基于X 射線顯微CT 的PBX 熱沖擊損傷特征

楊存豐，田 勇，張偉斌，張 催，肖 盼

（中國工程物理研究院化工材料研究所，四川 綿陽 621900）

0 引言

高聚物黏接炸藥（polymer bonded explosive，PBX）是由單質(zhì)炸藥晶體和高聚物黏結(jié)劑等組成的混合炸藥，具有顆粒高度填充、非均相的結(jié)構(gòu)特征。PBX廣泛應(yīng)用于各類武器，具有結(jié)構(gòu)承載、爆轟破壞等重要功能。PBX 制造過程中會產(chǎn)生微裂紋、微空隙等初始損傷［1-3］，同時在復(fù)雜的服役環(huán)境條件下，PBX 承受力、熱等載荷作用，初始損傷進一步擴展并產(chǎn)生新的損傷。損傷使PBX 的力學(xué)性能劣化、安全性能和爆轟性能降低［4-5］，影響武器可靠性。

為掌握PBX 在溫度載荷作用下的損傷機制，研究人員綜合運用數(shù)值模擬［6-7］以及聲發(fā)射［6-7］、超聲［8-10］、光學(xué)顯微 鏡和掃描電鏡［11-13］、工業(yè)CT［11-14］等技術(shù)手段，研究了PBX 的熱損傷行為，對熱損傷機理研究有了一定的認(rèn)識。其中聲發(fā)射和超聲方法通過PBX 損傷的聲發(fā)射和超聲特征信號表征損傷，難以直觀地表征損傷形態(tài)特征。光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡方法主要表征PBX 的表面損傷，觀測視野小且取樣具有破壞性。X 射線顯微CT 具有微米尺度分辨、三維層析成像的技術(shù)優(yōu)勢，可以無損地透視樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)并精確地定量表征其結(jié)構(gòu)與損傷的三維形態(tài)特征，為PBX 損傷研究提供了重要的技術(shù)支持［15］。

熱應(yīng)力是導(dǎo)致PBX 損傷的最常見的和最主要的形式，其中溫度沖擊最容易使PBX 產(chǎn)生損傷［12］，由此抗熱沖擊性能在PBX 的設(shè)計和應(yīng)用中受到廣泛關(guān)注。但目前相關(guān)研究主要采用PBX 柱形結(jié)構(gòu)作為研究對象，而對PBX 炸藥半球形結(jié)構(gòu)研究較少，PBX 柱形結(jié)構(gòu)和球形結(jié)構(gòu)的溫度沖擊響應(yīng)存在明顯差異，同時PBX構(gòu)型尺寸影響其溫度沖擊過程的熱應(yīng)力分布。為掌握小尺寸PBX 半球形結(jié)構(gòu)的溫度沖擊損傷特征，本研究針對Φ10 mm 的TATB（1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯）基和HNS（六硝基芪）基PBX 半球樣品，采用水浴對流熱交換法對樣品進行溫度沖擊實驗以激發(fā)樣品產(chǎn)生損傷，利用X 射線顯微CT 和三維圖像處理技術(shù)表征了2 種PBX 半球樣品的溫度沖擊損傷的形態(tài)特征，采用熱彈塑性二維軸對稱模型對TATB 基PBX 樣品溫度沖擊過程的熱傳導(dǎo)和熱應(yīng)力進行了模擬分析，探討了溫度沖擊損傷特征與溫度分布、熱應(yīng)力分布以及黏結(jié)劑溫度特性的關(guān)聯(lián)性，為PBX 半球的溫度沖擊損傷規(guī)律研究提供了指導(dǎo)。

1 實驗部分

1.1 實驗樣品

TATB、HNS，化工材料研究所；黏結(jié)劑F2311、F2314 為工業(yè)級，晨光化工研究院。

分 別 采 用TATB 和F2311、HNS 和F2314 材 料 組合，經(jīng)水懸浮造粒后壓制成TATB 基和HNS 基PBX 半球形樣品，數(shù)量各4 發(fā)，編號分別為A1～A4、B1～B4。樣 品 直 徑 為Φ10 mm，樣 品 密 度 約1.60 g·cm-3。F2311、F2314 的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度分別為0 ℃、49.6 ℃，軟化點溫度分別約80 ℃、120 ℃。

1.2 儀器設(shè)備

X 射線顯微CT，主要由微焦點X 射線源、多軸運動控制精密機械系統(tǒng)、光耦探測器組成，射線源最大管電壓150 kV，探測器總像素陣列2048×2048，像素尺寸67.5 μm。

1.3 實驗

1.3.1 溫度沖擊實驗

采用水浴對流熱交換方法開展溫度沖擊實驗，利用高熱流密度沖擊激發(fā)樣品產(chǎn)生損傷，實驗方法為：在室溫（20 ℃）條件下，樣品經(jīng)CT 檢測后，依次浸入0 ℃冰水混合物、100 ℃熱水中各保持30 min，2 種溫度間的轉(zhuǎn)換時間控制在2 s，樣品由100 ℃熱水取出30 min 后再次進行CT 檢測。

1.3.2 顯微CT 成像與損傷表征

采用X 射線顯微CT 對樣品進行三維CT 成像，X射線顯微CT 檢測示意圖見圖1，檢測參數(shù)為：射線源的管電壓50 kV、功率10 W，單幅投影圖采樣曝光時間2.5 s，樣品旋轉(zhuǎn)360°，投影圖采集幅數(shù)4501，采集的圖像像素陣列1024×1024，重建后的樣品三維CT圖像像素尺寸為11.9 μm。

圖1 X 射線顯微CT 檢測示意圖Fig.1 Schematic diagram of X-ray micro-CT

所得樣品CT 圖像為灰度值f（x，y）的空間分布圖像，f（x，y）代表樣品位置（x，y）上材料的X 射線衰減系數(shù)，PBX 基體和裂紋因X 射線衰減系數(shù)不同導(dǎo)致影像灰度存在差異?；趫D像的不連續(xù)性和相似性基本原則，利用sobel 邊緣檢測改進的灰度直方圖閾值分割方法［16］，提取PBX 內(nèi)部裂紋的三維形貌，觀察裂紋形態(tài)特征，評估損傷的產(chǎn)生與擴展方向，測量裂紋的體積和表面積評估PBX 損傷程度，測量垂直于PBX 半球中軸線的不同位置截面的損傷面積比分析損傷與位置的關(guān)系。

1.4 數(shù)字模擬

PBX 半球溫度沖擊過程中，結(jié)構(gòu)及載荷具有軸對稱性，因此將三維空間問題簡化為二維軸對稱平面問題［6-7］，采用Abaqus 有限元分析軟件［17］進行熱傳導(dǎo)和熱應(yīng)力分析。幾何模型選取SR 5 mm 半球的1/2中軸面建立軸對稱模型，按四結(jié)點軸對稱熱耦合四邊形單元CAX4T進行網(wǎng)格劃分。TATB基PBX樣品的力學(xué)性能和熱性能與溫度相關(guān)，其數(shù)字模擬采用的力學(xué)性能參數(shù)引用文獻［18］，熱物理性能參數(shù)引用實測數(shù)據(jù)，其中線膨脹系數(shù)在溫度243～303 K 時為4.18×10-5K-1、303～343 K時為5.81×10-5K-1，比熱為1.08×103J·kg-1·K-1，導(dǎo)熱系數(shù)為0.247 W·m-1·K-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 損傷的三維形態(tài)特征

溫度沖擊實驗前后對所有樣品A1～A4、B1～B4 均進行了CT 檢測，由于同類樣品的損傷形態(tài)特征相同，研究選用樣品A1 和B1 作損傷特征分析。溫度沖擊實驗前，樣品A1 的三維CT 圖像、樣品B1 的內(nèi)部裂紋三維形貌分別見圖2a 和2b，由圖2a 和2b 可見，樣品A1內(nèi)部未見裂紋，樣品B1 距頂部約1.3 mm 處存在環(huán)狀初始裂紋。由圖2c 和2d 溫度沖擊實驗后樣品A1 和樣品B1 的三維CT 圖像可見，2 種樣品均產(chǎn)生明顯開裂，開裂寬度由樣品邊角向內(nèi)逐漸減小，呈現(xiàn)由邊角部位起裂并向內(nèi)擴展的特征；2 種樣品的主裂紋擴展形態(tài)明顯不同，樣品A1 主裂紋沿其邊部環(huán)向擴展，樣品B1 主裂紋沿軸向平直擴展。

圖2 樣品A1 與B1 溫度沖擊前后形貌（a，b. 溫度沖擊前樣品A1，B1 的三維CT 圖像；c，d. 溫度沖擊后樣品A1，B1 的三維CT 圖像；e，f. 溫度沖擊后樣品A1，B1 內(nèi)部裂紋三維形貌）Fig.2 morphology of sample A1 and B1 before and after temperature shock（a，b. 3D CT image for sample A1 and B1 before temperature shock；c，d. 3D CT image for sample A1 and B1 after temperature shock；e，f. 3D morphology of inner cracks for sample A1 and B1 after temperature shock

圖2e 和2f 分別為溫度沖擊后樣品A1 和B1 的內(nèi)部裂紋形貌，裂紋形貌圖反映了裂紋寬度和邊緣梯度的變化信息，垂直于梯度變化的方向為裂紋的擴展方向（如圖2e 和2f 箭頭所示）。由圖2e 可見，樣品A1 邊角部位產(chǎn)生多條裂紋并沿邊部擴展，導(dǎo)致裂紋三維形貌整體呈環(huán)狀特征，且多數(shù)裂紋的梯度紋理形態(tài)不規(guī)則、方向不一致，具有撕裂特征。由圖2f 可見，樣品B1內(nèi)部新生了嚴(yán)重裂紋，其中主裂紋（如圖2f 中位置1 所示）沿邊部起裂，軸向擴展至微裂紋（圖2f 中位置4 所示）斷裂面，形態(tài)平直，具有脆斷特征；次裂紋（圖2f 中位置2、3、5 所示）軸向擴展至主裂紋面。樣品B1 內(nèi)部的初始裂紋沿球徑、環(huán)向及軸向3 個方向輕微擴展。

基于圖像分割處理得到的2 種樣品內(nèi)部裂紋三維形貌特征，由裂紋所有體素的體積和計算裂紋體積，由裂紋與背景相鄰的像素面積和計算裂紋表面積，分析得到溫度沖擊前后樣品內(nèi)部裂紋的體積及表面積，結(jié)果見表1。由表1 可知，樣品的損傷程度不相同，其中樣品A1～A4 損傷的體積比為0.210%～0.45%，表面積為226～601 mm2；樣 品B1～B4 損 傷 的 體 積 比 為0.150%～0.34%，表面積為264～403 mm2。2 種樣品相比較，TATB 基PBX 樣品損傷的體積比分布和表面積分布大，表明其損傷擴展程度大，其原因是裂紋環(huán)向擴展導(dǎo)致長度大、裂紋紋理不規(guī)則導(dǎo)致?lián)p傷體積和表面積增大。

表1 裂紋的體積和表面積Table 1 Volume and surface area of cracks

基于CT 檢測獲得的裂紋特征，可以看出在0～100 ℃溫度沖擊作用下，樣品A1 和B1 的主裂紋由邊角部位起裂并向內(nèi)部擴展，表明溫度沖擊過程中樣品邊角部位的熱應(yīng)力先超過了其拉伸強度。樣品A1 和B1 分別采用了F2311、F2314 黏結(jié)劑，其溫度特性存在明顯差別，其中F2311、F2314 的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度分別為0 ℃、49.6 ℃，軟化點溫度分別約為80 ℃、120 ℃。在0～100 ℃溫度沖擊過程中，F(xiàn)2311 由高彈態(tài)向黏流態(tài)轉(zhuǎn)變，樣品A1 開裂特征由脆斷向撕裂轉(zhuǎn)變；同時隨著溫度升高，樣品內(nèi)部的黏結(jié)劑F2311 逐步軟化，炸藥與黏結(jié)劑之間的界面作用相應(yīng)減弱，造成結(jié)構(gòu)強度降低，在半球內(nèi)部周向熱應(yīng)力作用下產(chǎn)生環(huán)狀開裂；F2314 由玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變，樣品B1 仍保持一定的脆性和結(jié)構(gòu)強度，在周向熱應(yīng)力作用下產(chǎn)生軸向脆性開裂。

2.2 損傷的分布特征

樣品A1 和B1 端面及距端面1785 μm、3570 μm位置的徑向CT 切片見圖3。由圖3a～3c 可見，樣品A1的3 個切片位置上裂紋形態(tài)復(fù)雜，呈現(xiàn)撕裂和脆斷2 種特征。樣品端面截面（圖3a）上裂紋1 和2 位于半球邊角區(qū)域，邊角處開裂寬度大，分別約144 μm 和101 μm，顯示裂紋由邊部向內(nèi)部擴展；裂紋3 和4 由數(shù)量較多的微裂紋構(gòu)成，形態(tài)不規(guī)則，具有撕裂特征。距端面1785 μm 截面（圖3b）上，裂紋1、3、4 基本融合，裂紋2、裂紋1 及其相連的裂紋3 處開裂寬度大，同樣顯示出裂紋由邊部向內(nèi)部擴展的特征。距端面3570 μm 截面（圖3c）上，裂紋3 和4 融合，形態(tài)較平直，具有一定的脆斷特征。由圖3b、3c 可見，裂紋5 產(chǎn)生于樣品中部并偏離中軸方向擴展。綜合以上裂紋特征，可以看出：主裂紋由樣品邊角部位產(chǎn)生并向內(nèi)擴展；樣品的開裂特征主要與黏結(jié)劑的溫度特性相關(guān)，端面處溫度高導(dǎo)致黏結(jié)劑迅速軟化，由此出現(xiàn)明顯的撕裂特征，隨著熱由樣品表面向內(nèi)部傳遞，樣品內(nèi)部溫度逐漸升高，但在樣品開裂時樣品中部區(qū)域黏結(jié)劑軟化尚不明顯，由此開裂呈現(xiàn)一定的脆斷特征。

由圖3d～f 可見，樣品B1 的3 個切片位置上主裂紋（裂紋1）形態(tài)平直、軸向基本貫穿，開裂寬度邊部約為121 μm、向內(nèi)逐漸減小。端面位置（圖3d）主裂紋擴展于裂紋4 處停止，次裂紋（裂紋2、5）形態(tài)較平直，但存在部分不連續(xù)。距端面1785 μm 位置（圖3e）次裂紋（裂紋2、5）形態(tài)平直，其擴展于主裂紋處截止。距端面3570 μm 位置（圖3f），次裂紋（裂紋3、5）形態(tài)平直，初始裂紋（裂紋6）出現(xiàn)環(huán)向和軸向擴展特征?？傮w上樣品B1 內(nèi)部裂紋形態(tài)整體上較為規(guī)則，呈現(xiàn)明顯的脆斷特征；主裂紋由邊部向內(nèi)部擴展。

圖3 溫度沖擊后樣品A1 和B1 徑向CT 切片F(xiàn)ig.3 Radial CT slices of sample A1 and B1 after temperature shock

對樣品所有徑向切片，由樣品端面至頂部，依次測量其損傷面積比（裂紋面積與總面積之比），得到樣品A1～A4 和樣品B1～B4 損傷面積比隨切片位置的分布曲線見圖4，由圖4 可見，樣品A2～A4 在0～300 切片位置的損傷面積比緩慢下降、樣品B1～B4 的損傷面積比在0～320 切片位置的損傷面積緩慢增大，產(chǎn)生該分布規(guī)律的主要原因是樣品A2～A4 開裂沿邊部擴展導(dǎo)致頂部區(qū)域損傷低、樣品B1～B4 軸向擴展導(dǎo)致各截面損傷特征基本相同。

圖4 不同樣品的徑向截面損傷面積比Fig.4 Curves of damage area ratio at different radial slices for different samples

2.3 溫度沖擊過程的熱傳導(dǎo)和熱應(yīng)力有限元分析

由于TATB 基和HNS 基PBX 樣品均呈現(xiàn)由邊角部位起裂向內(nèi)擴展的形態(tài)特征，本研究選用TATB 基PBX 樣品作熱傳導(dǎo)和熱應(yīng)力分析。TATB 基PBX 樣品受0～100 ℃溫度沖擊1.3 s 時的溫度分布和應(yīng)力分布見圖5，由圖5 可見，半球內(nèi)部為拉應(yīng)力，其最大值為7.49 MPa，拉應(yīng)力超過其拉伸強度，使PBX 內(nèi)部產(chǎn)生開裂；半球外表面為壓應(yīng)力，端面邊部壓應(yīng)力最大，最大值為3.2 MPa，遠(yuǎn)低于其壓縮強度，壓應(yīng)力不會使PBX 產(chǎn)生開裂。

圖5 溫度沖擊1.3 s 時的溫度分布和應(yīng)力分布Fig.5 Temperature distribution and stress distribution at high temperature shock 1.3 s

為研究TATB 基PBX 樣品內(nèi)部溫度和應(yīng)力分布規(guī)律，在應(yīng)力最大的方向，由半球中軸至邊角部位依次選取4 點N1～N4（圖5b），采用有限元方法分析得到N1、N2、N3、N4 點的溫度和應(yīng)力歷史，結(jié)果如圖6 所示。由圖6a 可見，溫度沖擊過程中，由邊角至中部（N4、N3、N2、N1 點）溫升梯度依次減?。挥蓤D6b 可見，溫度沖擊數(shù)秒內(nèi)，N4、N3、N2、N1 各點的拉應(yīng)力迅速增大，拉應(yīng)力升高梯度基本相同、應(yīng)力峰值依次增大，應(yīng)力峰值分別為7.46、11.43、12.90、13.63 MPa。結(jié)合不同溫度下的拉伸強度數(shù)據(jù)［18］，樣品由邊角至中部的拉應(yīng)力先后超過其拉伸強度，這與樣品沿邊角處起裂向向內(nèi)擴展的形態(tài)吻合。

圖6 N1～N4 點的溫度和應(yīng)力歷史Fig.6 Temperature and stress history of point N1-N4

另外，TATB 基PBX 樣品由0 ℃轉(zhuǎn)至100 ℃環(huán)境后，由表及里溫度逐漸升高，TATB 基PBX 樣品中的黏結(jié)劑F2311 軟化，導(dǎo)致其脆性降低、韌性增強，在拉應(yīng)力作用下樣品開裂由脆斷向撕裂轉(zhuǎn)變，尤其半球近表面撕裂特征更明顯。根據(jù)TATB 基PBX 半球樣品溫度沖擊后的損傷形態(tài)CT 檢測結(jié)果，主裂紋由邊角區(qū)域起裂后，在拉應(yīng)力的作用下，裂紋偏向于沿拉應(yīng)力超過其拉伸強度、相對的軟化區(qū)和非軟化區(qū)中間的強度薄弱部位擴展。HNS 基PBX 半球中黏結(jié)劑F2314 在半球內(nèi)部起裂時處于玻璃態(tài)，隨著最大拉應(yīng)力由半球邊角向中心演變，裂紋迅速向內(nèi)擴展，形成了垂直于端面的、形態(tài)平直的主裂紋，同時產(chǎn)生部分形態(tài)平直的次裂紋等，裂紋具有脆斷特征。

3 結(jié)論

（1）0～100 ℃高溫沖擊下，PBX 半球內(nèi)部拉應(yīng)力由邊角到中心區(qū)域先后超過其拉伸強度，導(dǎo)致半球內(nèi)部產(chǎn)生由邊角區(qū)域起裂并向內(nèi)擴展的主裂紋。

（2）由0 ℃轉(zhuǎn)至100 ℃高溫環(huán)境，PBX 半球內(nèi)部溫度由表及里溫度依次升高，TATB 基PBX 半球中的F2311 黏結(jié)劑逐步軟化，導(dǎo)致其開裂呈脆斷和撕裂特征，裂紋偏向于沿半球邊部環(huán)狀擴展。HNS-PBX 半球中的F2314 黏結(jié)劑處于玻璃態(tài)，導(dǎo)致其開裂呈脆斷特征，裂紋偏向于沿半球軸向擴展。

（3）HNS-PBX 半球頂部的初始裂紋在高溫沖擊作用下沿徑向及環(huán)向、軸向擴展，擴展程度遠(yuǎn)低于半球內(nèi)部新生的主裂紋和次裂紋。