JZ9-3油田注入井堵塞物組分分析及形成機(jī)理研究*

鮑彥鋒，鄭凱亓，高建崇，唐曉旭，薛寶慶

（1.中海石油（中國）有限公司 天津分公司，天津 300450；2.提高油氣采收率教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（東北石油大學(xué)），黑龍江 大慶 163318）

聚合物驅(qū)是提高原油采收率的重要技術(shù)之一，通過宏觀封堵大孔道、增大波及體積來提高原油的采收率，在陸相和海上油田均起到了良好的穩(wěn)油控水作用[1-5]。但聚合物驅(qū)過程中，雖然提高了采收率，但實(shí)施過程中由于聚合物與油藏配伍性不佳、聚合物熟化差等問題，也導(dǎo)致地層堵塞，注入困難等問題[7-12]。渤海油田在聚驅(qū)開發(fā)的穩(wěn)步實(shí)施，也出現(xiàn)了注聚井堵塞嚴(yán)重、注入壓力不斷升高、注聚困難、產(chǎn)液下降及動(dòng)液面降低等問題，嚴(yán)重影響了油田的正常生產(chǎn)[13-17]。

JZ9-3油田是渤海油田中的一個(gè)中型油田，于1988年在渤海遼東灣北部海域發(fā)現(xiàn)，該油田是一西北側(cè)以大斷層為邊界的狹長(zhǎng)狀、北東向展布的半背斜構(gòu)造，整個(gè)構(gòu)造長(zhǎng)1.7×104m，寬2.5×103m，最大圈閉面積36×107m2，構(gòu)造幅度210m。油氣藏類型屬構(gòu)造-巖性油藏。巖性以含礫砂巖、中-細(xì)砂巖為主；儲(chǔ)集空間以粒間孔為主，孔隙度較高，主要分布在22%～36%之間，滲透率中等偏高，主要分布在0.01～5μm2，總體上具有中高孔滲的特征；非均質(zhì)性為滲透率變異系數(shù)0.75，非均質(zhì)性較強(qiáng)。主力油層段原油地下黏度10.0～26.0mPa·s，具有兩高、三低、一中等的特點(diǎn)：密度高、膠質(zhì)含量高，凝固點(diǎn)、含硫量、含蠟量低，黏度中等。自2007年開始，錦州9-3油田W平臺(tái)開始注聚先導(dǎo)性礦場(chǎng)試驗(yàn)。2015年5月后，形成8注32采注采規(guī)模。目前，部分注入井注入量顯著降低，常規(guī)的酸化解堵措施效果不佳，且有效周期較短，因此，急需針對(duì)JZ9-3油田的注入井堵塞物開展分析。本文利用化學(xué)分析、儀器檢測(cè)等手段對(duì)JZ9-3油田的堵塞物的進(jìn)行分析，并結(jié)合JZ9-3油田實(shí)際生產(chǎn)情況對(duì)堵塞物的形成機(jī)理進(jìn)行了研究，為油田下一步開展解堵劑的研究部分奠定了基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

JZ9-3油田注入井垢樣外觀見圖1。

圖1 注入井返出垢樣Fig.1 Scale sample returned from injection well

實(shí)驗(yàn)用水為JZ9-3油田模擬注入水，水質(zhì)分析見表1。

表1 溶劑水離子組成Tab.1 Ionic composition of solvent water

1.2 儀器設(shè)備

利用布氏黏度計(jì)、坩堝、蒸餾裝置、恒溫箱、超聲波分散儀和X射線衍射（XRD）對(duì)無機(jī)物進(jìn)行分析，確定各種無機(jī)物含量。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 復(fù)合堵塞物組分分離 復(fù)合堵塞物分離主要包括：油、水、無機(jī)垢和聚合物的分離。

（1）原油含量測(cè)定 首先，選擇JZ9-3油田西區(qū)W4-2注水井井口返出物作為實(shí)驗(yàn)用垢樣，取出100g置于廣口瓶?jī)?nèi)。加入100mL有機(jī)溶劑（甲苯）后，60℃條件下加熱24h，將垢樣中有機(jī)原油組分溶解分離，若難以分離可以加入一定量的聚合物降解劑，若分離效果仍然不佳，可以同時(shí)采用超聲波處理。

（2）水含量測(cè)定 復(fù)合堵塞物中原油分離后，進(jìn)行稱重G1，然后置于105℃恒溫箱中，恒溫一段時(shí)間后直至質(zhì)量不變?yōu)橹?，稱量質(zhì)量為G2，水組分的質(zhì)量為G1-G2。

（3）無機(jī)垢含量測(cè)定 坩堝的質(zhì)量為G3，稱取一定量的復(fù)合堵塞物置于坩堝中，然后置于150℃恒溫箱中烘干，恒溫一段時(shí)間后直至質(zhì)量不變?yōu)橹?，然后，將烘干物置?50℃馬弗爐中，恒溫一段時(shí)間后直至質(zhì)量不再變化，稱量質(zhì)量為G4，無機(jī)垢質(zhì)量為G4-G3。

（4）聚合物含量測(cè)定

1.3.2 無機(jī)物組分分析 利用X射線衍射（XRD）對(duì)無機(jī)物進(jìn)行分析，確定各種無機(jī)物含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合堵塞物組分分離

（1）復(fù)合堵塞物原油質(zhì)量分?jǐn)?shù) 采用先萃取后蒸餾的方法計(jì)算復(fù)合堵塞物中油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。為減少實(shí)驗(yàn)誤差對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)分別稱取3份50g垢樣，分別加入100mL甲苯，密封，置于60℃恒溫箱內(nèi)，油水分離困難時(shí)加入100mL解聚劑，并利用超聲波處理30min，油水徹底分層后，取出上層溶液，160℃蒸餾，得到復(fù)合堵塞物中油組分的含量分別為3.88%、4.12%和3.49%。最后取平均值3.83%，為油組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

（2）復(fù)合堵塞物水組分質(zhì)量分?jǐn)?shù) 采用烘干法計(jì)算復(fù)合堵塞物中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。為減少實(shí)驗(yàn)誤差對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，將3份除油后的垢樣置于110℃恒溫箱內(nèi)烘干24h后，得到水組分含量分別為85.62%、87.76%和89.92%。最后取平均值87.77%作為水組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

稱取一定量的玉米秸稈淀粉、聚乙烯醇，量取適量蒸餾水于燒杯中混合，加入一定量甘油攪拌均勻并將其放入60℃水浴鍋中，用電動(dòng)攪拌器高速攪拌15min，升溫至75℃攪拌15min，將水浴鍋設(shè)置為90℃繼續(xù)攪拌60min后停止，使用蒸餾水定容200mL并用玻璃棒進(jìn)行快速攪拌，靜置脫氣10min，稱取150g的膜液倒至20×20cm的玻璃平板中，于50℃電熱鼓風(fēng)干燥箱烘干12h后取出，待薄膜冷卻后揭下并儲(chǔ)存于室溫下。試驗(yàn)重復(fù)3次得到試驗(yàn)結(jié)果。

（3）無機(jī)垢質(zhì)量分?jǐn)?shù) 采用高溫灼燒法計(jì)算復(fù)合堵塞物中無機(jī)垢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。將3份除油除水的垢樣置于550℃馬弗爐中灼燒4h以上，直至質(zhì)量不再變化為止，得到無機(jī)垢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7.75%、5.63%和3.54%。取平均值為5.64%。

（4）聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù) 根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)過程分別測(cè)出復(fù)合垢樣中油、水和無機(jī)垢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，采用排除法，用總的50g復(fù)合垢樣質(zhì)量分別減去油、水和無機(jī)垢的質(zhì)量，最終計(jì)算得到聚合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2.75%、2.49%和3.05%，取平均值為2.76%。

堵塞物分離后各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)見圖2。

圖2 堵塞物各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.2 Mass fraction of each component of blockage

2.2 復(fù)合堵塞物組分分離效果

分別稱取100g垢樣加入4個(gè)廣口瓶?jī)?nèi)，記為A、B、C和D，A加入20mL解聚劑溶液，B加入100mL有機(jī)溶劑溶液，C加入20mL解聚劑溶液和100mL有機(jī)溶劑溶液，D加入20mL解聚劑溶液和100mL有機(jī)溶劑溶液并用超聲波分散儀分散30min。分離效果見表2。

表2 分離效果Tab.2 Separation effect

由表2可以看出，4種加藥方式垢樣分離效果排序?yàn)镈＞C＞B＞A。相比于單獨(dú)加入有機(jī)溶劑或超分子解聚劑，同時(shí)加入有機(jī)溶劑和超分子解聚劑的垢樣分離效果更好，并且物理超聲波震動(dòng)能夠加快垢樣的分離。

2.3 無機(jī)垢組分分析及形成機(jī)理研究

2.3.1 無機(jī)垢組分分析 稱取3份50g垢樣，烘干后，分別將其置于馬弗爐內(nèi)，550℃焙燒4h以上至質(zhì)量不變，將剩余無機(jī)組分取出，采用X射線衍射儀（XRD）對(duì)3個(gè)樣品分別進(jìn)行測(cè)試，XRD測(cè)試曲線見圖3。無機(jī)垢樣中各無機(jī)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)見圖4。

圖3 XRD測(cè)試曲線Fig.3 XRD test curve

圖4 各無機(jī)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.4 Mass fraction of inorganic substances

2.3.2 無機(jī)垢形成機(jī)理研究2020年7月JZ9-3個(gè)井水中分析結(jié)果見表3。

由表3可以看出，水中Ca2+、Mg2+含量較高，并含有C和HC，溶液呈弱堿性。當(dāng)油層溫度和壓力等條件改變，導(dǎo)致水中離子平衡發(fā)生改變，溶液中成垢組分達(dá)到過飽和狀態(tài)析出，產(chǎn)生沉淀即形成CaCO3和MgCO3等沉淀。另外，注入水與地層水化學(xué)組分不相容也會(huì)產(chǎn)生沉淀。還有注入水壓力波動(dòng)時(shí)，也容易導(dǎo)致地層出砂（SiO2），管柱腐蝕產(chǎn)生Fe2O3。

表3 溶劑水離子組成（mg·L-1）Tab.3 Ionic composition of solvent water（mg·L-1）

2.4 有機(jī)堵塞物組分分析及形成機(jī)理研究

2.4.1 有機(jī)堵塞物組分分析 返排物由原油、聚合物、水和無機(jī)垢組成，其中聚合物含量2.67%，原油含量3.83%。原油中烷烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)等4組分含量見表4。

表4 原油組分分析結(jié)果Tab.4 Analysis results of crude oil components

由表4可以看出，原油組分以烷烴為主，含量達(dá)到70.25%，其次是芳香性11.90%，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量為8.45%和9.40%。原油黏度不高，說明JZ9-3油田原油屬于中黏原油，原油對(duì)地層堵塞作用較弱，堵塞物以聚合物溶液為主，聚合物滯留是引起堵塞的主要原因。

2.4.2 有機(jī)堵塞物形成機(jī)理分析 有機(jī)堵塞物中的原油主要是注入水壓力波動(dòng)從地層中回流到井底的部分原油。通過分析發(fā)現(xiàn)，采出原油中的膠質(zhì)瀝青質(zhì)含量平均為20.1%。有機(jī)堵塞物中的原油中的膠質(zhì)瀝青質(zhì)含量略低于此值，說明地層中可能存在膠質(zhì)瀝青質(zhì)滯留的風(fēng)險(xiǎn)。

有機(jī)堵塞物中的聚合物，主要是在注聚過程中形成的。垢樣中90%以上為聚合物溶液通過布氏黏度計(jì)測(cè)試垢樣的黏度，達(dá)到4.0×104mPa·s以上，5000mg·L-1的聚合物溶液的黏度為531.2mPa·s，說明聚合物濃度非常高。分析原因是平臺(tái)空間小，聚合物尚未熟化好就注入到井中，導(dǎo)致聚合物溶液難以通過篩管，隨著時(shí)間的推移，聚合物逐漸熟化，然后通過篩管后，此時(shí)的聚合物濃度會(huì)很高。高濃度聚合物分子聚集體尺寸較大，與地層的配伍性較差，難以進(jìn)入到油藏內(nèi)部，只能在巖心端面滯留，因此，形成了高濃度有機(jī)堵塞物。

3 結(jié)論與建議

（1）采出井堵塞物組成包括87.77%的水，3.83%的原油，2.76%的聚合物和5.64%的無機(jī)垢。無機(jī)垢中主要包括：SiO259.1%、CaCO325.9%和MgCO311.4%，并含有少量的BaCO3、SrCO3、BaSO4、SrSO4和部分鐵銹Fe2O3。

（2）無機(jī)垢的形成主要是水中含有Ca2+、Mg2+、C和HC等成垢離子，當(dāng)溫度和壓力變化時(shí)，則容易形成CaCO3和MgCO3沉淀。注入過程中會(huì)導(dǎo)致地層出砂（SiO2）。

（3）有機(jī)堵塞物形成的主要原因是平臺(tái)空間小，聚合物尚未熟化好，導(dǎo)致聚合物溶液難以通過篩管，即使聚合物逐漸熟化通過篩管后，與地層配伍性也較差，便會(huì)造成地層傷害。

（4）結(jié)合堵塞物分析，針對(duì)JZ9-3油田W4-2注水井解堵，首先，要解除高濃度聚合物溶液產(chǎn)生的堵塞；然后，再輔以土酸解除地層出砂等問題，同時(shí)也可以考慮注入一定量的有機(jī)溶劑來解除膠質(zhì)瀝青質(zhì)沉積造成的地層堵塞。