響應(yīng)曲面法優(yōu)化褐鐵礦精礦回收率工藝參數(shù)的研究①

馮艷虎，莊故章，周 平，武丹宇

（昆明理工大學(xué) 國(guó)土資源工程學(xué)院，云南 昆明 650093）

隨著鋼鐵工業(yè)快速發(fā)展，我國(guó)對(duì)鐵礦石需求量快速增長(zhǎng)，且大量依賴進(jìn)口。褐鐵礦和菱鐵礦等弱磁性鐵礦石為難選礦石［1?3］。褐鐵礦選礦方法分為單一選別流程和聯(lián)合選別流程。重選、磁選和浮選單一選別流程具有成本低、操作維護(hù)簡(jiǎn)單、回收率低和尾礦品位高等特點(diǎn)［4］；聯(lián)合選別流程有重選?磁選流程、浮選?磁選流程和焙燒?弱磁選流程等，選別效果較好［5?9］。

老撾某褐鐵礦原礦品位55%左右，需要經(jīng)過選別使鐵精礦品位達(dá)到58%以上才能出售。褐鐵礦為極難選礦石，對(duì)該類礦石進(jìn)行選別研究，不僅可以解決我國(guó)鐵礦資源短缺的問題，還能更好地促進(jìn)我國(guó)周邊國(guó)家的經(jīng)濟(jì)發(fā)展，實(shí)現(xiàn)互利共贏，具有重要戰(zhàn)略意義。

1 試 驗(yàn)

1.1 原 礦

試驗(yàn)礦樣取自老撾某地區(qū)褐鐵礦選礦廠，礦樣呈黃褐色，表面孔洞和裂縫較多。礦石粒度較大，最大可達(dá)180 mm，因此先將礦樣破碎成－2 mm產(chǎn)品（下文稱為原礦），混勻、縮分供后續(xù)試驗(yàn)使用。原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果見表1，原礦鐵物相分析結(jié)果見表2。

表1 原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

表2 原礦鐵物相分析結(jié)果

從表1可知，原礦鐵品位為55.204%，礦石主要成分Fe2O3含量達(dá)78.27%。脈石礦物主要為SiO2，TiO2、P含量均較低。燒失量為11.33%。

從表2可知，赤褐鐵礦中鐵占有率高達(dá)99.36%，其他形式的鐵占比很少，該礦石為極難選的赤褐鐵礦。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備及藥劑

試驗(yàn)所用設(shè)備及藥劑見表3。

表3 設(shè)備及藥劑

1.3 試驗(yàn)方法

先將原礦用0.45 mm篩子篩出－0.45 mm粒級(jí)產(chǎn)品用于試驗(yàn)。每組礦樣50 g，與碳粉均勻混合后裝入坩堝，并置于100℃的恒溫干燥箱內(nèi)預(yù)熱；將焙燒爐升溫至預(yù)定溫度后，將坩堝放入爐中開始焙燒，達(dá)到設(shè)定的焙燒時(shí)間后將坩堝取出，迅速放入冷水中進(jìn)行水淬。水淬后的礦樣進(jìn)行弱磁選試驗(yàn)，磁場(chǎng)強(qiáng)度為220 mT。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 原礦熱分析

褐鐵礦的TG?DSC分析結(jié)果見圖1。

圖1 原礦TG?DSC分析結(jié)果

由圖1可知，TG曲線（曲線1）在溫度227.7℃之前質(zhì)量損失率為0.78%；227.7～368.6℃溫度段質(zhì)量損失率為9.14%；368.6℃之后的質(zhì)量損失率為1.81%；總質(zhì)量損失率為11.73%。DSC曲線（曲線2）在227.7～368.6℃溫度段出現(xiàn)一個(gè)吸熱峰，峰值溫度323.7℃。隨著溫度升高，質(zhì)量的減少主要是由于褐鐵礦中自由水和結(jié)晶水的揮發(fā)［10］，水分揮發(fā)有利于焙燒產(chǎn)品品位提高，經(jīng)計(jì)算，充分焙燒后鐵精礦品位有望達(dá)到61%以上。由圖可知，焙燒溫度應(yīng)不低于368.6℃。

2.2 單因素試驗(yàn)

褐鐵礦具有密度大、磁性小等物理特性。本文采用先焙燒后磁選的方法進(jìn)行選別。

2.2.1 焙燒溫度

設(shè)定焙燒時(shí)間45 min、碳粉用量2 g，焙燒溫度對(duì)鐵精礦品位及回收率的影響見圖2。

圖2 焙燒溫度對(duì)鐵精礦品位及回收率的影響

由圖2可知，試驗(yàn)范圍內(nèi)，焙燒礦經(jīng)過磁選選別得到的精礦品位較高，均在61%以上。隨著焙燒溫度升高，回收率整體呈先上升后降低的趨勢(shì)。焙燒溫度為900℃時(shí)選別指標(biāo)較好，精礦品位達(dá)65.5%。

2.2.2 焙燒時(shí)間

焙燒溫度900℃，其他條件不變，焙燒時(shí)間對(duì)鐵精礦品位及回收率的影響見圖3。

圖3 焙燒時(shí)間對(duì)鐵精礦品位及回收率的影響

由圖3可知，焙燒時(shí)間對(duì)精礦回收率影響很大，對(duì)品位影響相對(duì)較小。當(dāng)焙燒時(shí)間從15 min增加到45 min時(shí)，精礦回收率從55%增加到95%左右。綜合考慮，選擇焙燒時(shí)間為45 min。

2.2.3 碳粉用量

焙燒時(shí)間45 min，其他條件不變，碳粉用量對(duì)鐵精礦品位及回收率的影響見圖4。

圖4 碳粉用量對(duì)鐵精礦品位及回收率的影響

由圖4可知，碳粉用量1 g時(shí)，精礦品位和回收率分別為64%和90%左右；繼續(xù)增加碳粉用量，精礦品位仍有一定提高，而回收率小幅波動(dòng)。考慮到精礦品位已達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，因此，選擇碳粉用量為1 g。褐鐵礦中Fe2O3含量78.27%，經(jīng)計(jì)算，50 g礦石在焙燒過程中需消耗碳粉理論用量為1 g。這也證實(shí)理論計(jì)算的碳粉消耗量與實(shí)際試驗(yàn)結(jié)果相吻合。

2.3 響應(yīng)曲面法設(shè)計(jì)與結(jié)果分析

2.3.1 模型設(shè)計(jì)

由單因素分析可知，經(jīng)過焙燒?磁選后的精礦品位較高，均在61%以上。為了進(jìn)一步探究焙燒溫度、焙燒時(shí)間和碳粉用量三因素對(duì)褐鐵礦精礦回收率的影響，采用響應(yīng)曲面法［10］對(duì)3個(gè)主要因素進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。

利用Design?Expert 12軟件，以焙燒溫度（A）、焙燒時(shí)間（B）和碳粉用量（C）建立三因素三水平試驗(yàn)?zāi)Ｐ停憫?yīng)曲面法中的因素和水平見表4。

表4 響應(yīng)曲面法因素和水平

2.3.2 參數(shù)優(yōu)化結(jié)果分析

將單因素分析所得數(shù)據(jù)輸入模型中，經(jīng)過非線性模擬得到的試驗(yàn)預(yù)測(cè)值結(jié)果見表5，方差分析結(jié)果見表6。

表5 試驗(yàn)預(yù)測(cè)值

由表6可知，模型的P值為0.000 2，P值小于0.05，表明該模型顯著。利用Design?Expert 12軟件對(duì)模型進(jìn)行數(shù)值模擬，得到褐鐵礦精礦回收率的二次回歸方程模型為：

當(dāng)P值小于0.05時(shí)，表示該來源對(duì)模型影響顯著；P值小于0.000 1時(shí)，表示該來源對(duì)模型影響極其顯著。從表6可知，因素B的P值小于0.000 1，說明因素B對(duì)該模型的影響極其顯著；因素A、AB、BC、A2、B2的P值小于0.05，說明這些因素對(duì)模型的影響顯著；因素C、AC和C2的P值均大于0.05，說明這些因素對(duì)模型的影響不顯著。由此可知，對(duì)精礦回收率影響從大到小依次為：因素B＞因素A＞因素B2＞因素AB＞因素BC＞因素A2。

表6 方差分析結(jié)果

圖5為響應(yīng)曲面法實(shí)際值與預(yù)測(cè)值對(duì)比結(jié)果。從圖5可以看出，通過Design?Expert 12軟件建立模型模擬計(jì)算得出的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值基本吻合，擬合結(jié)果較好。

圖5 實(shí)際值與預(yù)測(cè)值對(duì)比結(jié)果

圖6～8為焙燒溫度、焙燒時(shí)間和碳粉用量每?jī)烧咧g交互作用對(duì)褐鐵礦精礦回收率影響的3D曲面圖和等高線圖。

響應(yīng)曲面法優(yōu)化結(jié)果中，3D曲面圖形的傾斜程度越大和等高線圖形中其等高線形狀越接近橢圓形表示二者的交互作用對(duì)該模型的影響作用越大。由圖6（a）、圖7（a）和圖8（a）的3D曲面圖結(jié)果中可以看出，焙燒時(shí)間和焙燒溫度交互作用對(duì)精礦回收率的影響最大，隨著焙燒溫度升高和焙燒時(shí)間增長(zhǎng)，精礦回收率逐漸提高；焙燒時(shí)間和碳粉用量交互作用對(duì)精礦回收率的影響次之；焙燒溫度和碳粉用量交互作用對(duì)精礦回收率的影響最小。由圖6（b）、圖7（b）和圖8（b）的等高線圖結(jié)果中可以看出，焙燒溫度和焙燒時(shí)間的交互作用對(duì)精礦回收率的影響最大，碳粉用量和焙燒時(shí)間的交互作用對(duì)精礦回收率的影響次之，焙燒溫度和碳粉用量交互作用對(duì)精礦回收率的影響較小。通過Design?Expert 12軟件建立模型模擬優(yōu)化得出最佳的試驗(yàn)條件見表7。

表7 響應(yīng)曲面法優(yōu)化最佳試驗(yàn)條件

圖6 焙燒時(shí)間和焙燒溫度對(duì)精礦回收率的影響

圖7 焙燒時(shí)間和碳粉用量對(duì)精礦回收率的影響

圖8 焙燒溫度和碳粉用量對(duì)精礦回收率的影響

2.3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

為了驗(yàn)證響應(yīng)曲面法優(yōu)化對(duì)該試驗(yàn)?zāi)Ｐ偷目煽啃裕谧罴言囼?yàn)條件下根據(jù)試驗(yàn)方法重復(fù)3次試驗(yàn)，結(jié)果見表8。

表8 參數(shù)優(yōu)化驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

由表8可知，3次驗(yàn)證試驗(yàn)的平均回收率為91.99%，實(shí)際值與模擬優(yōu)化得到的預(yù)測(cè)值相差1.09%，二者的結(jié)果相差較小，在誤差可接受范圍內(nèi)，同時(shí)也可以看出Design?Expert 12軟件建立模型的準(zhǔn)確性、可靠性。

3 結(jié) 論

1）老撾某難選褐鐵礦原礦鐵品位55%左右，鐵礦物主要以赤褐鐵礦形式存在，占有率高達(dá)99%；原礦中脈石礦物主要為石英。

2）還原焙燒單因素試驗(yàn)結(jié)果表明，原礦經(jīng)充分還原焙燒后磁選，鐵精礦品位達(dá)到61%以上；焙燒溫度和焙燒時(shí)間對(duì)鐵精礦品位和回收率影響較大；碳粉用量達(dá)到理論用量后，再提高碳粉用量對(duì)鐵精礦的品位和回收率影響較小。

3）為了進(jìn)一步探索焙燒溫度、焙燒時(shí)間和碳粉用量對(duì)鐵精礦回收率的影響，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過響應(yīng)曲面法建立模型優(yōu)化還原焙燒工藝參數(shù)，優(yōu)化后工藝參數(shù)為：焙燒溫度873℃、焙燒時(shí)間75 min、碳粉用量2 g（相對(duì)50 g原礦），采用“還原焙燒?弱磁選”工藝流程選鐵，得到鐵精礦回收率為91.99%。經(jīng)過驗(yàn)證，該模型設(shè)計(jì)準(zhǔn)確、可靠，預(yù)測(cè)值與實(shí)際值吻合程度較高。