基于NMR成像技術(shù)的煤體滲吸創(chuàng)新性實驗設(shè)計與教學(xué)實踐

馬衍坤， 鄧子墨， 張 曦， 唐 明， 劉 靜

（安徽理工大學(xué) a.安全科學(xué)與工程學(xué)院；b.醫(yī)學(xué)院，安徽 淮南 232001）

0 引 言

習(xí)近平總書記在“努力成為世界主要科學(xué)中心和創(chuàng)新高地”的文章中提出：“全部科技史都證明，誰擁有了一流創(chuàng)新人才、擁有了一流科學(xué)家，誰就能在科技創(chuàng)新中占據(jù)優(yōu)勢?！痹谂囵B(yǎng)一流創(chuàng)新人才方面，大學(xué)教育發(fā)揮著非常重要的基礎(chǔ)作用［1］。而在大學(xué)教育中，實驗教學(xué)又是啟發(fā)本科生創(chuàng)新思維的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如何充分發(fā)揮實驗教學(xué)的作用，真正培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維，是實驗教學(xué)面臨的重大難題［2-3］。

近年來國家對高等教育的投入不斷增加，各高校實驗室內(nèi)的大型儀器設(shè)備數(shù)量、質(zhì)量均大幅提高。大型科研儀器不僅是科學(xué)研究的“利器”，更是人才培養(yǎng)的“重器”，各類高精尖的大型儀器在科學(xué)研究和教學(xué)實踐中發(fā)揮著愈發(fā)關(guān)鍵的作用［4-6］。然而，在本科實驗教學(xué)環(huán)節(jié)中大型儀器的應(yīng)用卻極少，造成這種現(xiàn)象原因有兩個，①科研與教學(xué)環(huán)節(jié)存在脫節(jié)；②大型儀器普遍較為貴重，難以滿足大批量本科生使用。

現(xiàn)代科學(xué)本身就起源于科學(xué)儀器的使用，科學(xué)儀器發(fā)展極大促進(jìn)了科學(xué)的進(jìn)步。在新工科形勢下，培養(yǎng)新時代創(chuàng)新性人才必須讓學(xué)生掌握最前端的科學(xué)儀器［7-9］。受傳統(tǒng)實驗教學(xué)理念的影響，以常規(guī)教學(xué)實驗設(shè)備為核心的驗證性實驗很難調(diào)動學(xué)生的積極性，無法激發(fā)學(xué)生的好奇心。實驗教學(xué)必須改革教學(xué)理念，設(shè)計先進(jìn)性、科學(xué)性、趣味性的實驗，深度激發(fā)學(xué)生的興趣和好奇心，進(jìn)而提高學(xué)生科研能力和綜合素質(zhì)，滿足新形勢下創(chuàng)新型人才培養(yǎng)的需求［10-12］。

因此，借助NMR核磁成像技術(shù)，設(shè)計了煤體滲吸水分的創(chuàng)新性實驗，通過對煤體內(nèi)水分滲吸過程的可視化研究，讓學(xué)生深刻理解水分在多孔介質(zhì)內(nèi)的運移規(guī)律。該實驗再現(xiàn)了水分的運移軌跡，具有顯著的趣味性，能深度激發(fā)學(xué)生探索未知的好奇心。

1 實驗設(shè)計背景及意義

深地資源開發(fā)中，將水注入地層提高開發(fā)效率是一種有效技術(shù)手段，例如油氣開發(fā)過程中的注水驅(qū)氣、滲吸驅(qū)替等［13-14］。煤體、巖體均屬于富含孔隙、裂隙的多孔介質(zhì)，水在該類介質(zhì)中的運移較為復(fù)雜。固、液兩相潤濕性差異作用下，煤、巖體對水分的滲吸導(dǎo)致了水分運移。水的滲吸會置換微孔隙中殘存的煤層氣或油，進(jìn)而提高產(chǎn)氣、產(chǎn)油效率。然而，由于煤體、巖體均為不透明介質(zhì)，實驗教學(xué)無法利用演示性實驗展示煤、巖滲吸水過程。

核磁共振成像技術(shù)可反演出水分運移過程，由于不同的原子核在固定磁場中具有不同的共振頻率，因此可以通過激發(fā)特定的共振頻率的脈沖來識別原子核。對于煤、巖滲吸水這一過程，當(dāng)無外部靜磁場時，水所含的氫原子核處于無序狀態(tài)，施加靜磁場后氫原子核會呈現(xiàn)有序排列。通過激發(fā)與氫質(zhì)子共振頻率相同的脈沖，一部分氫原子核吸收能量發(fā)生能級躍遷，移除脈沖后，躍遷為高能級的氫原子會逐漸釋放能量，直到恢復(fù)到熱力學(xué)平衡狀態(tài)。在這個能量釋放的過程中，會產(chǎn)生自由衰減的指數(shù)信號（核磁共振弛豫）。對這些信號進(jìn)行處理，即可得到水在不同孔隙中的分布情況。

2 實驗設(shè)計

2.1 實驗原理

核磁共振弛豫的時間分為縱向弛豫時間（t1）和橫向弛豫時間（t2）。由于t1遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于t2，因此實驗t2經(jīng)常用于測量孔隙中的流體分布。橫向弛豫時間t2主要由3種弛豫時間組成，體積弛豫時間（t2，體積）、擴散弛豫時間（t2，擴散）和表面弛豫時間（t2，表面），其表達(dá)式為［15］：

由于擴散弛豫和體積弛豫的影響在實驗中通?？梢院雎圆挥?。因此，t2主要由表面弛豫時間決定，其表達(dá)式為：

式中：ρ2為表面松弛度；S／V為內(nèi)表面積與孔隙體積之比。

核磁共振成像技術(shù)是在外部恒定磁場條件下，在X、Y、Z方向施加梯度磁場，通過激發(fā)與某一磁場強度下的氫質(zhì)子共振頻率相同頻率的脈沖，可獲得氫質(zhì)子在試樣中的具體空間位置。

2.2 實驗?zāi)康?/h3>

通過實驗達(dá)到如下教學(xué)目的。

（1）通過基于NMR成像的煤體滲吸水實驗，了解核磁共振成像的工作原理和儀器的操作流程，讓學(xué)生了解國家對人才培養(yǎng)的巨大投入，培養(yǎng)學(xué)生的“四個自信”［16］。

（2）理解固、液兩相表面張力在滲吸中的作用，明白煤體滲吸水的動力來源，掌握水在煤體內(nèi)滲吸運移規(guī)律。

（3）掌握文獻(xiàn)查閱方法，獲得國內(nèi)外煤體滲吸方面的研究進(jìn)展，了解煤體滲吸過程的影響因素及特征規(guī)律。

（4）培養(yǎng)學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題、解決問題等能力，深度激發(fā)學(xué)生探索未知的好奇心，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新思維，增強學(xué)生的科研意識。

2.3 實驗儀器與材料

（1）實驗儀器。實驗采用的測試儀器主要包括中尺寸核磁共振巖心分析系統(tǒng)（MecroMR12-150HVTHP），磁場強度為（0.3±0.05）T，磁體溫度采用的非線性控制的控溫器，溫度設(shè)置為32℃。實驗采用的樣品加工儀器包括巖石取芯機、巖石烘干機、真空飽和儀器、核磁共振監(jiān)測儀。

（2）實驗材料。實驗材料主要采用煤體（Φ25 mm×50 mm）、水。在準(zhǔn)備實驗材料的過程中，將學(xué)生劃分為4組開展實驗教學(xué)，每組為7或8人。對所有學(xué)生進(jìn)行實驗室安全教育，明確安全責(zé)任。在教師指導(dǎo)下，學(xué)生利用巖石取芯機加工煤體，并進(jìn)行烘干等操作。

煤樣取自山西省，按照不同層理角度，將煤樣加工成Φ25 mm×50 mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣。層理角度總共有3種，分別為0°、45°、90°，典型的樣品如圖1所示。

圖1 不同層理角度煤樣

2.4 實驗流程

實驗主要包括以下流程。

（1）將制備好的煤樣放入烘干箱中，烘干24 h，烘干溫度為70℃。

（2）將烘干后的煤樣放入25 mm探頭中，并測試T2譜。

（3）在燒杯中倒入10 mL的水，將測試完成后的煤樣垂直放入燒杯中，開始滲吸實驗，滲吸示意如圖2所示。每隔30 min，取出試樣，擦拭干凈煤樣表面的水，放入核磁儀器中，測試T2譜以及MRI。

圖2 自發(fā)滲吸示意圖

（4）待T2譜不再發(fā)生變化后，視為滲吸飽和。

（5）對其他層理角度的煤樣重復(fù)上述步驟。

3 教學(xué)實例

3.1 實驗參數(shù)設(shè)置

實驗采用25 mm的探頭，相關(guān)核磁參數(shù)設(shè)置如下：回波時間：0.1 ms，回波個數(shù)：12 000，等待時間：3 000 ms，采樣次數(shù)：32。

硬脈沖CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）序列是橫向馳豫時間的函數(shù)，被用于測量不同尺度孔隙的橫向弛豫（T2），觀察不同時間段煤樣中水在不同孔徑的孔隙中的分布情況，再利用核磁共振成像對滲吸過程中水信號的空間分布進(jìn)行分析。

3.2 實驗結(jié)果

3.2.1 自發(fā)滲吸過程中的T2譜變化

各小組開展了不同角度層理煤樣的滲吸實驗，得到不同時刻煤樣T2譜變化曲線，如圖3所示，其中紅色曲線表示烘干狀態(tài)下獲得的煤樣T2譜。

圖3 不同層理角度的試樣在自發(fā)滲吸過程中T2譜的演化

0°層理角度的試樣在滲吸30 min時，小孔已經(jīng)達(dá)到滲吸飽和狀態(tài)；在120 min時，T2譜大孔和層理所對應(yīng)的峰值有所下降。這是由于0°層理試樣的層理平行于滲吸方向，水沿著孔隙和層理向上運移，煤樣吸水發(fā)生膨脹，導(dǎo)致內(nèi)部孔隙-裂隙結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，孔隙連通性增強，從而導(dǎo)致層理中的水運移出煤樣。該結(jié)果表明，滲吸時間過長會導(dǎo)致層理擴張，從而影響煤的滲吸效應(yīng)。

45°層理的試樣在滲吸時間達(dá)到180 min后，其T2譜基本不發(fā)生變化，表明該試樣已經(jīng)滲吸完全，而對于90°層理的試樣，直到滲吸時間達(dá)到570 min時，T2譜基本不發(fā)生變化，表明該試樣達(dá)到滲吸完全的狀態(tài)。

根據(jù)三者達(dá)到滲吸飽和的所需時間來看，層理與滲吸方向的夾角越大，滲吸完全所需的時間越長。這表明，層理角度對煤樣的滲吸效應(yīng)有著較為顯著的影響。

3.2.2 水分布的二維表征

將實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行二維可視化分析，獲得了水在煤樣中的空間分布規(guī)律，如圖4所示。圖中藍(lán)色表明水信號弱，紅色代表水的信號較強。

圖4 90°層理水信號二維表征

取90°層理的試樣進(jìn)行分析，可以看出在滲吸過程中，水從煤樣底部滲吸進(jìn)入孔隙中并向試樣上端運移。在運移過程中，水由于毛細(xì)管力先進(jìn)入試樣近水端的孔隙中，逐漸向試樣上端運移，在運移過程中水沿著孔隙進(jìn)入煤體最下方層理中，并逐漸增多。

隨著時間的增長，水在毛細(xì)管力的作用下逐漸上升，并緩慢滲吸進(jìn)入煤體上方的孔隙中，并進(jìn)入下一個層理中。這個水向上運移的過程中，第1個層理既是儲水空間又是第2個層理的輸水通道。隨著滲吸的進(jìn)行，當(dāng)?shù)?個層理中水較多時，上部孔隙開始滲吸第2個層理中的水，并再次向上方運移，如此循環(huán)，直到試樣滲吸完全。

3.2.3 自發(fā)滲吸過程的三維表征

采用核磁共振成像技術(shù)，結(jié)合Matlab進(jìn)行圖像處理，實現(xiàn)了自發(fā)滲吸的過程中水信號的三維空間表征，如圖5所示。

圖5 自發(fā)滲吸過程中水信號的三維表征

取90°層理試樣的信號圖進(jìn)行分析，在自發(fā)滲吸過程中，試樣呈現(xiàn)出明顯的條紋狀的信號分布情況，這表明煤樣中水的分布也是呈現(xiàn)條紋狀，這是因為層理中儲存的大量的水所導(dǎo)致的。

滲吸前期，層理主要是承擔(dān)輸水作用，滲吸后期，層理主要承擔(dān)儲水作用。并且由于滲吸后期層理的儲水作用，層理角度越大，試樣頂部的孔隙的滲吸效應(yīng)越弱。

4 實驗教學(xué)效果

對于本創(chuàng)新性實驗，必須充分挖掘課程思政元素，有機結(jié)合實驗過程，從德智體美勞全方位培養(yǎng)學(xué)生，增強學(xué)生的“四個自信”。在探索性實驗分析中，引導(dǎo)學(xué)生意識到中外科技的差距，尤其傳達(dá)出國外對我國科技的封鎖，這種不利環(huán)境中我國科學(xué)家如何自主研發(fā)儀器，從無到有的發(fā)展歷程中，充滿了先輩的血淚。學(xué)生在利用儀器開展實驗時，應(yīng)汲取精神力量，讓自己渾身充滿奮發(fā)向上的能量。

在試樣的準(zhǔn)備過程中，需要利用取芯機將大塊煤體加工成標(biāo)準(zhǔn)試樣，這個過程又臟又累，既需要強健的體格來搬運煤塊，又需要細(xì)致的觀察來確認(rèn)尺寸。而且實驗室內(nèi)會出現(xiàn)很多污水、粉塵，對學(xué)生體力和品質(zhì)均是考驗。在實驗過程中，由于煤體滲吸過程較為緩慢，需要學(xué)生明確分工，相互配合做好實驗工作，培養(yǎng)了學(xué)生團(tuán)結(jié)協(xié)作精神。

在獲取數(shù)據(jù)后，學(xué)生需要進(jìn)行分析，發(fā)散性探索數(shù)據(jù)背后的規(guī)律。自學(xué)Matlab、Origin或Excel等軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，獲得一組讓自己滿意、同組同學(xué)滿意、教師滿意的曲線，從數(shù)據(jù)中尋找美的元素，從曲線中發(fā)現(xiàn)美的元素。

學(xué)生通過團(tuán)隊合作，完成所有探索性實驗。更通過體力、智力的勞動，達(dá)到了德智體美勞全方位的鍛煉。在發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的過程中，有機融入思政內(nèi)容（見圖6），滴灌式導(dǎo)入學(xué)生的腦海，最終達(dá)到堅定學(xué)生中心“四個自信”的目的。

圖6 有機結(jié)合實驗過程的課程思政教育路線圖

5 結(jié) 語

將高精尖的國產(chǎn)科學(xué)儀器引入本科生的探索性實驗教學(xué)中，充分挖掘我國科學(xué)研究中的思政元素，有機結(jié)合實驗過程，滴灌式導(dǎo)入學(xué)生腦海，可以實現(xiàn)學(xué)生創(chuàng)新能力培養(yǎng)和愛國主義情懷培養(yǎng)的雙重目的。

該實驗要求學(xué)生從試樣加工、樣品處理、數(shù)據(jù)獲取、數(shù)據(jù)分析全過程深度參與，鍛煉了學(xué)生組織管理、分工合作的能力。而且本實驗操作簡單，原理清楚，能從德智體美勞全方位培養(yǎng)學(xué)生能力。實驗圖片美觀，真實再現(xiàn)無法肉眼觀測的內(nèi)容，深度激發(fā)了學(xué)生的科研興趣和好奇心。