸時間對硫酸燒渣中銅、鋅浸出的影響,結(jié)果見表6。

    表6 酸浸時間對硫酸燒渣中銅、鋅浸出的影響

    從表6可以看出:銅、鋅的酸浸率隨酸浸時間的增加呈先升高后平穩(wěn)趨勢。綜合考慮,選擇酸浸時間3 h為宜。

    3.2 硫化沉銅沉鋅試驗

    酸浸液硫化沉銅沉鋅試驗在XJT攪拌機上進行,中和試劑[5]采用氫氧化鈉,考察了不同pH、硫化鈉用量對銅、鋅沉淀富集回收的影響。

    3.2.1 酸堿度

    取5份1 000 mL酸浸液,采用氫氧化鈉中和至不同pH,控制攪拌轉(zhuǎn)速100 r/min,中和反應(yīng)時間2 h,反應(yīng)結(jié)束后檢測中和后液中銅、鋅質(zhì)量濃度。不同pH對酸浸液中銅、鋅沉淀的影響見表7。

    從表7可以看出:隨著pH的增大,酸浸液中一定量的銅、鋅發(fā)生沉淀反應(yīng),中和后液中銅、鋅質(zhì)量濃度呈降低趨勢。綜合考慮,選擇最佳pH值為3.0。

    表7 不同pH對酸浸液中銅、鋅沉淀的影響

    3.2.2 硫化鈉用量

    取5份中和后酸浸液1 000 mL,控制攪拌轉(zhuǎn)速200 r/min,添加不同用量硫化鈉,沉淀反應(yīng)1 h,反應(yīng)結(jié)束后檢測沉銅沉鋅后液中銅、鋅質(zhì)量濃度。不同硫化鈉用量對銅、鋅沉淀的影響見表8。

    表8 不同硫化鈉用量對銅、鋅沉淀的影響

    從表8可以看出:隨硫化鈉用量增加,硫化沉淀率先快速增加后趨于平穩(wěn),適宜的硫化鈉用量為6 200 mg/L,此時銅、鋅硫化沉淀率分別為96.64 %、96.07 %,銅鋅產(chǎn)品中銅、鋅品位分別達到22.6 %、40.2 %。

    3.3 金銀環(huán)保浸出試驗

    酸浸脫銅脫鋅試驗在最佳條件下獲得的酸浸渣化學(xué)多元素分析結(jié)果見表9。

    表9 酸浸渣化學(xué)多元素分析結(jié)果

    金銀環(huán)保浸出[8-9]試驗在XJT攪拌機上進行,酸浸渣采用環(huán)保提金劑BK516浸出,考察了提金劑用量、浸出時間對酸浸渣中金、銀浸出的影響。

    3.3.1 提金劑用量

    取酸浸渣500 g,細度-0.037 mm占90 %,控制液固比2 ∶1,氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至9~10,浸出時間18 h,考察不同BK516提金劑用量對酸浸渣中金、銀浸出的影響,結(jié)果見表10。

    表10 BK516提金劑用量對酸浸渣中金、銀浸出的影響

    從表10可以看出:金、銀的浸出率隨BK516提金劑用量的增加呈先快速升高后趨于穩(wěn)定趨勢。當(dāng)BK516提金劑用量超過0.09 %后,金、銀的浸出率穩(wěn)定。綜合考慮,選擇BK516提金劑用量0.09 %為宜。

    3.3.2 浸出時間

    取酸浸渣500 g,細度-0.037 mm占90 %,控制液固比2 ∶1,氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至9~10,BK516提金劑用量0.09 %,考察不同浸出時間對酸浸渣中金、銀浸出的影響,結(jié)果見表11。

    表11 浸出時間對酸浸渣中金、銀浸出的影響

    從表11可以看出:金、銀的浸出率隨浸出時間的增加呈升高趨勢,但當(dāng)浸出時間超過18 h后,金、銀的浸出率升高不明顯。綜合考慮,選擇浸出時間18 h為宜。

    3.4 綜合回收試驗

    根據(jù)上述最佳試驗條件,對硫酸燒渣采用三級工藝(一級酸浸脫銅脫鋅、二級硫化沉銅沉鋅、三級金銀環(huán)保浸出)流程進行綜合回收試驗,結(jié)果見表12、表13。從表12、表13可以看出:在最佳條件下,金、銀的浸出率分別為54.17 %、56.52 %,銅、鋅的綜合回收率分別達到70.08 %、67.66 %,回收效果較好。

    表12 金、銀綜合回收試驗結(jié)果

    表13 銅、鋅綜合回收試驗結(jié)果

    4 結(jié) 論

    1)某硫酸燒渣采用三級工藝(一級酸浸脫銅脫鋅、二級硫化沉銅沉鋅、三級金銀環(huán)保浸出)處理,金、銀的浸出率分別為54.17 %、56.52 %,銅、鋅的綜合回收率分別達到70.08 %、67.66 %,實現(xiàn)了硫酸燒渣中有價金屬的回收;鐵精粉鐵品位為63.49 %,可作為鋼鐵冶煉企業(yè)的生產(chǎn)原料,實現(xiàn)了硫酸燒渣的資源化高價值利用。

    2)該三級工藝中金銀環(huán)保浸出采用BK516環(huán)保提金劑提金,解決了硫酸燒渣中金、銀、銅、鋅難以利用、難以全面回收的技術(shù)難題。整套工藝流程基本為全濕法閉路循環(huán),顯著提高了硫酸燒渣的綜合利用效率,實現(xiàn)了固體廢棄物零堆存、廢水零排放,避免了環(huán)境污染,提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益。該工藝方法為硫酸生產(chǎn)、金銀冶煉行業(yè)的生產(chǎn)企業(yè)有效處理硫酸燒渣提供了借鑒,具有廣泛的推廣和應(yīng)用價值。

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