氣質(zhì)聯(lián)用法分析沉香揮發(fā)油成分

涂永元

(1. 國家燃香類產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心(福建)，福建 永春 362600；2. 永春縣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所，福建 永春 362600； 3. 福建省香產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心，福建 永春 362600)

沉香來源于瑞香科植物白木香中含有結(jié)油樹脂的木材。沉香應(yīng)用價(jià)值廣泛，其香氣醇厚可作為天然香料使用；入藥時(shí)沉香能發(fā)揮溫中行氣、納氣平喘、止痛止嘔功效，現(xiàn)代藥理學(xué)也表明沉香含有豐富的藥效成分，具有潛在的防疫、抗菌、抗癌、鎮(zhèn)靜安神活性[1,2]。沉香揮發(fā)油成分是其藥效成分的重要組成之一，本文基于GC-MS技術(shù)對沉香揮發(fā)油成分進(jìn)行分析，為沉香藥用研究及功效應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與材料

7890B-5977B氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司)；BSA124S型電子分析天平(北京賽多利斯有限公司)；KQ-500DE型數(shù)顯超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；FW-100型粉碎機(jī)(北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司)；EV311旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(北京萊伯泰科儀器股份有限公司)。

沉香藥材(福建省民心醫(yī)藥連鎖有限公司)；氦氣(純度99.999%，佛山德力梅塞爾氣體有限公司)；乙醇(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

1.2 沉香樣品前處理及提取分析

取10 g沉香樣品放入粉碎機(jī)粉碎2 min后，過30目篩得到沉香粉末，于燒瓶加入100 mL乙醇和上述沉香粉末，超聲1 h，將提取物過濾，收集濾液，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常溫旋蒸至恒重，用10 mL乙醇液溶解，取1 μL溶液進(jìn)樣。

定性分析：所得數(shù)據(jù)經(jīng)NIST 17庫檢索，篩選出匹配度不小于80的化合物。定量分析：采用峰面積歸一化法。

1.3 分析條件

氣質(zhì)聯(lián)用儀條件：HP-5msUI色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 um)；進(jìn)樣量1 μL；進(jìn)樣口溫度250 ℃，分流進(jìn)樣，分流比30∶1；柱溫箱初始溫度50 ℃，以7 ℃/min升至300 ℃，保持2 min；載氣為氦氣，載氣流速為1 mL/min；離子源溫度為230 ℃，傳輸線溫度為280 ℃，四級桿溫度為150 ℃，電離方式為EI，電離能量為70 eV，溶劑延遲1.5 min，scan模式掃面，m/z范圍：40～450 amu。

2 結(jié)果

沉香藥材總離子流圖(TIC)見圖1，沉香揮發(fā)油共檢出116個(gè)色譜峰，色譜峰分離度及峰形均較好，其中通過NIST17標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫檢索鑒定出化合物有63個(gè)，見表1。檢出化合物占揮發(fā)油總量為78.85%，其中含量較高的有柏木腦(19.98%)、α-布藜烯(6.51%)、α-柏木烯(5.27%)、廣藿香萜醇(5.15%)、乙酸(4.48%)、(3R,3aR,4aS,5R,9aS)-3,5,8-三甲基-3a,4,4a,5,6,7,9,9a-八氫化薁并[6,5-b]呋喃-2(3H)-酮(3.52%)、(+)-β-柏木烯(2.35%)、沉香螺萜醇(2.20%)、石竹烯-(I1)(2.17%)、2-乙基己醇(2.03%)，檢出類型涵蓋倍半萜類、芳香族類、脂肪烷類、脂肪酸酯類等化合物。其中倍半萜類化合物是沉香揮發(fā)物中含量最多的特征組分之一[3]，也是藥用沉香發(fā)揮中樞鎮(zhèn)靜助眠及溫胃止痛的有效成分[4]。

圖1 沉香揮發(fā)油總離子流色譜圖

表1 沉香揮發(fā)油主要成分

續(xù)表

續(xù)表

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)使用溶劑法提取沉香揮發(fā)油，提取率為0.91%，共鑒別出63個(gè)化合物。通過GC-MS分析沉香成分，發(fā)現(xiàn)沉香揮發(fā)油中含有較高的倍半萜類特征性有效成分，這類物質(zhì)主要有沉香螺萜醇、柏木腦、α-布藜烯、α-柏木烯、廣藿香萜醇、石竹烯-(I1)等，另外芳香族類芐基丙酮也是沉香特征性有效成分之一，該化合物進(jìn)入人體內(nèi)能夠發(fā)揮止咳作用，并與沉香中樹脂的形成密切相關(guān)[5]。本文通過GC-MS技術(shù)鑒別分析沉香成分，可為后續(xù)沉香指標(biāo)性成分篩選及質(zhì)量研究提供依據(jù)和參考。