兩種方法測定動物纖維平均直徑的比較研究

文/劉世青 趙春玲 莫少祥 張廣旭 鞠好忠

動物纖維平均直徑是指動物纖維直徑的平均值，是衡量動物纖維粗細程度的指標(biāo)，也是衡量動物纖維質(zhì)量最重要的指標(biāo)之一，是實行標(biāo)準(zhǔn)化養(yǎng)殖，分群飼養(yǎng)，剪毛絨、分級、打包、進行交易結(jié)價的主要依據(jù)。本文利用光學(xué)分析儀法和激光細度儀法對不同類型的動物纖維的平均直徑進行測定，研究這兩種方法在測定動物纖維平均直徑方面的異同。本文試驗樣品分為兩個部分，第一部分樣品的平均直徑為已知參考值，目的是為了比較兩種方法測得的結(jié)果與參考值之間的差異性，即兩種方法所測結(jié)果的準(zhǔn)確度如何；第二部分樣品的平均直徑參考值未知，目的是在兩種方法準(zhǔn)確度較好的基礎(chǔ)上，對這兩種方法進行更全面詳盡的對比分析。

1 試驗部分

1.1 試樣樣品

試驗樣品分為兩個部分，第一部分樣品的平均直徑已知參考值，第二部分樣品的平均直徑參考值未知，具體如表1及表2所示。

表1 第一部分試驗樣品

表2 第二部分試驗樣品

1.2 儀器設(shè)備

光學(xué)分析儀（型號：OFDA2000），激光細度儀（型號：RD777）。

1.3 試驗原理

將兩部分樣品在（20±2）℃、相對濕度為（65±4）%的標(biāo)準(zhǔn)大氣下調(diào)濕直至恒重。試驗方法參照GB/T 21030—2007《羊毛及其他動物纖維平均直徑與分布試驗方法 纖維直徑光學(xué)分析儀法》及GB/T 35935—2018《動物毛纖維平均直徑與分布試驗方法 激光掃描纖維直徑分析法》。

光學(xué)分析儀法是將試樣樣品多點取樣后用切斷器切成1.9mm～2.1mm長的纖維短段，將這些纖維短段均勻地散布在載玻片上，上面覆蓋蓋玻片，制作成載樣片；載樣片經(jīng)透射式光學(xué)顯微鏡放大后，每步掃描，由攝像系統(tǒng)采集纖維圖像，通過圖像分析技術(shù)識別出纖維并測出其直徑。制作3個載樣片，結(jié)果以3個測定值的平均值表示。

激光細度儀法是將試驗樣品多點取樣后用切斷器切成1.8mm～2.0mm長的試驗樣品，放入洗滌劑的水溶液（比例為1∶500左右）中進行分散；分散后的樣品通過激光束測量元件時，強度減弱的激光束被監(jiān)測儀感應(yīng)并通過校準(zhǔn)檢驗臺轉(zhuǎn)化成纖維直徑。測試3個試樣，結(jié)果以3個測定值的平均值表示。

1.4 試驗結(jié)果

第一部分樣品試驗結(jié)果如表3所示。

表3 第一部分樣品試驗結(jié)果

第二部分樣品試驗結(jié)果如表4所示。

表4 第二部分樣品試驗結(jié)果

2 結(jié)果分析

2.1 第一部分樣品結(jié)果分析

第一部分樣品因為有參考值作比對，故用En值評價法判斷兩種方法實測值與參考值之間的一致性，計算方法見公式（1）。

式中，

X

——實測值的平均值；

X

——參考值；

u

——實測值的擴展不確定度；

u

——參考值的擴展不確定度。

En≤1時，表示這種方法的測量結(jié)果與參考值之間的差在合理范圍之內(nèi)，比對結(jié)果滿意；En越接近0，結(jié)果越接近參考值，比對結(jié)果越滿意；當(dāng)En＞1時，表示比對結(jié)果不滿意。由于En值包含測定值和不確定度，單純對比En值不能完全反映兩種測量方法的差異，因此本文引入誤差值和極差值來對比兩種方法的特點，見公式（2）和公式（3）。

根據(jù)表3對各項結(jié)果進行比較分析，結(jié)果見圖1。

圖1 第一部分試驗結(jié)果En值

圖1為光學(xué)分析儀法和激光細度儀法下4組樣品計算得出的En值，由圖1可知，4組樣品在這兩種方法下計算得出的En均小于1，且接近于0。因此，在置信度為95%時，這兩種方法的測量結(jié)果與參考值之間的差均在合理范圍之內(nèi)，沒有顯著性差異，準(zhǔn)確度都較好，比對結(jié)果均滿意。

圖2為光學(xué)分析儀法和激光細度儀法下4組樣品的平均直徑與參考值之間的對比情況，由圖2可知，除洗凈綿羊毛樣品外，光學(xué)分析儀法所測平均直徑偏大，均大于參考值，激光細度儀法所測平均直徑偏小，均小于參考值。從圖2中還可以看出，激光細度儀法測得的平均直徑與參考值更接近。

圖2 第一部分試驗結(jié)果平均直徑比較

圖3為光學(xué)分析儀法和激光細度儀法下4組樣品的極差的對比情況。由圖3可知，激光細度儀法下各平行試樣之間的極差比光學(xué)分析儀法下的偏大，即激光細度儀法下各平行試樣之間離散程度比光學(xué)分析儀法下的偏大。

圖3 第一部分試驗結(jié)果極差比較

2.2 第二部分樣品結(jié)果分析

用

F

檢驗+

t

檢驗分析第二部分樣品兩種方法之間是否存在顯著性差異，

F

檢驗是

t

檢驗的必要條件，在

t

檢驗之前必須進行

F

檢驗。

F

檢驗是方差分析的一種方法，通過方差來比較隨機誤差即精密度有沒有顯著性差異，計算如公式（4）。

式中，

S

——方差。查

F

分布表，做雙側(cè)檢驗，顯著性水平α=0.05，若

F

(df，df)＜

F

＜

F

(df，df)，說明兩種方法的精密度之間不存在顯著性差異，即不存在隨機誤差，反之存在。其中，df與df為自由度，查

F

分布表得，

F

(df，df) =

F

(2,2)=39.00，

F

(df，df)=

F

(2,2)=0.03。

t

檢驗是比較兩種方法是否存在系統(tǒng)誤差，計算方法如公式（5）所示。

式中，

X

——差值算術(shù)平均值；

S

——差值均方差；

n

——測量次數(shù)。查

t

分布表，做雙側(cè)檢驗，顯著性水平α=0.05，當(dāng)|

t

|＜

t

(df)時，兩種方法不存在顯著性差異，即不存在系統(tǒng)誤差，反之存在。查

t

分布表得，

t

(2)=4.30。根據(jù)表4對各項結(jié)果進行比較分析，圖4為光學(xué)分析儀法和激光細度儀法下計算得出的7組樣品的

F

值。

圖4 第二部分試驗結(jié)果F值

由圖4可知，7組樣品在這兩種方法下試驗得出的

F

均在0.03～39.00之間，表明在顯著性水平=0.05下，這兩種方法所測試驗數(shù)據(jù)的精密度均無顯著性差異，不存在隨機誤差。圖5為光學(xué)分析儀法和激光細度儀法下計算得出的7組樣品的

t

值，由圖5可知，7組樣品在這兩種方法下試驗得出的

t

均小于4.30，表明在顯著性水平α=0.05下，這兩種方法不存在系統(tǒng)誤差。

圖5 第二部分試驗結(jié)果t值

圖6為光學(xué)分析儀法和激光細度儀法下7組樣品的平均直徑對比情況，由圖6可知，光學(xué)分析儀法測得的平均直徑基本上都比激光細度儀法測得的值大。這與第一部分樣品的分析結(jié)論基本一致。

圖6 第二部分試驗結(jié)果平均直徑比較

圖7為光學(xué)分析儀法和激光細度儀法下7組樣品的極差對比情況，由圖7可知，激光細度儀法下各平行試樣之間的極差比光學(xué)分析儀法下的偏大，即激光細度儀法下各平行試樣之間離散程度比光學(xué)分析儀法下的偏大。這與第一部分樣品的分析結(jié)論也基本一致。

圖7 第二部分試驗結(jié)果極差比較

3 討論

綜合第一部分樣品和第二部分樣品的分析結(jié)論可以得出：光學(xué)分析儀法與激光細度儀法在測定動物纖維平均直徑方面的準(zhǔn)確度和精密度都較好，結(jié)果均為滿意；激光細度儀法測得的纖維平均直徑比光學(xué)分析儀法測得的纖維平均直徑偏?。患す饧毝葍x法測得的纖維平均直徑與參考值更接近；從平行樣品之間的離散程度來看，激光細度儀法平行試樣之間的離散程度比光學(xué)分析儀法平行試樣之間的離散程度偏大，這與激光細度儀法每次實測纖維的根數(shù)多于光學(xué)分析儀法有關(guān)。

此外，在實際應(yīng)用過程中，兩種測試方法還各有其他優(yōu)缺點。光學(xué)分析儀體積較小，攜帶方便，可以在現(xiàn)場快速測試樣品，缺點是樣品分散在載樣片上，能測試的纖維根數(shù)相對受到限制；而激光細度儀法可測的纖維根數(shù)更多，不足之處是測試須在實驗室完成，靈活性較差。