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    Ga2O3和K2O含量對鉍系玻璃粉形貌和結(jié)構(gòu)的影響

    2022-09-06 10:03:36李萌萌郭立升曹孫根魏宇學蔡夢蝶
    中國粉體技術(shù) 2022年5期
    關(guān)鍵詞:玻璃粉八面體四面體

    沈 成,李萌萌,郭立升,曹孫根,魏宇學,蔡夢蝶,孫 松

    (1. 安徽大學 化學化工學院,安徽 合肥 230601;2. 安徽鉅芯半導體科技有限公司,安徽 池州 247100)

    隨著集成電路產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,對半導體芯片的精密性、可靠性、小型化等特性要求越來越高。半導體裸露的表面實際上是半導體晶格排列到終止的邊沿,存在著很多不飽和鍵,外界環(huán)境容易影響半導體的表面狀態(tài),從而導致半導體的電學性能變差。為了提高半導體器件的性能,需要對半導體表面進行鈍化保護。采用熔凝玻璃對半導體的P-N結(jié)[1]進行鈍化保護的玻璃鈍化(glassivation passivation parts,GPP)技術(shù)[2],被廣泛應用于含腐蝕槽結(jié)構(gòu)的臺面型半導體芯片的生產(chǎn)制造。玻璃鈍化技術(shù)基礎(chǔ)材料中的玻璃粉需要具有優(yōu)良的電絕緣性能和化學穩(wěn)定性,且燒結(jié)之后具備一定的機械強度,因此選擇低熔點且黏附力高的玻璃粉能夠?qū)Π雽w芯片P-N結(jié)起到很好的鈍化和保護[3]。此外,低熔點玻璃粉的燒結(jié)溫度較低,能夠進一步避免高溫處理對半導體器件的損壞。

    目前,低熔點玻璃粉主要有鉛系玻璃粉、鉍酸鹽系玻璃粉[4]、硼酸鹽系玻璃粉[5]和磷酸鹽系玻璃粉[6]4種類型。傳統(tǒng)使用的玻璃粉大多是含有毒性的鉛系玻璃粉,隨著人類環(huán)保意識的提高以及可持續(xù)發(fā)展的現(xiàn)實需求,制造生產(chǎn)無鉛玻璃粉勢在必行。硼酸鹽系玻璃粉和磷酸鹽系玻璃粉的化學性質(zhì)不穩(wěn)定,而鉍酸鹽系玻璃粉與鉛系玻璃粉的性質(zhì)相似,同時具有較好的化學穩(wěn)定性、較低的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點,并且Bi2O3與SiO2、B2O3等氧化物能良好地共熔,形成玻璃網(wǎng)絡(luò),使得玻璃的成型溫度范圍較寬,因而近年來鉍酸鹽系玻璃粉被廣泛研究[7]。本文中制備具有低熔點的Bi2O3-B2O3-SiO2-ZnO-Al2O3鉍系玻璃粉,并研究Ga2O3和K2O的含量對玻璃粉的形貌和結(jié)構(gòu)的影響。

    1 實驗

    1.1 試劑、材料和儀器設(shè)備

    試劑:Bi2O3、H3BO3、SiO2、ZnO、Al2O3、K2CO3、Ga2O3(均為分析純,麥克林公司)。

    儀器設(shè)備:KSL-1200X型馬弗爐(合肥科晶材料技術(shù)有限公司);SmartLab型X射線衍射儀(XRD,日本株式會社理學);Regulus 8230型超高分辨掃描電子顯微鏡(SEM,日本日立公司);EscaLab 250Xi型X射線光電子能譜儀(XPS,美國熱電公司);inVia-Reflex型激光拉曼儀(Raman,英國雷尼紹);IFS 66v/s型傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR,德國布魯克公司)。

    1.2 配方設(shè)計

    實驗過程中改變Ga2O3和K2O的含量(質(zhì)量分數(shù),下同),其他試劑含量不變。表1所示為不同Ga2O3和K2O的含量樣品的化學組成。

    表1 玻璃粉的化學成分質(zhì)量分數(shù)Tab.1 Chemical composition of glass power (mass fraction) %

    1.3 玻璃粉樣品的制備

    以鉍系玻璃粉為研究對象,分別加入不同質(zhì)量分數(shù)的Ga2O3和K2O,配方中K2O折算成K2CO3摻入,B2O3折算成H3BO3摻入。

    按照表1中的設(shè)計配方準確稱取各組原料,置于瑪瑙研缽中,充分研磨30 min,將配料轉(zhuǎn)移到氧化鋁坩堝中。采用分段加熱法升溫熔融過程,首先以5 ℃/min的升溫速率升溫至400 ℃,保溫1 h,保證充分去除配料中的水分;然后以10 ℃/min的升溫速率升溫至800 ℃,保溫1 h,使H3BO3轉(zhuǎn)變?yōu)锽2O3,最后再以5 ℃/min的升溫速率升溫至1 200 ℃,保溫1 h,使各成分充分熔融。之后取出氧化鋁坩堝,將熔融的玻璃液浸沒在去離子水中水淬。水淬后的玻璃用瑪瑙研缽研磨成粉末,即玻璃粉??捎糜跍y試玻璃粉的性能。圖1所示為水淬后的樣品。

    圖1 水淬后的樣品Fig.1 Water quenched glass samples

    利用XRD和SEM對樣品進行形貌、成分分析,另外進行紅外光譜分析、拉曼光譜分析、XPS全譜分析等性能測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 玻璃粉樣品的XRD分析

    圖2所示為鉍系玻璃粉的XRD圖譜。XRD分析主要用于檢驗玻璃粉的?;潭群徒Y(jié)晶程度,當XRD圖譜顯示有較寬的衍射峰或者沒有衍射峰時,說明玻璃粉的玻璃化程度高;當XRD的衍射峰多且尖時,即說明玻璃粉的結(jié)晶程度高。

    圖2 玻璃粉樣品的XRD圖譜Fig.2 XRD pattern of glass powder samples

    由圖可見,在玻璃粉樣品1—5中,當Ga2O3的質(zhì)量分數(shù)為0~8%時,XRD圖譜中均無明顯的衍射峰。隨著K2O質(zhì)量分數(shù)從0增加到6%時,樣品的XRD圖譜中也始終沒有出現(xiàn)尖銳的衍射峰,且在2θ介于20°~40°區(qū)域間有1個平緩的寬化峰,表明玻璃粉內(nèi)部沒有出現(xiàn)析晶現(xiàn)象。當K2O質(zhì)量分數(shù)增加到8%時出現(xiàn)了尖銳的衍射峰,與標準PDF卡片進行對比,可知為K2O和Bi2O3,說明過多的K2O無法進入玻璃粉的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中,并會促使Bi2O3析晶。

    2.2 掃描電鏡分析

    圖3所示為不同玻璃粉樣品的SEM圖像。由圖可知,不同的玻璃粉樣品形貌均為塊狀與顆粒狀。從圖3(d)—(f)可知,玻璃粉樣品表面存在氣孔,這可能是因為玻璃粉中的K2O是通過K2CO3引入的,而K2CO3在高溫下會釋放出CO2氣體,隨著K2CO3含量的逐漸增加,在玻璃粉樣品的表面出現(xiàn)了氣孔[8]。

    2.3 X射線光電子能譜分析

    圖4所示為鉍系玻璃粉的XPS全譜。隨著Ga2O3的質(zhì)量分數(shù)從8%減少到0時,XPS中Ga元素特征峰的強度逐漸減弱,而K元素特征峰的強度隨著K元素質(zhì)量分數(shù)的增加而增強。表明通過高溫熔融和水淬工藝制備的玻璃粉中氧化物組成由Bi、Si、B、Al、Zn、Ga、K、O元素構(gòu)成,且玻璃粉中Ga2O3和K2O的含量符合設(shè)計預期。

    2.4 紅外光譜分析

    圖5所示為不同鉍系玻璃粉樣品的紅外光譜。從圖中可知,玻璃粉樣品在760~770、1 050~1 090、1 400~1 500 cm-1處附近分別產(chǎn)生了強弱不一的紅外吸收峰。其中760~770 cm-1處附近的吸收峰是由[BiO3]四面體中的Bi—O鍵伸縮振動產(chǎn)生[9];1 050~1 090 cm-1處附近的吸收峰是由[BO4]四面體中的B—O鍵伸縮振動產(chǎn)生[9];1 400~1 500 cm-1處附近的吸收峰是由[BO3]三角體中B—O鍵不對稱伸縮振動產(chǎn)生[10-12]。通過比較樣品的紅外吸收光譜可以發(fā)現(xiàn),1 400~1 500 cm-1處附近吸收峰的強度明顯高于1 050~1 090 cm-1處,可知玻璃粉樣品中B2O3主要以[BO3]三角體結(jié)構(gòu)的形式存在。

    圖4 玻璃粉樣品的XPS全譜Fig.4 X-rayphotoelectronspectraofglasspowdersamples圖5 玻璃粉樣品的紅外光譜Fig.5 FTIRofglasspowdersamples

    由圖5可知,當只加入Ga2O3時,即曲線2所示,1 400~1 500 cm-1處附近吸收峰的強度明顯降低,且吸收峰向低波數(shù)方向移動,說明B—O鍵振動所需要的能量降低,[BO3]三角體變得穩(wěn)定,同時在1 050~1 090、760~770 cm-1處附近的吸收峰幾乎消失不見,原因可能是Ga2O3有斷鍵作用,使得不穩(wěn)定的鍵斷裂。

    隨著K2O含量增加,可以明顯看到在1 400~1 500 cm-1處附近吸收峰的強度迅速降低,而且吸收峰逐漸向低波段方向偏移,同時吸收峰逐漸變寬,表明[BO3]三角體中B—O鍵振動頻率減小,且[BO3]三角體減少。這是由于K2O能夠提供游離氧,使得[BO3]三角體轉(zhuǎn)變成[BO4]四面體[13-15],且隨著[BO3]三角體含量的減少,導致[BO3]三角平面B—O鍵鍵強減弱,造成1 400~1 500 cm-1處附近的吸收峰不斷向低波數(shù)移動。此外,由于[BO3]三角體向[BO4]四面體轉(zhuǎn)變,使得玻璃粉網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變得緊密,從而降低熱膨脹系數(shù)[15],可以推測加入K2O會降低玻璃粉的轉(zhuǎn)變溫度和軟化溫度[16]。在760~770 cm-1處附近吸收峰的強度隨著K2O含量增加而降低,表明玻璃粉樣品中[BiO3]四面體結(jié)構(gòu)減少。

    2.5 拉曼光譜分析

    鉍系玻璃粉的拉曼光譜如圖6所示。由圖可知,在144、205、372、592、974和1 335 cm-1處存在玻璃粉的特征峰。其中,144 cm-1處的特征峰歸屬于[BiO6]八面體中的Bi3+振動[17],205 cm-1處的特征峰對應于[GaO6]八面體與[BiO3]四面體的振動,372 cm-1處的特征峰歸屬于[BiO6]八面體中Bi—O—Bi的伸縮振動,592 cm-1處的特征峰歸屬于[BiO6]中八面體中Bi—O-鍵的伸縮振動,974 cm-1和1 335 cm-1處的特征峰歸屬于Bi—O-非橋氧鍵的振動[15]。通常玻璃粉中的Bi2O3以[BiO3]四面體和[BiO6]八面體2種結(jié)構(gòu)存在[18],當Bi2O3以[BiO3]四面體結(jié)構(gòu)存在時,Bi2O3參與玻璃粉的形成,進入到玻璃粉網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中;當Bi2O3以[BiO6]八面體結(jié)構(gòu)存在時,Bi2O3則以網(wǎng)絡(luò)中間體的形式存在網(wǎng)絡(luò)之外,填充到玻璃粉網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的空隙中[19]。隨著K2O含量增加,592 cm-1處特征峰強度逐漸增強,表明玻璃粉中[BiO6]八面體的含量在逐漸增加,這與紅外分析中[BiO3]四面體的含量隨著K2O含量增加而逐漸降低相符合,表明在鉍系玻璃粉中,K2O可以促進[BiO3]四面體向[BiO6]八面體轉(zhuǎn)變。Ga2O3在玻璃粉網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中扮演著網(wǎng)絡(luò)修飾體的角色,Ga2O3在玻璃粉中以[GaO6]八面體和[GaO4]四面體2種結(jié)構(gòu)存在[20]。加入Ga2O3之后,無明顯的特征峰變化,可能是由于[GaO6]八面體的特征峰與[BiO3]四面體的特征峰在592 cm-1處發(fā)生了重合。結(jié)合XPS全譜和紅外光譜分析,可以推測Ga2O3能夠與鉍系玻璃粉中其他氧化物良好地共熔并形成玻璃網(wǎng)絡(luò)。

    3 結(jié)論

    1)Ga2O3和K2O參與形成玻璃粉的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

    2)在鉍系玻璃粉中,通過加入K2O可以促進[BO3]三角體轉(zhuǎn)變?yōu)閇BO4]四面體,促進[BiO3]四面體向[BiO6]八面體轉(zhuǎn)變,導致玻璃粉的熱膨脹系數(shù)減小,進而降低玻璃粉的轉(zhuǎn)變溫度和軟化溫度,且鉍系玻璃粉中K2O的質(zhì)量分數(shù)最高為6%,超出時會導致Bi2O3析晶。

    3)Ga2O3與鉍系玻璃粉中其他氧化物能良好地共熔,使[BiO3]四面體中不穩(wěn)定的Bi—O鍵、[BO4]四面體中不穩(wěn)定的B—O鍵斷裂,增加玻璃粉的穩(wěn)定性。

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