不同產(chǎn)地和生長年限對巴戟天中環(huán)烯醚萜苷類成分形成和積累的影響

沈 燚，孫藝琦，張 奇，李鶴鳴，趙子慧，劉 沙，張泉龍，秦路平，趙 瑛，張巧艷

不同產(chǎn)地和生長年限對巴戟天中環(huán)烯醚萜苷類成分形成和積累的影響

沈 燚1, 2，孫藝琦1，張 奇1，李鶴鳴1，趙子慧1，劉 沙1，張泉龍1，秦路平1，趙 瑛3*，張巧艷1*

1. 浙江中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，浙江 杭州 310053 2. 福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，福建 福州 350108 3. 陜西省咸陽市中心醫(yī)院，陜西 咸陽 712000

探討不同產(chǎn)地和生長年限對巴戟天中環(huán)烯醚萜苷類成分形成和積累的影響。以HPLC法分析巴戟天環(huán)烯醚萜苷類成分的含量。色譜柱為艾杰爾Venusil MP C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以0.2%磷酸＋0.01 mol/L磷酸氫二鈉緩沖鹽（A）-乙腈（B）為流動(dòng)相，梯度洗脫；體積流量1.0 mL/min，柱溫25 ℃；二極管陣列檢測器（DAD）檢測。巴戟天中水晶蘭苷、去乙酰基車葉草苷酸、車葉草苷酸和車葉草苷4個(gè)成分在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和加樣回收率均符合含量測定要求。巴戟天環(huán)烯醚萜苷類成分廣西產(chǎn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（17.74±0.49）～（60.67±0.28）mg/g，廣東產(chǎn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（28.46±0.68）～（58.29±0.38）mg/g，福建產(chǎn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（20.75±0.42）～（43.94±1.10）mg/g?？偭恳?年生廣西梧州產(chǎn)最高，為（60.67±0.28）mg/g，其次是3年生廣東高要產(chǎn)，為（58.29±0.38）mg/g。通過23批不同產(chǎn)地及生長年限的巴戟天藥材環(huán)烯醚萜苷類成分含量對比，發(fā)現(xiàn)7年生廣西梧州產(chǎn)巴戟天環(huán)烯醚萜苷類成分含量最高，3年生廣東高要次之，為巴戟天藥材合理的采收時(shí)間和質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

巴戟天；環(huán)烯醚萜苷；生長年限；水晶蘭苷；去乙?；嚾~草苷酸；車葉草苷酸；車葉草苷

巴戟天為茜草科（Rubiaceae）植物巴戟天How.的干燥肉質(zhì)根，具有補(bǔ)肝腎、通筋活絡(luò)、強(qiáng)筋骨、祛風(fēng)濕的作用，用于陽痿遺精、宮冷不孕、月經(jīng)不調(diào)、少腹冷痛，風(fēng)濕痹痛和筋骨萎軟[1-2]。巴戟天含有多糖、寡糖、環(huán)烯醚萜苷和蒽醌等化學(xué)成分，具有調(diào)節(jié)免疫、抗抑郁、抗疲勞、抗衰老、抗炎鎮(zhèn)痛、抗類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎和抗骨質(zhì)疏松等多種藥理作用[3-7]。巴戟天為四大南藥之一，主產(chǎn)于福建、廣東、廣西等地，種植產(chǎn)地較多，生長環(huán)境及栽培方式也有差別。不同產(chǎn)地環(huán)境生態(tài)因子和生長年限的差異導(dǎo)致不同來源的巴戟天藥材質(zhì)量存在比較大的差異[8]。前期研究發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的巴戟天藥材中寡糖、蒽醌和環(huán)烯醚萜苷的含量存在比較大的差異[9-11]。代謝組學(xué)和糖組學(xué)研究結(jié)果表明廣東產(chǎn)3～4年生的巴戟天中環(huán)烯醚萜苷、蒽醌和糖類成分的含量最高[12]。然而，不同地區(qū)種植的巴戟天藥材的采收年限不同，如廣東通常在種植5年時(shí)采收，福建則在種植10年左右進(jìn)行采收。因此，確定科學(xué)合理的生長年限和采收時(shí)間對于確保巴戟天藥材的品質(zhì)，增加農(nóng)民的收入具有重要的意義。環(huán)烯醚萜苷為巴戟天藥材的主要活性成分，具有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎和抗骨質(zhì)疏松的作用，其在藥材中的總含量可達(dá)到2%以上，可用于表征巴戟天藥材的質(zhì)量[13-15]。本研究以4種環(huán)烯醚萜苷類成分，包括水晶蘭苷（monotropein，MON）、去乙?；嚾~草苷酸（deacetyl asperuloside acid，DA）、車葉草苷酸（asperuloside asperuloside，ASPA）和車葉草苷（asperuloside，ASP）為指標(biāo)，采用HPLC-DAD方法，對23批不同產(chǎn)地及生長年限巴戟天藥材進(jìn)行含量測定，以明確不同產(chǎn)地和生長年限的巴戟天中環(huán)烯醚萜苷類成分的形成和積累的影響，為巴戟天藥材合理的采收時(shí)間和質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

1 儀器與試藥

Agilent 1260型高效液相色譜儀，美國Agilent公司；FA2004B型電子分析天平，上海天美天平儀器有限公司；RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海青浦滬西儀器廠；DHG-9080A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海哈偉實(shí)業(yè)有限公司；ELx800型連續(xù)波長酶標(biāo)儀，美國Bio-Tek公司。

MON（批號Z09D6X7027，質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%）、DA（批號Z26D6B8130，質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%）、ASP（批號14259-45-1，質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%）、ASPA（批號25368-11-0，質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞95%）均購于上海源葉生物科技有限公司；十二水和磷酸氫二鈉（批號P1257324）購于Adamas公司；乙腈和甲醇均為色譜純購于上海泰坦科技股份有限公司；水為超純水，其余均為分析純。

21批巴戟天樣品于2017年4月至2019年10月采自福建、廣東和廣西等不同產(chǎn)地，及2批商品藥材，經(jīng)浙江中醫(yī)藥大學(xué)張巧艷教授鑒定為巴戟天How.的肉質(zhì)根。巴戟天的種植主要有黃土壤和赤紅壤等，而不同土壤種植的巴戟天，肉質(zhì)根的肥厚程度均存在差異，巴戟天藥材圖片及肉質(zhì)根見圖1，巴戟天藥材的來源及采集信息見表1。

圖1 不同產(chǎn)地巴戟天葉型與肉質(zhì)根

表1 巴戟天藥材來源

Table 1 Sources of M. officinalis

編號產(chǎn)地采集時(shí)間生長年限/年經(jīng)度(E)緯度(N)海拔/m S1福建龍巖永定堂堡鄉(xiāng)2017-04-10 5116°48′01″24°52′59″362 S2福建龍巖永定堂堡鄉(xiāng)2017-10-06 5116°48′01″24°52′59″362 S3福建漳州南靖和溪鎮(zhèn)2017-1004 6117°15′42″24°56′02″722 S4福建漳州南靖和溪鎮(zhèn)2017-10-04 7117°15′45″24°56′07″745 S5福建漳州南靖和溪鎮(zhèn)2019-01-20 9117°15′42″24°56′02″752 S6福建漳州南靖和溪鎮(zhèn)2017-10-0410117°15′52″24°56′14″764 S7福建漳州平和縣（野生）2017-08-09不詳不詳不詳不詳 S8廣東肇慶德慶莫村鎮(zhèn)2018-05-04 3112°09'45"23°28'47"147 S9廣東肇慶德慶莫村鎮(zhèn)2018-05-04 4112°09'47"23°29'143 S10廣東肇慶德慶莫村鎮(zhèn)2018-05-04 5112°09'29''23°28'96''139 S11廣東肇慶德慶莫村鎮(zhèn)2019-01-18 6112°09'30''23°28'98''142 S12廣東肇慶德慶莫村鎮(zhèn)2018-05-0410112°09'28''23°28'97''134 S13廣東肇慶德慶莫村鎮(zhèn)（狹葉）2018-05-0410112°09'27''23°28'98''127 S14廣東肇慶德慶高良鎮(zhèn)2019-01-19 6111°56'34''23°16'38'' 70 S15廣東肇慶德慶高良鎮(zhèn)2018-05-07 7111°56′28″23°16′54″ 74 S16廣東肇慶高要樂城鎮(zhèn)2018-05-05 3112°21'04''23°21'12''137 S17廣東肇慶高要樂城鎮(zhèn)2018-05-05 5112°21'06''23°21'18''132 S18廣東云浮郁南南江口鎮(zhèn)2018-05-07 5111°45'19''23°02'49'' 76 S19廣東云浮郁南南江口鎮(zhèn)2018-05-07 6111°45'20''23°02'58'' 89 S20廣西梧州城東鎮(zhèn)2018-05-06 7111°26'25''23°32'25''143 S21廣西貴港桂平市（野生）2018-05-15不詳不詳不詳不詳 S22廣西玉林（商品藥材）2017-11-17不詳不詳不詳不詳 S23安徽亳州（商品藥材）2018-06-12不詳不詳不詳不詳

2 方法與結(jié)果

2.1 對照品溶液的制備

精密稱取MON、DA、ASPA和ASP對照品適量，初始流動(dòng)相定容，得到質(zhì)量濃度分別為625、700、860、380 μg/mL的對照品儲(chǔ)備液，4 ℃儲(chǔ)存，待用。

2.2 供試品溶液的制備

取巴戟天藥材粗粉約0.5 g，置于150 mL錐形瓶中，加入50 mL 80%甲醇，超聲30 min，提取2次，合并提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮至干，用初始流動(dòng)相定容至10 mL，4 ℃儲(chǔ)存，待用。

2.3 色譜條件

參考本課題組前期建立的HPLC法[11]，并進(jìn)行條件優(yōu)化。艾杰爾Venusil MP C18色譜柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；以0.2%磷酸＋0.01 mol/L磷酸氫二鈉緩沖鹽（A）-乙腈（B）為流動(dòng)相，梯度洗脫：0～15 min，1%～1.4% B；15～40 min，1.4%～2% B；40～45 min，2%～25% B；檢測波長為235 nm；體積流量為1.0 mL/min；進(jìn)樣量2 μL；柱溫為25 ℃。各色譜峰分離度均＞1.5（圖2）。

a-水晶蘭苷 b-去乙酰基車葉草苷酸 c-車葉草苷酸 d-車葉草苷

2.4 線性關(guān)系考察

精密量取4個(gè)成分的對照品儲(chǔ)備液，分別進(jìn)樣1、2、4、8、16、32、50 μL，按“2.3”項(xiàng)下色譜條件測定，以峰面積為縱坐標(biāo)（），質(zhì)量為橫坐標(biāo)（），用最小二乘法進(jìn)行線性回歸，得到4個(gè)成分的相關(guān)系數(shù)、回歸方程及線性范圍，結(jié)果見2。

表2 巴戟天藥材中4種環(huán)烯醚萜苷類成分的回歸方程及線性范圍

Table 2 Regression equations and linear ranges of assay of four iridoid glycosides from M. officinalis

成分回歸方程線性范圍/μgR2 MONY＝673.55 X＋8.020.625～20.0000.999 9 DAY＝751.13 X＋5.390.175～8.7500.999 9 ASPAY＝654.69 X＋13.670.125～10.7500.999 9 ASPY＝531.77 X＋3.400.095～4.7500.999 9

2.5 精密度試驗(yàn)

精密稱取樣品（S6），按照“2.2”項(xiàng)下方法制備，按照“2.3”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄保留時(shí)間和峰面積。結(jié)果MON、DA、ASPA和ASP保留時(shí)間的RSD值分別為0.89%、1.12%、0.76%、0.82%，峰面積的RSD值分別為0.16%、0.21%、0.29%、0.88%，表明儀器的精密度良好。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

精密稱取樣品（S6）樣品6份，按照“2.2”項(xiàng)下方法制備，“2.3”項(xiàng)下色譜條件測定，記錄保留時(shí)間和峰面積。結(jié)果MON、DA、ASPA和ASP保留時(shí)間的RSD值分別為0.38%、0.74%、2.32%、2.25%，峰面積的RSD值分別為2.75%、2.29%、1.55%、2.16%，表明該方法具有較好的重復(fù)性。

2.7 穩(wěn)定性考察

精密稱取樣品（S6），按照“2.2”項(xiàng)下方法制備，按照“2.3”項(xiàng)下色譜條件分別于0、2、4、8、12、24、36 h測定。結(jié)果MON、DA、ASPA和ASP保留時(shí)間的RSD值分別為1.25%、1.70%、2.97%、2.43%，峰面積的RSD值分別為0.14%、0.36%、0.86%、2.04%，表明該樣品在36 h的穩(wěn)定性良好。

2.8 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱取已測定樣品（S6）約0.25 g，于錐形瓶中，分別精密加入與樣品中含量相等的4個(gè)對照品，按照“2.2”項(xiàng)下方法制備，按照“2.3”項(xiàng)下色譜條件測定，記錄峰面積，計(jì)算回收率。結(jié)果表明，6份巴戟天提取液測定的4種環(huán)烯醚萜苷MON、DA、ASPA和ASP的平均加樣回收率分別為100.21%、97.68%、101.44%、99.86%，RSD值分別為2.69%、2.58%、4.33%、3.18%。

2.9 巴戟天環(huán)烯醚萜苷類成分的含量測定

精密稱取S1～S23批樣品，按照“2.2”項(xiàng)下方法制備，按照“2.3”項(xiàng)下色譜條件測定。進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，記錄峰面積，標(biāo)曲計(jì)算各成分的含量，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，23批巴戟天藥材中4種環(huán)烯醚萜苷的含量存在較大的差異，MON的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在（16.39±0.10）～（48.78±0.33）mg/g，DA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在（3.39±0.04）～（18.23±0.27）mg/g，ASPA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在（0.05±0.01）～（0.98±0.04）mg/g，ASP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在（0.07±0.01）～（0.61±0.03）mg/g，4種環(huán)烯醚萜苷的總量在（17.74±0.49）～（60.67±0.28）mg/g。

表3 23批巴戟天中4種環(huán)烯醚萜苷類成分的含量(, n = 3)

Table 3 Contents of four iridoid glycosides of 23 batches of M. officinalis(, n = 3)

編號質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg·g?1) MONDAASPAASP總環(huán)烯醚萜苷類成分 S131.32±0.1712.13±0.980.11±0.010.38±0.0443.94±1.10 S231.53±0.28 9.20±0.020.70±0.060.61±0.0342.04±0.32 S319.81±0.07 8.17±0.070.11±0.010.50±0.0228.59±0.10 S416.45±0.10 3.98±0.320.10±0.010.22±0.0020.75±0.42 S524.66±0.1410.40±0.700.09±0.010.17±0.0135.31±0.62 S629.21±0.0711.38±0.100.36±0.020.27±0.0241.22±0.15 S717.95±0.05 3.39±0.040.13±0.000.12±0.0021.59±0.03 S827.27±0.11 6.82±0.030.16±0.000.22±0.0134.47±0.10 S928.20±0.1812.26±0.010.27±0.010.09±0.0140.82±0.17 S1030.31±0.16 9.88±0.710.10±0.000.19±0.0140.47±0.70 S1121.22±0.2913.43±0.200.98±0.040.49±0.2636.13±0.68 S1217.70±0.2310.49±0.710.08±0.000.19±0.0128.46±0.68 S1331.32±0.1218.23±0.270.36±0.030.07±0.0149.97±0.35 S1428.68±0.29 7.30±0.030.20±0.000.33±0.0136.51±0.33 S1526.42±0.25 7.16±0.030.14±0.000.27±0.0133.99±0.23 S1640.23±0.3217.30±0.080.18±0.010.58±0.0258.29±0.38 S1732.18±0.08 6.33±0.080.25±0.020.09±0.0138.86±0.12 S1836.35±0.3812.22±0.040.16±0.000.27±0.0249.01±0.38 S1943.69±0.4512.31±0.060.27±0.010.27±0.0156.54±0.48 S2048.78±0.3311.38±0.080.24±0.030.27±0.0260.67±0.28 S2112.36±0.16 5.27±0.400.05±0.010.07±0.0017.74±0.49 S2228.18±0.26 7.36±0.020.43±0.010.40±0.0236.37±0.26 S2335.65±0.30 6.53±0.030.14±0.040.42±0.0342.74±0.27

2.9.1 不同產(chǎn)地巴戟天藥材中環(huán)烯醚萜苷類成分含量分析 不同產(chǎn)地巴戟天藥材中的4種環(huán)烯醚萜苷類成分的含量差異較大，MON含量最高的是廣西梧州，廣東郁南次之；DA含量最高的是廣東莫村，而廣西和福建DA含量相近；ASPA和ASP含量較低且不同產(chǎn)地的變化不大。此外，同一產(chǎn)地環(huán)烯醚萜苷類成分的含量也存在較大的差異，福建產(chǎn)巴戟天環(huán)烯醚萜苷類成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（20.75±0.42）～（43.94±1.10）mg/g，廣東產(chǎn)在（28.46±0.68）～（58.29 ±0.38）mg/g，廣西產(chǎn)在（17.74±0.49）～（60.67±0.28）mg/g。

2.9.2 不同生長年限巴戟天藥材中環(huán)烯醚萜苷類成分含量分析 對福建南靖（S3～S6）和廣東?。⊿8～S12）不同生長年限的巴戟天藥材進(jìn)行分析如圖3所示。不同生長年限的巴戟天中MON和DA的含量差異較大，福建南靖MON和DA的含量以10年生最高，7年生最低，而ASPA和ASP含量差異較??；廣東莫村MON的含量以5年生最高，10年生最低，DA的含量以6年生最高，3年生含量最低，而ASPA和ASP的含量6年生較高，其他年份差異較小。

圖3 福建(A)和廣東(B) 不同種植年限的巴戟天中環(huán)烯醚萜苷類成分的含量變化(, n = 3)

2.9.3 不同產(chǎn)地巴戟天木心中4種環(huán)烯醚萜苷類成分含量分析 取等量同一產(chǎn)地的巴戟天木心粉碎至粗粉混勻，精密稱取0.5 g，按照“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按照“2.3”項(xiàng)下色譜條件下測定。進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，記錄峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算各成分的含量，結(jié)果見表4。結(jié)果表明，福建產(chǎn)巴戟天木心中環(huán)烯醚萜苷含量為（20.32±0.03）mg/g，廣東產(chǎn)和廣西產(chǎn)的含量相對較少。

表4 巴戟天藥材木心中4種環(huán)烯醚萜苷類成分的含量(, n = 3)

Table 4 Contents of four iridoid glycosides from M. officinalis wooden heart (, n = 3)

產(chǎn)地質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg·g?1) MONDAASPAASP總環(huán)烯醚萜苷類成分 福建13.38±0.036.53±0.020.30±0.010.11±0.0120.32±0.03 廣東 7.79±0.054.46±0.030.23±0.010.11±0.0212.58±0.09 廣西 8.08±0.072.24±0.030.11±0.030.18±0.0510.61±0.08

3 討論

中藥材的質(zhì)量受其種質(zhì)品質(zhì)、環(huán)境光照、溫度、土壤等自然因素的影響，及采收時(shí)間、加工方法和技術(shù)及貯藏條件等多種因素的影響[16]。巴戟天具有悠久的栽培歷史，形成了闊葉型、狹葉型等多種品系，加上不同地區(qū)環(huán)境條件和栽培加工方法的差異，使藥材質(zhì)量存在較大的差異[17]。本研究通過采集不同產(chǎn)地及生長年限的19批巴戟天藥材和2批野生藥材及2批商品藥材，用HPLC-DAD分析了其中環(huán)烯醚萜苷類成分的含量，明確了產(chǎn)地和生長年限對巴戟天中環(huán)烯醚萜苷類成分的形成和積累的影響，為巴戟天藥材的合理采收和質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)。

不同的產(chǎn)地由于其環(huán)境生態(tài)因子光照、溫度、降雨和土壤等的差異，導(dǎo)致其生理生化反應(yīng)及體內(nèi)代謝不同，體內(nèi)次生代謝產(chǎn)物的形成和積累發(fā)生變化，使得藥材的質(zhì)量發(fā)生變化[18]。巴戟天在廣東德慶、高要、云浮郁南等地，及福建南靖和溪鎮(zhèn)種植規(guī)模較大，廣西也有野生及小面積種植。本研究發(fā)現(xiàn)4種環(huán)烯醚萜苷類成分在不同產(chǎn)地巴戟天藥材中的含量差異較大，廣西梧州產(chǎn)巴戟天藥材MON的含量最高，廣東郁南次之；廣東莫村產(chǎn)巴戟天藥材DA的含量最高，廣西和福建產(chǎn)巴戟天DA含量相近；廣東、福建和廣西巴戟天藥材中ASPA和ASP含量較低且不同產(chǎn)地的變化不大。此外，同一產(chǎn)地巴戟天藥材中環(huán)烯醚萜苷類成分的含量也存在較大的差異。這一結(jié)果可能與廣東、廣西和福建地區(qū)的地理位置較近，環(huán)境生態(tài)因子相近有關(guān)，也從另一側(cè)面說明廣東、廣西和福建這些地區(qū)的巴戟天藥材可以同等入藥。

植物次生代謝產(chǎn)物的形成和積累不僅與生長環(huán)境有關(guān)，也與其生長年限有關(guān)。文獻(xiàn)報(bào)道廣東產(chǎn)巴戟天中隨著生長年限的增加環(huán)烯醚萜苷類成分的含量增加，在種植3～4年時(shí)達(dá)到最高[12]。本研究發(fā)現(xiàn)福建南靖產(chǎn)巴戟天中MON和DA的含量以10年生藥材最高，7年生最低，ASPA和ASP含量差異較??；廣東莫村產(chǎn)巴戟天MON的含量以5年生藥材最高，10年生藥材最低，DA的含量以6年生藥材最高，3年生含量最低，ASPA和ASP的含量6年生藥材含量較高，這一結(jié)果也支持廣東德慶、高要、云浮郁南等地在種植3～6年時(shí)采收藥材，而福建南靖和溪鎮(zhèn)等地種植8年以上進(jìn)行藥材采收。

植物次生代謝產(chǎn)物的形成和積累也存在組織差異。巴戟天作為根類藥材，應(yīng)用時(shí)需要去除木心，研究皮部和木心中次生代謝產(chǎn)物的含量，可為藥材的合理應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。文獻(xiàn)報(bào)道廣東產(chǎn)巴戟天根皮與木心的UPLC特征指紋圖譜差異性明顯，木心與根皮差異性較大，木心與巴戟天次之，根皮與巴戟天差異性相對較小[19]。本研究發(fā)現(xiàn)福建產(chǎn)的巴戟天木心中MON、DA和ASPA的含量均高于廣東和廣西產(chǎn)的巴戟天木心，這可能是由于福建產(chǎn)的巴戟天生長年限較長，導(dǎo)致其木心中環(huán)烯醚萜苷的積累比廣東和廣西的高。

巴戟天主要含環(huán)烯醚萜苷、蒽醌、多糖和寡糖類成分，本研究通過測定23批不同產(chǎn)地和不同生長年限巴戟天藥材進(jìn)行環(huán)烯醚萜苷類成分含量，闡明發(fā)現(xiàn)產(chǎn)地及不同生長年限的巴戟天中環(huán)烯醚萜苷類成分的差異及其合適的采收時(shí)間。此外，結(jié)合巴戟天中蒽醌、多糖和寡糖類成分的含量測定的結(jié)果，綜合評價(jià)巴戟天，選擇合適的采收時(shí)間，更加充分地利用該資源，為巴戟天藥材的合理采收和質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

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Effects of geographical location and growth period on formation and accumulation of iridoid glycosides in

SHEN Yi1, 2, SUN Yi-qi1, ZHANG Qi1, LI He-ming1, ZHAO Zi-hui1, LIU Sha1, ZHANG Quan-long1, QIN Lu-ping1, ZHAO Ying3, ZHANG Qiao-yan1

1. School of Pharmaceutical Sciences, Zhejiang Chinese Medical University, Hangzhou 310053, China 2. College of Pharmacy, Fujian University of Traditional Chinese Medicine, Fuzhou 350108, China 3. Xianyang Central Hospital, Xianyang 712000, China

To explore the effects of geographical location and growth period on the formation and accumulation of iridoid glycosides in.HPLC was used to analyze the content of iridoid glycosides. The chromatography conditions were as follows: HPLC column was Venusil MP C18(250 mm × 4.6 mm, 5 μm). The mobile phase was 0.2% phosphoric acid water + disodium hydrogen phosphate buffered salt (A)-acetonitrile (B), and gradient elution with the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was 25 ℃ and detector was diode array detector (DAD).The four components (monotropein, deacetyl asperuloside acid, asperuloside asperuloside, asperuloside) all showed good linear relationship in their respective ranges, precisions, repeatability, stability and recoveries conformed the requirements of content determination. The contents of MOIG from Guangxi ranged from (17.74 ± 0.49) to (60.67 ± 0.28) mg/g, Guangdong ranged from (28.46 ± 0.68) to (58.29 ± 0.38) mg/g, Fujian ranged from (20.75 ± 0.42) to (43.94 ± 1.10) mg/g. Among them, the total MOIG content of 7-year-old Wuzhou was the highest at (60.67 ± 0.28) mg/g. Secondly, the content of 3-year-old Gaoyao was (58.29 ± 0.38) mg/g.By comparing the content of MOIG in 23 batches of different geographical location and growth period, it was found that the MOIG content of 7-year-old Wuzhou was the highest, followed by the 3-year-old Gaoyao. This research may provide reference for the reasonable harvest time and the quality control of.

How.; iridoid glycosides; monotropein; deacetyl asperuloside acid; asperuloside asperuloside; asperuloside

R286.2

A

0253 - 2670(2022)17 - 5484 - 07

10.7501/j.issn.0253-2670.2022.17.025

2022-03-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（U1505226）；浙江省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（LZ22H28002）

沈 燚，碩士研究生，中藥學(xué)專業(yè)。Tel: 18698312988；E-mail: 18065148122@163.com

張巧艷，博士，教授，主要從事中藥藥理及質(zhì)量控制。E-mail: zqy1965@163.com

趙 瑛，主管護(hù)師，主要從事臨床護(hù)理工作。E-mail: zhao13892919525@163.com

[責(zé)任編輯 時(shí)圣明]