電容式谷物水分測定儀的校驗及影響因素分析

王 濤 ，張 曄

（1.中央儲備糧泰安直屬庫有限公司， 山東 泰安 271000；2.泰安市計量科學研究所， 山東 泰安 271000）

糧食水分是糧食的重要質(zhì)量指標。在糧食收購、日常保管、出入庫過程中，糧食水分的測定對判斷糧食是否達到收購標準、糧食是否達到安全水分、糧食損耗是否合理有非常重要的意義。糧食水分的測定有很多種方法，其中最為準確的是105 ℃恒重法，但其存在著耗時長、工作效率低等缺點，不能滿足實際工作的需要[1]。

電容式谷物水分測定儀操作簡單、體積較小、相對準確，逐漸被大家所認可，成為糧食收購、保管及出入庫過程中必不可少的水分測定儀器。在糧食出入庫過程中，電容式谷物水分測定儀一般放置在現(xiàn)場使用，收購季節(jié)溫度高、濕度大、粉塵多、無標準操作臺等因素容易導致水分儀的測量結(jié)果偏差較大，因此要對水分儀進行定期的校驗，以最大限度地保證測量結(jié)果的準確性[2]。目前使用較多的是KETTPM-8188-A型谷物水分測定儀，本研究以玉米樣品進行校驗，通過對誤差和不確定度的分析，提出正確的校驗方法，總結(jié)引起校驗誤差的幾個因素及應對措施。

1 儀器及測量原理

1.1 儀器

名稱：KETTPM-8188-A型谷物水分測定儀；測量方式：高頻電容式（50 MHz）；測量對象：小麥、玉米、大豆、稻谷等14個品種；測量范圍：1%～40%（因樣品種類而異）；樣品容量：240 mL；使用溫度范圍：0～40 ℃；精度：干燥法的標準誤差為0.5%以下（水分低于20%的全部樣品）；校正功能：重量（內(nèi)置電子天平）、溫度（熱敏電阻）；其他功能：計數(shù)平均值、電源自動關(guān)閉、數(shù)碼顯示（LCD）；電源：電池1.5 V（5#堿性電池）×4；尺寸：125 mm×205 mm×215 mm；重量：1.3 kg。

1.2 測量原理

電容器（傳感器）的電容量跟組成它的導體大小、形狀、兩導體間相對位置及兩導體間的電介質(zhì)有關(guān)，把電介質(zhì)放入電場中，就出現(xiàn)電介質(zhì)的極化現(xiàn)象，使原有電場強度減弱，被減弱后的電場強度和原電場強度的比叫做電介質(zhì)的介電常數(shù)。糧食作為一種電介質(zhì)，當放入電容器時，電容量的數(shù)值取決于該糧食的介電常數(shù)，而糧食的介電常數(shù)隨水分的高低而變化。根據(jù)電容原理C=Q/U(電容大小等于電量除以電壓)，就可間接得出電容與水分的對應關(guān)系，從而測定糧食水分。

2 校驗儀器及樣品制備

2.1 校驗儀器

ME204電子天平型：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司，測量范圍0.01 mg～220 g，準確度等級I 級。

101-0 A型電熱恒溫干燥箱：天津市泰斯特儀器有限公司，測量范圍10～250 ℃，105 ℃時溫度偏差值≤1 ℃、溫度波動度≤0.5 ℃、溫度均勻度≤2 ℃。

2.2 樣品制備

按照《電容法和電阻法谷物水分測定儀》（JJG 891—2019）附錄B 谷物樣品的制備方法，制備玉米樣品3份，分別為樣品A、樣品B、樣品C。

3 校驗方法

3.1 水分儀實測水分

電容式谷物水分測定儀實測水分記錄見表1。

表1 實測水分記錄

3.2 水分儀示值誤差分析

測量結(jié)果的好壞通常的衡量標準是誤差，能表現(xiàn)每個或某個測量值的質(zhì)量，是測量的一個短期參數(shù)。示值誤差計算公式：

式中：Δ為儀器的示值誤差；為水分儀測量平均值，%； 為樣品實際含水率，%。

按照《電容法和電阻法谷物水分測定儀》（JJG 891—2019）附錄C谷物樣品含水率的測定方法，精確測得A、B、C三份樣品的實際含水量分別為11.7%、14.1%、17.5%。根據(jù)式（1），得ΔMA=同理求得ΔMB= 0.05、ΔMC= -0.03。符合《電容法和電阻法谷物水分測定儀》（JJG 891—2019）表1 水分儀計量性能要求。

3.3 不確定度分析

測量不確定度可以理解為測量結(jié)果的可信程度或不確定程度，用于表征合理地賦予被測量之值的分散性，它是與測量值相關(guān)聯(lián)的一個重要參數(shù)[3]。不確定度越小，證明測量結(jié)果越穩(wěn)定、越趨近于真值，測量值的可用性越大。谷物水分測定儀的不確定度主要來源于水分儀示值誤差以及恒重法、標準器、水分損失等輸入量引起的不確定度。

3.3.1 水分儀示值的不確定度

單次標準差公式：

式中：Mi為每次實測水分值，%；為n次測量的平均值；n為測量次數(shù)；S為測得值的實驗標準偏差。

由式（2）可得樣品A、樣品B、樣品C 3個樣品的單次實驗標準差分別為0.087%、0.085%、0.105%。合并樣本標準差為：

因此，測量重復性產(chǎn)生的標準不確定度：

3.3.2 輸入量Ms的標準不確定度

（1） 恒重法確定Ms時的測量重復性引入的測量不確定度：3個樣品各取3份試樣，每個試樣分別測10次，測出樣品的實際含水量，計算得出單次實驗標準差，分別為 0.083%、0.042%、0.042%、0.054%、0.085%、0.081%、0.108%、0.102%、0.052%、0.086%；合并樣本標準差Sp=0.073%。實際測量中，連續(xù)3次在重復性條件下測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為該點的Ms值，由測量重復性產(chǎn)生的標準不確定度為：

（2） 標準器引入的標準不確定度：ME204電子天平最大允許誤差為±0.001 0 g，可認為區(qū)間半寬a= 0.001 0 g，為均勻分布，包含因子一般所取試樣3 g左右，其相對不確定度u(Ms2)：

（3） 水分損失引入的不確定度：按要求試樣烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.004 g即為恒重，可認為a=0.004 g，按均勻分布。3 g重的試樣引入的不確定度u(Ms3)：

（4） 合并標準不確定度：測量列重復性引入的標準不確定度u(Ms1)、標注器引入的標準不確定度u(Ms2)、水分損失引入的標準不確定度u(Ms3) 三者之間相互孤立，或存在弱相關(guān)，故由方和根確定u(Ms)。

3.3.3 合成標準不確定度的計算

（1） 靈敏系數(shù)：對ΔM = M-MS求偏導，得靈敏系數(shù)：

（2） 合成不確定度：

3.3.4 擴展不確定度的計算

取包含因子k =2，擴展不確定度為U =0.081%×2=0.16% (k =2)。

3.3.5 校驗結(jié)論

對KETTPM-8188-A型谷物水分測定儀進行測量不確定度驗證，采用比對法進行驗證，即使用本計量檢定裝置對檢定同一臺水分測定儀的數(shù)據(jù)其他機構(gòu)的計量檢定數(shù)據(jù)進行比較。各實驗室校準結(jié)果見表2。

表2 各實驗室校準結(jié)果

4 校驗準確性的影響因素及措施

在電容式谷物水分測定儀的使用過程中，有很多因素影響測量數(shù)據(jù)的準確性，包括糧食的種類、雜質(zhì)、硬度、不完善粒、均勻性以及使用環(huán)境、使用人員的差異等。即使是同一份糧食也會出現(xiàn)不同的測量值。為保證測量值的準確性，必須在儀器的使用過程中定期進行校驗，在校驗過程中充分注意校驗結(jié)果的影響因素，采取措施減小影響因素對校驗結(jié)果的影響[4]。

4.1 校驗儀器

校驗使用的儀器是影響校驗準確性的一個主要因素，儀器的精確度、測量范圍以及使用方法作為主客觀要素起到關(guān)鍵性的作用。

4.1.1 水分儀

儀器必須放平，及時進行零點調(diào)整，勿輕易移動或振動儀器。在水分儀的使用過程中，對電容值影響較大的是樣品溫度。為使溫度傳感器的測量誤差減小，可以通過用水分儀樣品杯反復裝倒樣品的方式做好溫度補償。水分儀示值波動性、讀數(shù)偏移、零點漂移、分辨率等可以通過重復測量求平均值的方法盡量保證準確性[5]。

4.1.2 天平

首先天平要調(diào)整水平，天平在稱量樣品前預熱至少30 min，充分運用天平的校準功能，使用砝碼進行校驗，可以更換不同量程的砝碼進行重復測試直至符合要求。天平最大稱量滿足樣品要求，實際使用中至少不能小于100 g；天平實際分度值按照《電容法和電阻法谷物水分測定儀》（JJ G891—2019）的要求不應大于0.1 mg。

4.1.3 電熱恒溫干燥箱

電熱恒溫干燥箱是樣品烘干的常用儀器，在水分儀的校驗過程中起到干燥的作用，應當依據(jù)《環(huán)境試驗設備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》（JJF 1101—2019）進行校準，在105 ℃時達到以下要求方可使用：溫度偏差值≤1 ℃、溫度波動度≤0.5 ℃、溫度均勻度≤2 ℃。電熱恒溫干燥箱上使用的溫度計定期向當?shù)赜嬃坎块T申請并做好檢定，確保符合要求。

4.2 校驗環(huán)境

校驗環(huán)境是影響校驗準確性的一個重要因素。環(huán)境內(nèi)應無塵無風、有穩(wěn)定的電源和平整的工作臺、溫度（20±5） ℃、相對濕度≤70%，環(huán)境周圍無電磁場和振動源，保證儀器設備基本不受外界環(huán)境的影響。在實際中，入糧檢驗室不能作為校驗的場所，可以選擇承擔加工品質(zhì)、品嘗能力檢驗的化驗室，一般配備空調(diào)恒溫恒濕，較少校驗過程中的水分損失，特別是樣品制備和烘干過程中已粉碎的樣品在鋁盒中稱重之前的水分散失[6]，包括樣品粉碎、稱重、攤鋪過程中的水分散失。在校驗準備工作中，一項很重要的內(nèi)容就是樣品與谷物水分測定儀在同一環(huán)境中要放置16 h以上，這樣是為了達到樣品和水分儀之間的熱平衡，減小溫度差對電容值的影響。

4.3 校驗過程

校驗過程是影響校驗準確性的一個關(guān)鍵因素。方法的正確與否、人員操作能力的好壞等直接影響到校驗的準確性。

4.3.1 樣品制備

在取得和制備樣品的過程中，取樣或制備方法不當，樣品本身不能滿足校驗要求，會影響校驗結(jié)果。谷物的雜質(zhì)、硬度、不完善粒、均勻性、孔隙率以及其他性質(zhì)對水分儀的電容值都會產(chǎn)生影響，樣品要通過分樣器法或四分法進行分樣，使樣品混合均勻，然后通過谷物選篩進行篩選，確保顆粒飽滿、無霉變、蟲蛀、灰塵以及雜質(zhì)，樣品在精選后要滿足校驗要求[7]。

4.3.2 人員操作能力

在校驗前，參加校驗的人員可去具有培訓能力的部門或單位進行業(yè)務培訓，學習國家規(guī)程、計量知識等理論，注重動手能力，掌握操作標準、操作流程，經(jīng)考核合格后方可參加校驗。