ICP-AES法測定金紅石中的錫

向倫強，張瑾潔

（貴州遵鈦（集團）有限責任公司，貴州 遵義 563000）

金紅石是用來生產(chǎn)金屬鈦的主要礦物之一，金屬鈦具有耐高溫，耐腐蝕，高強度，小比重等優(yōu)異性能，被廣泛用于軍工航空、航天、航海、機械、化工等領(lǐng)域。金紅石中所含雜質(zhì)元素含量對生產(chǎn)的金屬鈦性能產(chǎn)生直接影響。其中對金紅石中錫的含量測定方法的相關(guān)文獻［1，2］目前較少，在行業(yè)標準《高鈦渣、金紅石化學分析方法》中也暫未涉及。本文通過試驗，利用微波消解儀對試樣分解，優(yōu)選錫元素分析譜線，探討共存元素干擾，該方法靈敏度高，檢出限低，操作簡單。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

1.ICP-AES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（采用耐氫氟酸進樣系統(tǒng)）。

2.微波消解儀。

3.氫氟酸（ρ=1.15 g/mL）。

4.硝酸（ρ=1.40 g/mL）。

5.錫標準貯存溶液（500μg/mL）：配制標準系列時逐級稀釋。

6.試驗用水為去離子水。

1.2 試驗方法

1.樣品溶液的制備。稱取0.100 0 g金紅石試樣置于微波消解罐中，加入10 mL氫氟酸，2 mL硝酸，搖勻，在微波消解儀中按設(shè)定條件消解樣品。將消解好的試樣轉(zhuǎn)移至100 mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.ICP儀器工作條件。ICP儀器工作條件見表1。

表1 ICP儀器工作條件

3.微波消解儀條件。溫度：220℃；升溫時間：40 min；保持時間：45 min。

4.標準曲線的制作。于一組100 mL容量瓶中，使用錫標準貯存溶液，逐級稀釋配制0μg/mL、0.1 μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、10μg/mL的標準系列溶液，加入20 mL鹽酸（1+1），以水稀釋至刻度，搖勻。于儀器選定工作條件下進行測定，儀器自動繪制工作曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇

試驗選取Sn189.989、Sn242.949、Sn283.99三條譜線對樣品進行了分析，其中Sn283.99譜線：鈦、鐵、鉻、鋁、釩等元素均有干擾，且左峰形較復雜，所以不予選用；Sn242.949譜線：鐵元素有明顯干擾，也不予選用；Sn189.989譜線：峰形簡單，干擾元素較少，本法采用此譜線。

2.2 基體及共存元素的干擾

1.金紅石的主體成分為TiO2，我們采用在TiO2中加入不同含量的Sn來驗證基體的干擾情況，測量結(jié)果見表2。

表2 基體干擾情況

2.采用在不同金紅石試樣中加入錫來驗證共存元素的干擾情況，測量結(jié)果見表3。

表3 共存元素干擾情況

由表2、表3可知，基體及試樣中其它共存元素對測定均無干擾。

2.3 方法的檢出限

按照試驗方法，連續(xù)測定空白溶液10次，測定結(jié)果的標準偏差的3倍為檢出限。測得錫的檢出限為0.003μg/mL。

2.4 精密度試驗

按照試驗方法，對金紅石樣品進行11次測定，測得結(jié)果見表4。

表4 精密度試驗 %

2.5 加標回收試驗

為驗證方法的準確度，分別在樣品中加入不同的錫量，按試驗方法進行加標回收試驗，測得結(jié)果見表5。

表5 加標回收試驗

3 結(jié) 論

采用ICP-AES法測定金紅石中的錫含量，方法檢出 限 為0.003 μg/mL，回 收 率 為98.87%～105.81%，相對標準偏差為7.82%，方法準確度高，精密度好，操作簡單，滿足分析要求。