反應(yīng)型聚氨酯/沸石分子篩復(fù)合材料的制備與表征

朱長(zhǎng)青, 劉曉青, 段森凡, 王興智, 孟祥福

反應(yīng)型聚氨酯/沸石分子篩復(fù)合材料的制備與表征

朱長(zhǎng)青1, 劉曉青2, 段森凡1, 王興智2, 孟祥福1

(1. 首都師范大學(xué) 化學(xué)系, 北京 100048;2. 中科先行工程塑料國(guó)家工程研究中心股份有限公司, 北京 102206)

為解決反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠(PUR)濕固化過(guò)程中產(chǎn)生CO2致使熱熔膠性能下降的問(wèn)題，利用沸石分子篩表面陽(yáng)離子可選擇性配位及其微孔對(duì)二氧化碳?xì)怏w和水分子吸附特性，設(shè)計(jì)多種配方體系的PUR/沸石分子篩復(fù)合材料并結(jié)合掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重分析(TGA)等研究沸石分子篩在PUR基體中的分散性、消泡性及其熱穩(wěn)定性，考察力學(xué)性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性。研究表明：沸石分子篩Z1250在PUR基體中具有較好的分散性和消泡性，當(dāng)脫水溫度為90 ℃，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的聚己二酸丁二醇酯(PBA3000)或添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 的聚四氫呋喃醚二醇(PTMG2000)，反應(yīng)型聚氨酯/沸石分子篩Z1250(PUR/Z1250)的黏接強(qiáng)度分別提高了36.2% 或27.5%，PUR/Z1250具有良好的熱穩(wěn)定性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性。

沸石分子篩；反應(yīng)型聚氨酯；復(fù)合材料；力學(xué)性能

1 前言

反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠(polyurethane reactive，PUR)具有綠色環(huán)保、耐沖擊、撓曲性好以及黏接強(qiáng)度高、耐低溫、耐疲勞性和耐磨性等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于建材、木工、汽車、紡織、電子及家用電器等行業(yè)[1-3]。但PUR在濕固化過(guò)程中與水反應(yīng)首先生成不穩(wěn)定的氨基甲酸，然后氨基甲酸分解成CO2使膠膜產(chǎn)生氣泡，從而降低PUR黏接強(qiáng)度[4]和縮短適用期[5]。為解決PUR發(fā)泡帶來(lái)的不良影響，陳利民等[6]研究了分子篩對(duì)雙組份聚氨酯膠黏劑的性能影響，發(fā)現(xiàn)加入適當(dāng)比例的分子篩有助于消除氣泡和延長(zhǎng)適用期。House[7]將鉀型分子篩進(jìn)行酸化處理，消除了氣泡對(duì)聚氨酯機(jī)械性能的影響。李愛平等[8]通過(guò)選用4A分子篩、有機(jī)硅消泡劑、潛固化劑將物理消泡與化學(xué)消泡相結(jié)合的方式，提高了聚氨酯涂料力學(xué)性能。本研究借鑒分子篩對(duì)雙組份聚氨酯膠黏劑[6]及聚氨酯涂料[7-8]的性能影響，再結(jié)合沸石分子篩的選擇性吸附功能[9]，采用本體聚合法制備PUR/沸石分子篩復(fù)合材料，并對(duì)結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征。

2 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2.1 材料與儀器

2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

沸石分子篩Z1250、沸石分子篩4A，寧波嘉和新材料科技有限公司，經(jīng)干燥處理后使用；二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、聚己二酸丁二醇酯(PBA3000)、聚四氫呋喃醚二醇(PTMG2000)及聚己二酸己二醇酯(PHA3000)，萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司。

2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

DXLL-10000電子拉力試驗(yàn)機(jī)，上海德杰機(jī)器設(shè)備有限公司；DHS16-A多功能紅外水分儀，上海精密科學(xué)儀器有限公司；JSM-35C型掃描電子顯微鏡(SEM)，日本理學(xué)株式會(huì)社；STA409C熱分析儀(TGA)，德國(guó)Netzsch。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 測(cè)試方法

黏接強(qiáng)度：以剪切強(qiáng)度表示黏接強(qiáng)度，測(cè)試方法參照標(biāo)準(zhǔn)GM6432M，將待測(cè)樣品加熱到130 ℃，用膠黏劑將兩片Al片黏接在一起，黏接面為25 mm×12.5 mm；再將該樣品置于恒溫恒濕箱中，在23 ℃和50% 相對(duì)濕度的環(huán)境中濕固化7 d；然后用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試?yán)旒羟行阅埽焖俣葹?2.7 mm×min-1。

開放時(shí)間：開放時(shí)間依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 3716-2003測(cè)定。

水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21695-2008，稱取5～7 g樣品置于紅外水分儀測(cè)定。

儲(chǔ)存穩(wěn)定性：將樣品用鋁箔袋真空封裝，自然條件下放置，記錄不同放置時(shí)間的剪切強(qiáng)度變化。

2.2.2 PUR/沸石分子篩復(fù)合材料的制備

采用本體聚合法制備PUR/沸石分子篩復(fù)合材料。在制備前需對(duì)多元醇和沸石分子篩進(jìn)行預(yù)處理。分子篩預(yù)處理：每次實(shí)驗(yàn)前，將適量沸石分子篩放入不同溫度的鼓風(fēng)干燥箱中烘干4 h，取樣測(cè)水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，然后用鋁箔袋真空密封待用；多元醇預(yù)處理：將稱量好的多元醇加入三頸燒瓶，用油浴鍋升溫至120 ℃，待多元醇熔融后，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速至100 r×min-1并抽真空至瓶?jī)?nèi)絕壓為50～100 Pa，維持該條件脫水2 h，最后降溫至60℃待用。

PUR/沸石分子篩復(fù)合材料制備：將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的多元醇和異氰酸酯按一定量加入反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速至100 r×min-1并抽真空至瓶?jī)?nèi)絕壓為50～100 Pa，控制反應(yīng)溫度在80℃，維持該條件進(jìn)行反應(yīng)約3 h，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入一定量的沸石分子篩，繼續(xù)維持該條件反應(yīng)30 min，即得到PUR/沸石分子篩復(fù)合材料。

3 結(jié)果與討論

3.1 分子篩理化性質(zhì)分析

根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 1065.1-2015，對(duì)沸石分子篩Z1250、4A粒度、水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、密度、灼燒失重量與pH值等進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表1所示。從表中可以看出，2種沸石分子篩除粒徑和水質(zhì)量分?jǐn)?shù)外，其他性能相差不大。

表1 分子篩物理性質(zhì)表

3.2 PUR/沸石分子篩復(fù)合材料的力學(xué)性能

3.2.1 分子篩脫水溫度對(duì)PUR/沸石分子篩復(fù)合材料力學(xué)性能影響

PUR的交聯(lián)固化受環(huán)境中的水分子影響，在常溫常壓下分子篩孔隙內(nèi)存在一定水分子，因而分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)直接影響材料性能。在實(shí)驗(yàn)中難以直接控制分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將以溫度表示，如表2所示為Z1250分子篩和4A分子篩脫水溫度與分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)應(yīng)關(guān)系。2種分子篩改性后樣品分別記為PUR/Z1250和PUR/4A。

表2 分子篩脫水溫度與水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系表

如圖1所示為PUR/Z1250和PUR/4A的黏接強(qiáng)度與脫水溫度變化關(guān)系，由圖1可以看出，在考察范圍內(nèi)2種分子篩改性后的復(fù)合材料黏結(jié)強(qiáng)度隨分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低先升高后下降。脫水溫度為90℃時(shí)，2種復(fù)合材料力學(xué)性能提升較大，與未處理相比PUR/Z1250的黏接強(qiáng)度提高了51.6%，PUR/4A的黏接強(qiáng)度提高了42.8%。此時(shí)Z1250分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.4%，4A分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.9%，相差不大。當(dāng)處理溫度小于或大于90℃時(shí)，PUR/Z1250和PUR/4A的黏結(jié)強(qiáng)度均有所下降。這是因?yàn)?種分子篩改性后的復(fù)合材料在濕固化過(guò)程中存在差異。一般來(lái)說(shuō)，PUR的濕固化過(guò)程包括2個(gè)步驟：一是水分子從大氣或基材擴(kuò)散到黏合劑中，二是PUR中的─NCO基團(tuán)和水分子之間的反應(yīng)以及隨后發(fā)生的交聯(lián)反應(yīng)[10]，但通過(guò)分子篩改性后的復(fù)合材料還應(yīng)考慮到分子篩內(nèi)部水分子擴(kuò)散對(duì)固化速率的影響。

圖1 脫水溫度與復(fù)合材料黏接強(qiáng)度關(guān)系

圖2 脫水溫度與復(fù)合材料開放時(shí)間關(guān)系

通過(guò)對(duì)比表1中Z1250分子篩和4A分子篩的理化性質(zhì)發(fā)現(xiàn)，與4A分子篩相比，Z1250分子篩的粒徑更小且對(duì)H2O的親和力更弱。在常溫下長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中的Z1250分子篩和4A分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為6.4% 和12.9%，即達(dá)到吸附飽和狀態(tài)。此時(shí)環(huán)境中的水分子對(duì)復(fù)合材料固化速率影響較小，固化速率主要取決于分子篩中的水分子與─NCO基團(tuán)的反應(yīng)速率。對(duì)于PUR/4A，4A分子篩內(nèi)部水分子擴(kuò)散速度遠(yuǎn)大于環(huán)境中水分子在基體中的擴(kuò)散速度，在短時(shí)間內(nèi)PUR/4A的固化速率由分子篩中水分子參與濕固化反應(yīng)的速率決定。PUR/Z1250的固化速率不僅受到Z1250分子篩內(nèi)部水分子和環(huán)境中水分子的共同作用，還受到分子篩骨架離子電場(chǎng)極化作用，使極性較強(qiáng)的水分子、脲基、氨酯基團(tuán)與分子篩粒子表面相互作用，加快反應(yīng)速率。當(dāng)Z1250分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低時(shí)，會(huì)通過(guò)極化外部環(huán)境中的其他極性分子以平衡電場(chǎng)[11]。這與圖2中，PUR/Z1250的開放時(shí)間隨分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降而縮短、PUR/4A的開放時(shí)間隨分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降而延長(zhǎng)的結(jié)果一致。

3.2.2 Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)PUR/Z1250力學(xué)性能影響

Z1250分子篩中暴露在表面的Si─OH或Al─OH能與PUR基體中游離的─NCO反應(yīng)從而影響材料性能。如圖3所示為Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)與復(fù)合材料黏結(jié)強(qiáng)度關(guān)系，從圖中可以看出，PUR/Z1250的黏結(jié)強(qiáng)度隨Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加先增大后減小。在PBA3000型PUR中，Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%～5% 黏結(jié)強(qiáng)度有明顯提升，Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5% 時(shí)開始下降，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%～20% 時(shí)黏結(jié)強(qiáng)度明顯低于純PUR；在PTMG2000型PUR中，Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%～10% 內(nèi)PUR/Z1250的黏結(jié)強(qiáng)度均高于純PUR，隨后黏結(jié)強(qiáng)度開始下降。

圖3 Z1250質(zhì)量分?jǐn)?shù)與復(fù)合材料粘接強(qiáng)度關(guān)系

因Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)導(dǎo)致材料力學(xué)性能差異受多重因素影響。1) 根據(jù)“分散強(qiáng)化”機(jī)理，粒徑較小的分子篩被分散在連續(xù)相的PUR基體中，形成“海－島”結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)使得在材料受到外力時(shí)會(huì)阻礙破壞的發(fā)展，消耗能量，延緩了斷裂。2) PUR的硬鏈段結(jié)晶形態(tài)受分子篩表面電荷影響發(fā)生改變，形成大量細(xì)晶，并與軟段間形成化學(xué)鍵，從而增加物理交聯(lián)和改變應(yīng)力分布。3) Z1250分子篩的微孔可以吸附二氧化碳?xì)怏w和水分子，使PUR/Z1250中的氣泡減少，降低基體內(nèi)部或基體與基材之間孔隙率，進(jìn)一步提高PUR/Z1250的性能。當(dāng)添加的Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)大時(shí)，無(wú)機(jī)粒子的分散難以均勻，造成材料的缺陷，這就使得當(dāng)Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)一定量時(shí)，材料的力學(xué)性能下降。

3.3 Z1250分子篩在PUR/Z1250體系中的消泡性

沸石分子篩作為多孔分子篩具有良好的消泡性。如圖4所示為普通光學(xué)相機(jī)拍攝的不同Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PUR/Z1250樣品固化后的照片(暗點(diǎn)為基體，亮點(diǎn)為氣泡)。與純PUR相比，PUR/Z1250固化后的氣泡數(shù)量明顯下降，且隨著Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加氣泡逐漸消失，當(dāng)Z1250質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15% 時(shí)，固化后的PUR/Z1250表面幾乎無(wú)可見氣泡。這表明Z1250在PUR基體中具有優(yōu)異的消泡性。

圖4 固化后復(fù)合材料樣品圖片

3.4 Z1250分子篩在PUR/Z1250體系中的分散性

用SEM可以直觀地觀察到分子篩粒子在聚氨酯基體中的分散狀況如圖5所示，從圖5中的SEM照片可以看出，Z1250分子篩與4A分子篩相比較，Z1250分子篩在PUR基體中雖有個(gè)別粒子團(tuán)聚，但總體的分散更均勻。說(shuō)明Z1250分子篩在該體系下具有良好的分散性。這為進(jìn)一步提高PUR/Z1250性能奠定了基礎(chǔ)。

圖5 PUR/Z1250和PUR/4A的SEM圖

3.5 PUR/Z1250的熱穩(wěn)定性

純PUR一般使用溫度在100 ℃左右，提高PUR熱穩(wěn)定性，可以擴(kuò)大材料的使用范圍[12]。利用熱重法對(duì)不同Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PUR/Z1250熱穩(wěn)定性分析，結(jié)果如圖6所示。從TGA曲線看，純PUR與PUR/Z1250的熱失重曲線均為3個(gè)臺(tái)階，起始失重溫度為240 ℃左右，這是因?yàn)殡寤姿狨サ姆纸鉁囟葹?40 ℃左右，在350 ℃后失重明顯加快，420 ℃左右失重率達(dá)到80% 以上，且失重減緩[13]。

圖6 PUR/Z1250的TGA曲線圖

對(duì)添加Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%、10 %、20% 的樣品進(jìn)行熱失重分析，結(jié)果見表3。表3列出了重量損失為1.5%，10%、50% 和最終質(zhì)量恒定時(shí)的溫度(1.5 %、10 %、50%、end)作為熱穩(wěn)定性的特征溫度。從表中可以看出，與純PUR相比，PUR/Z1250的各特征溫度隨Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而升高，該結(jié)果表明PUR/Z1250較純PUR具有更高的熱穩(wěn)定性。

表 3 PUR/Z1250復(fù)合材料的TGA測(cè)試結(jié)果

3.6 PUR/Z1250的儲(chǔ)存穩(wěn)定性

考慮到脫水溫度為90 ℃時(shí)分子篩中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍達(dá)到4%以上，這些水分子可能會(huì)與PUR/Z1250中游離的─NCO反應(yīng)，縮短材料的使用期。因此研究PUR/Z1250的儲(chǔ)存性很有必要。通過(guò)分析180 d內(nèi)Z1250分子篩質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 時(shí)PUR/Z1250的黏接強(qiáng)度(見圖7)變化發(fā)現(xiàn)，開始時(shí)黏接強(qiáng)度較低，10 d后黏接強(qiáng)度有較大的提高。這主要是因?yàn)閆1250分子篩內(nèi)部水分子擴(kuò)散到分子篩與PUR基體兩相界面與游離的─NCO發(fā)生反應(yīng)，增大了交聯(lián)程度，增加PUR內(nèi)聚力，但PUR/Z1250在180 d內(nèi)黏接強(qiáng)度無(wú)明顯下降，說(shuō)明PUR/Z1250仍具有較長(zhǎng)使用期，這為工業(yè)應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。

圖7 PUR/Z1250復(fù)合材料儲(chǔ)存時(shí)間與黏接強(qiáng)度變化

4 結(jié)論

(1) Z1250分子篩脫水溫度為90℃(水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4% 左右)，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 的PBA3000或添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 的PTMG2000，PUR/Z1250的黏接強(qiáng)度明顯提高。

(2) 固化后的PUR/Z1250樣品圖片表明，Z1250分子篩具有優(yōu)異的消泡性，可作為PUR的良好消泡劑。

(3) SEM、TGA、儲(chǔ)存性實(shí)驗(yàn)等說(shuō)明了PUR/Z1250具有較好的分散性、熱穩(wěn)定性及儲(chǔ)存穩(wěn)定性，為PUR/Z1250的工業(yè)應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

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Preparation and characterization of reactive polyurethane/zeolite composites

ZHU Chang-qing1, LIU Xiao-qing2, DUAN Sen-fan1, WANG Xing-zhi2, MENG Xiang-fu1

(1. Department of Chemistry, Capital Normal University, Beijing 100048, China;2. CASCAM National Engineering Research Center for Advanced Materials Co. Ltd., Beijing 102206, China)

CO2is generated during moisture curing processes of polyurethane reactive (PUR), which causes performance decrease of PUR. PUR/zeolite hot melt adhesives with various formulation systems were designed in this study, based on selective coordination of cations on the surface of zeolite molecular sieve and adsorption characteristics of micropores for carbon dioxide and water molecules. Dispersion, defoaming, thermal stability, mechanical properties and storage stability were studied with scanning electron microscope(SEM) and thermogravimetric analyzer (TGA). The results show that zeolite molecular sieve Z1250 has good dispersion and defoaming properties in the PUR matrix. When the dehydration temperature was 90℃and the mass fraction of hexanedioic acid (PBA3000) was 5% or the mass fraction of poly-tetrahydrofuran ether glycol (PTMG2000) was 10%, the adhesion strength of polyurethane reactive/zeolite Z1250(PUR/Z1250) was increased by 36.2% or 27.5%, respectively. PUR/Z1250 has good thermal stability and storage stability.

zeolite; reactive polyurethane; composites; mechanical properties

1003-9015(2022)04-0597-06

TQ433.432

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2022.04.016

2021-08-11；

2021-11-12。

朱長(zhǎng)青(1995-)，男，安徽安慶人，首都師范大學(xué)碩士生。

孟祥福，E-mail：xfmeng@cnu.edu.cn

朱長(zhǎng)青, 劉曉青, 段森凡, 王興智, 孟祥福.反應(yīng)型聚氨酯/沸石分子篩復(fù)合材料的制備與表征 [J]. 高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào), 2022, 36(4): 597-602.

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