熱加工工藝對(duì)316LN 奧氏體不銹鋼晶粒度的影響研究

徐海健，喬 馨，郭 誠，劉 留，楊雨澤，沙孝春*

（1.鞍鋼股份有限公司,遼寧 鞍山 114009；2.鞍鋼建設(shè)集團(tuán)有限公司,遼寧 鞍山 114009）

0 引言

316LN 奧氏體不銹鋼因添加Mo、N 等元素，相比于其它的奧氏體不銹鋼而言具有更加優(yōu)異的耐蝕性能和高的強(qiáng)度，同時(shí)隨著鋼中N 含量增加，其高溫強(qiáng)度也逐漸增加[1-3]。目前，316LN 奧氏體不銹鋼被廣泛應(yīng)用于壓力容器、核電、輸送油氣管線等領(lǐng)域。近年來，隨著我國對(duì)重點(diǎn)工程用不銹鋼需求日益增加，出于服役安全性考慮，對(duì)鋼板全厚度方向力學(xué)性能及組織均勻性提出了嚴(yán)格要求，晶粒度要求4 級(jí)或更細(xì)，且最大晶粒與最小晶粒的晶粒度級(jí)別差不大于2 級(jí)[4-6]。然而實(shí)際鋼板制造過程中，由于厚度方向不同位置變形、溫度不一致，導(dǎo)致鋼板在厚度方向上出現(xiàn)混晶與粗晶的問題，最終影響產(chǎn)品的使用性能及其后期服役安全性。在鍛造過程中，由于鋼坯表面至心部應(yīng)力傳遞不一致，導(dǎo)致鋼坯心部和表面變形不一致，影響鋼板厚度方向晶粒均勻性。受其組織結(jié)構(gòu)影響，奧氏體不銹鋼在加熱和鍛造過程中不發(fā)生相變，無法通過后續(xù)熱處理來細(xì)化晶粒，晶粒的細(xì)化主要依靠變形過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶來完成[7-10]。對(duì)于采用鍛造工藝制備的奧氏體不銹鋼而言，其表面到心部的晶粒度控制主要取決于變形的最后一道次的工藝參數(shù)（變形溫度、變形量）以及后續(xù)固溶處理溫度調(diào)控。目前，對(duì)316LN 在熱加工過程及固溶處理后的晶粒度及組織演變研究和分析還鮮有報(bào)道。同時(shí)也為了解決晶粒粗化以及鍛造后鋼板混晶的問題，筆者以316LN 連鑄坯試樣作為研究對(duì)象，研究不同鍛造溫度、變形量和固溶溫度對(duì)其晶粒度影響進(jìn)行了系統(tǒng)研究，以期能為控制316LN 奧氏體不銹鋼晶粒度的均勻性提供理論基礎(chǔ)和指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)所選用316LN 坯料的化學(xué)成分 (%)為Fe-0.12N-0.024C-17.1Cr-14.1Ni-0.87Mn-2.56Mo-0.49Si，316LN 連鑄坯生產(chǎn)工藝路徑為：EAF-AOD-LF-連鑄-鋼坯單塊攤開冷卻。采用硫酸銅（CuSO4）：濃鹽酸（HCl）：水（H2O）組成的腐蝕劑（配比1:1:4），腐蝕時(shí)間60 s 左右，利用Zeiss Imager 金相顯微鏡觀察不同狀態(tài)下試樣的組織形貌。316LN 不銹鋼原始微觀組織形貌如圖1 所示，初始晶粒度級(jí)別為1 級(jí)，坯料的尺寸為500 mm×500 mm×1 000 mm。本試驗(yàn)通過研究在相同變形率（20%），不同的鍛造溫度（1 000、1 050 ℃）對(duì)試樣厚度方向不同位置（表面、1/4 處、心部）晶粒度的影響，以及相同鍛造溫度下（1 050 ℃），不同變形率（15%、30%）對(duì)其厚度方向不同位置晶粒度的影響；采用Jmat-Pro 熱力學(xué)相圖分析軟件，通過理論計(jì)算確定316LN 脆性相析出溫度區(qū)間，確定固溶處理的溫度區(qū)間。利用鍛造溫度和變形率分別為1 050 ℃和30%的試樣，研究固溶溫度對(duì)其晶粒的影響，固溶溫度為1 000、1 020、1 040、1 060 ℃下保溫4 h。按照 GB/T228.1《金屬平均晶粒度的測(cè)定法》測(cè)定316LN奧氏體不銹鋼平均晶粒尺寸，為了保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性，每個(gè)狀態(tài)試樣觀察10 個(gè)以上的視場，統(tǒng)計(jì)出不同狀態(tài)下試樣的晶粒度級(jí)別。

圖1 316LN 奧氏體不銹鋼的原始微觀組織Fig.1 Microstructure of original 316LN austenitic stainless steel

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 變形溫度對(duì) 316LN 奧氏體不銹鋼晶粒的影響

圖2 和圖3 分別為壓下率20%條件下，鍛造溫度為1 000 ℃和1 050 ℃時(shí)鍛件的表面、1/4 處、心部位置的晶粒度演化情況。由圖2、3 可知：隨著鍛造溫度升高，鋼板發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力顯著增加，晶粒尺寸發(fā)生了明顯細(xì)化。在鍛造溫度1 000 ℃時(shí)，試樣的表面、1/4 處和心部位置均出現(xiàn)了不同程度的混晶現(xiàn)象，且試樣表面位置的粗晶區(qū)晶粒度為0～2 級(jí)，占比約75%。鍛造溫度為1 050 ℃時(shí)，試樣表面位置的晶粒發(fā)生了細(xì)化，但個(gè)別位置仍有混晶存在，1/4 處和心部位置晶粒分布較為均勻，晶粒度達(dá)到4 級(jí)及以上。相比于鍛造溫度1 000 ℃，1 050 ℃鍛造時(shí)獲得的晶粒更加細(xì)小，晶粒級(jí)差逐漸變??；此外，由于空氣對(duì)流以及熱傳導(dǎo)影響，鍛件由表面到心部的溫度逐漸升高，促進(jìn)了心部位置更易于發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，最終呈現(xiàn)出晶粒度由小到大依次為表面>1/4 直徑>心部的規(guī)律。由試驗(yàn)結(jié)果可知，溫度對(duì)奧氏體不銹鋼動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生有很大的促進(jìn)作用，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力主要取決于溫度，溫度越高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶越容易發(fā)生。但溫度應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，由奧氏體晶粒長大的Avrami 公式可知，晶粒尺寸長大是溫度的冪指數(shù)關(guān)系，當(dāng)變形溫度過高，超過某一臨界值時(shí)，奧氏體晶粒長大速度會(huì)顯著快于其晶粒的形核速度，同時(shí)也會(huì)使晶粒之間相互吞噬而發(fā)生異常長大。反之，當(dāng)變形溫度低于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶溫度要求以下時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力不能完全滿足再結(jié)晶的發(fā)生，這時(shí)會(huì)使鋼板產(chǎn)生混晶趨向[11]。

圖2 1 000 ℃下變形率20%后316LN 奧氏體不銹鋼的晶粒形貌Fig.2 The microstructure of the 316LN steels deformed at 1 000 ℃ with 20% deformation

圖3 1 050 ℃下變形率20%后316LN 奧氏體不銹鋼的晶粒形貌Fig.3 The microstructures of the 316LN steels deformed at 1 050 ℃ with 20% deformation

2.2 變形率對(duì) 316LN 奧氏體不銹鋼晶粒的影響

316LN 奧氏體不銹鋼在1 050 ℃鍛造下，壓下率分別為15%和30%的熱變形后，不同位置的晶粒度如圖4 和圖5 所示。從圖4 可知，壓下率為15%時(shí)，試樣表面位置的大部分晶粒仍停留在原始狀態(tài)，1/4 處和心部位置部分晶粒已開始發(fā)生明顯動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，且越靠近試樣心部，其發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的比例越大，但由于壓下率較小，試樣發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不充分，在表面和1/4 處混晶現(xiàn)象尤為明顯。隨著壓下率增加到30%時(shí)，晶粒得到明顯細(xì)化，鋼板表面、1/4 處和心部位置晶粒分布較為均勻，晶粒度可達(dá)6 級(jí)及以上，符合產(chǎn)品技術(shù)要求。在鍛造生產(chǎn)過程中，由于不同規(guī)格鋼板壓下率不同，鋼板終鍛溫度會(huì)在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，導(dǎo)致晶粒度出現(xiàn)差異，因此在實(shí)際生產(chǎn)過程中，通過調(diào)節(jié)變形速度來盡可能地提高鋼板終軋溫度和壓下率。

圖4 1 050 ℃下變形率15%后316LN 奧氏體不銹鋼的晶粒形貌Fig.4 The microstructure of the 316LN steels deformed at 1 050 ℃ with 15% deformation

圖5 1 050 ℃下變形率30%后316 LN 奧氏體不銹鋼的晶粒形貌Fig.5 The microstructures of the 316LN steels deformed at 1 050 ℃ with 30% deformation

2.3 固溶溫度對(duì) 316LN 奧氏體不銹鋼晶粒的影響

通過Jmat-Pro 相圖分析軟件計(jì)算316LN 奧氏體不銹鋼在平衡態(tài)下的熱力學(xué)相圖（圖6）。由于316LN 奧氏體不銹鋼中引入了N 元素，在固溶溫度低于970 ℃時(shí)會(huì)有Cr2N 脆性相的析出，影響鋼板耐蝕性和后續(xù)的熱成型性能。同時(shí)考慮由于316LN 奧氏體不銹鋼在形變過程中會(huì)加快Cr2N 脆性相的析出，因此將316LN 固溶溫度設(shè)定在1 000 ℃以上，為了固溶溫度對(duì)其晶粒度的影響，將變形溫度為1 050 ℃，變形率為30%的鋼板進(jìn)行不同溫度的固溶處理，在1 000～1 060 ℃時(shí)，進(jìn)行4 h 固溶處理,不同固溶溫度處理后的晶粒形貌見如圖7。

圖6 316LN 奧氏體不銹鋼相圖模擬Fig.6 Predicted phase diagram of 316LN steels

圖7 316LN 在變形溫度1 050 ℃，壓下率30%下不同固溶溫度后的晶粒形貌Fig.7 Microstructures of 316LN steels deformed at 1 050 ℃ with 30% deformation after solution treated at different temperatures

圖7 結(jié)果表明，固溶溫度1 020 ℃時(shí)，鋼板有部分混晶存在，晶粒度為4.5 級(jí)；固溶溫度1 040 ℃時(shí)，奧氏體晶粒變得更加均勻，無混晶出現(xiàn)，最大晶粒與最小晶粒的晶粒度級(jí)別差不大于2 級(jí)，這是由于固溶處理過程中，氮化物及各種合金元素（Cr、Fe、Mo）固溶于奧氏體相中，使組織更加均勻化，發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶，鋼板晶粒度為5 級(jí)；在1 060 ℃固溶時(shí)，隨著溫度升高，部分晶粒發(fā)生了異常長大，出現(xiàn)了混晶現(xiàn)象，鋼板晶粒度為4.5 級(jí)，晶粒度極差達(dá)到2 級(jí)以上?；谏鲜龇治?，綜合考慮晶粒均勻性以及鋼板耐蝕性和熱加工性，固溶處理溫度選擇1 020～1 040 ℃為宜。

3 結(jié)論

1) 變形溫度和壓下率對(duì)316LN 奧氏體不銹鋼晶粒度有顯著影響，提高變形溫度和增加壓下率有助于其發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；在鍛造溫度1 050 ℃，壓下率為30%的熱變形后，晶粒得到明顯細(xì)化，晶粒分布較為均勻，晶粒度可達(dá)6 級(jí)及以上，滿足技術(shù)要求。

2) 鍛造后的試樣的晶粒分布規(guī)律由小到大依次為表面>1/4 直徑>心部。

3) 鋼板經(jīng)過1 040 ℃固溶處理后，奧氏體晶粒分布均勻，無混晶出現(xiàn)，適宜的固溶溫度有助于鋼板組織均勻化，固溶處理溫度選擇1 020～1 040 ℃為宜。