核桃青皮基磁性生物質(zhì)炭的制備及其對(duì)Co2+的吸附性能

余謨鑫, 朱博文, 張書(shū)海, 蒯 樂(lè), 韋 一, 王曉婷,3, 張 晨, 李 忠

核桃青皮基磁性生物質(zhì)炭的制備及其對(duì)Co2+的吸附性能

余謨鑫1,2, 朱博文1, 張書(shū)海1, 蒯 樂(lè)1, 韋 一1, 王曉婷1,3, 張 晨1, 李 忠4

(1. 安徽工業(yè)大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院, 安徽 馬鞍山 243000;2. 中鋼天源股份有限公司, 安徽 馬鞍山 243000; 3. 馬鋼集團(tuán)股份有限公司, 安徽 馬鞍山 243000;4. 華南理工大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院, 廣東 廣州 510640)

針對(duì)含Co2+重金屬離子廢水的處理和粉末狀生物質(zhì)多孔炭難以回收的問(wèn)題，提出以核桃青皮為原料, 通過(guò)水熱法制備炭前驅(qū)體，加入Fe(NO3)3·9H2O浸漬后，熱解制備磁性生物質(zhì)多孔炭(MBC)。采用掃描電子顯微鏡、氮?dú)馕?脫附、綜合物性系統(tǒng)和X射線(xiàn)光電子能譜等手段對(duì)MBC進(jìn)行表征，并考察了MBC對(duì)廢水中Co2+的吸附性能。結(jié)果表明，當(dāng)前驅(qū)體與Fe(NO3)3·9H2O質(zhì)量比為15:9時(shí)，所得 MBC9的比表面積為249 m2×g-1，平均孔徑為4.45 nm，MBC9表面的O、N和Fe元素的摩爾分?jǐn)?shù)分別為14.04%、3.17%和1.28%。Langmuir吸附等溫式能很好地描述MBC9對(duì)Co2+的吸附過(guò)程，最大理論吸附量為130.38 mg×g-1。此外，該磁性炭材料可在使用后通過(guò)磁力作用從溶液中分離回收。

核桃青皮；生物質(zhì)炭；磁性；二價(jià)鈷離子；吸附

1 前言

Co2+大量存在于冶金、電池制造和電鍍等化工行業(yè)排放的廢水中，難以降解且易沿食物鏈富集[1]。生物攝入過(guò)量Co2+會(huì)引起多種病癥[2]。去除廢水中Co2+的方法主要有化學(xué)沉淀、混凝、離子交換、吸附、電化學(xué)和膜分離等，吸附法具備操作簡(jiǎn)易、低成本和環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)[3]。與沸石、硅膠和聚合物等吸附劑相比，多孔炭經(jīng)濟(jì)有效且適用范圍廣泛。傳統(tǒng)多孔炭材料主要使用煤基原料制備，對(duì)金屬離子的吸附量很低[4]。生物質(zhì)原料是一個(gè)很好的替代選擇，來(lái)源廣泛且可再生[5]。Tounsadi等[6]以哈拉藻為原料，通過(guò)KOH活化制備生物炭，對(duì)Co2+的吸附量為48.89 mg×g-1。Gómez等[7]以蔗糖為原料，采用硅膠為模板劑制備了介孔生物炭，對(duì)Co2+的吸附量為4.10 mg×g-1。López-González等[8]以羅望子殼為原料，在尿素和硝酸銨存在下，通過(guò)溶液氧化法制備了生物炭，對(duì)Co2+的吸附量為43.56 mg×g-1。

現(xiàn)有的生物炭制備方法大多使用大量的化學(xué)活化劑，易造成環(huán)境污染，制備出的炭材料對(duì)重金屬離子的吸附能力也比較有限。由于生物炭材料為粉末狀，使用后如何與溶液分離回收也是亟須解決的難題。在生物質(zhì)原料中加入Fe元素制備磁性炭材料是解決回收問(wèn)題的可行方案，磁性生物炭在使用后通過(guò)磁力作用從溶液中分離回收[9]。Gazi等[10]通過(guò)Fe3O4顆粒與棕櫚籽基生物炭的共沉淀制備了磁性生物復(fù)合材料(MB)，MB對(duì)Ni2+的吸附量為28.00 mg×g-1。Wang等[11]采用溶液浸漬法，通過(guò)調(diào)節(jié)pH的方式將FeCl3和FeSO4中的Fe3+和Fe2+沉淀在桉葉生物炭表面，制備了磁性桉葉生物炭，該生物炭對(duì)Pb2+的吸附量為52.40 mg×g-1。Ko?odyńska等[12]采用溶液浸漬法，以NaBH4為還原劑將FeSO4中的Fe2+還原為Fe單質(zhì)(Fe0)沉淀在生物炭表面，制備了磁性生物炭，該生物炭對(duì)Co2+的吸附量為29.40 mg×g-1。但是這些生物炭的吸附能力依舊十分有限，并且制備過(guò)程也使用了較多的化學(xué)試劑，易造成環(huán)境污染。

核桃青皮作為農(nóng)林廢棄物，處理不當(dāng)也會(huì)造成環(huán)境的污染，其中富含色素、單寧、生物堿和半纖維素等有機(jī)分子，適宜作為制備生物炭的原料[13]。本研究采用農(nóng)林廢棄物核桃青皮作為生物質(zhì)原料，通過(guò)水熱方式制備炭前驅(qū)體(生物質(zhì)半炭泥)，再將炭前驅(qū)體與Fe(NO3)3·9H2O混合熱解后制備磁性生物質(zhì)多孔炭材料(MBC)，考察MBC對(duì)Co2+的吸附性能，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與表征數(shù)據(jù)的分析闡明吸附機(jī)理。

2 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑

Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O和硝酸(分析純)，阿拉丁試劑有限公司；核桃青皮，亳州中藥材商店；純水，安徽工業(yè)大學(xué)實(shí)驗(yàn)中心。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

掃描電子顯微鏡(SEM)，Nanosem430型，美國(guó)FEI公司；自動(dòng)氮?dú)馕絻x(BET)，3H-2000PS1型，貝士德儀器科技(北京)有限公司；綜合物性系統(tǒng)(VSM)，PPMS DynaCool型，美國(guó)量子公司；X-射線(xiàn)光電子能譜(XPS)，ESCALAB25型，美國(guó)Thermo ESCALAB公司。

2.3 材料制備及實(shí)驗(yàn)

2.3.1 核桃青皮炭前驅(qū)體的制備

將核桃青皮用純水洗凈后，在105 ℃下干燥24 h。將干燥后的核桃青皮磨粉并通過(guò)0.178 nm(80目)篩，制成核桃青皮粉。將一定量的核桃青皮粉與純水按質(zhì)量比1:5混合，攪拌2 h。將混勻后的原料放入高壓反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱中于200 ℃下反應(yīng)16 h，得到磁性核桃青皮生物質(zhì)多孔炭前驅(qū)體。

2.3.2 磁性生物質(zhì)多孔炭的制備

將前驅(qū)體與Fe(NO3)3·9H2O按不同質(zhì)量比(15:7，15:9，15:11)混合，攪拌1 h。在高溫真空管式爐中，通高純氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)怏w積流量為30 mL×min-1，升溫到800 ℃保溫180 min。將所得炭材料磨碎，過(guò)篩(孔徑為0.15 mm)，得磁性生物質(zhì)多孔炭，記為MBC，其中代表每15份原料所加Fe(NO3)3·9H2O的份數(shù)。同時(shí)，為了便于比較，按照相同的條件，制備了未添加Fe(NO3)3·9H2O的生物炭MBC0。

2.3.3 吸附等溫線(xiàn)的測(cè)定

在50 mL不同初始質(zhì)量濃度(25、50、100、200、300、400和600 mg×L-1) 的Co2+溶液中分別加入50 mg MBC，在25 ℃下靜態(tài)吸附 1 440 min后，測(cè)試溶液中剩余Co2+的質(zhì)量濃度，研究MBC吸附等溫線(xiàn)。MBC對(duì)Co2+的吸附量的計(jì)算方法如式(1)[14-15]：

式中：為時(shí)間時(shí)吸附劑吸附的吸附質(zhì)的量，mg×g-1；0為吸附質(zhì)的初始質(zhì)量濃度，mg×L-1；ρ為時(shí)吸附質(zhì)的質(zhì)量濃度，mg×L-1；為吸附質(zhì)溶液的體積，L；為吸附質(zhì)的質(zhì)量，g。

采用Langmuir吸附等溫線(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。Langmuir等溫線(xiàn)的數(shù)學(xué)表達(dá)式如式(2)[16-17]：

式中：e為平衡吸附量，mg×g-1；max為理論最大吸附量，mg×g-1；e為吸附質(zhì)在平衡時(shí)的質(zhì)量濃度，mg×L-1；L為L(zhǎng)angmuir模型的常數(shù)，L×mg-1。

3 結(jié)果與討論

3.1 SEM分析

圖1為MBC吸附Co2+前后的掃描電鏡圖，從圖1(a)、(b)、(c)、(d)中可以看出，未浸漬Fe(NO3)3·9H2O的MBC0表面呈現(xiàn)較為規(guī)則的層塊堆積，浸漬Fe(NO3)3·9H2O的MBC7，MBC11和MBC9表面呈現(xiàn)的層塊堆積粗糙無(wú)序，特別是MBC9的表面具有最豐富的褶皺，可能具備豐富的孔道結(jié)構(gòu)。這種現(xiàn)象可能是Fe(NO3)3·9H2O在炭材料內(nèi)部熱解產(chǎn)生氣體制造孔道，但過(guò)多的氣體膨脹會(huì)使孔道合并造成孔道減少[18-19]。MBC7，MBC9和MBC11的表面有大量的不規(guī)則聚合體，可能是由Fe0和Fe3O4的混合物形成。從圖1(e)中可以看出，炭材料吸附Co2+后，表面附著了大量絮狀聚合體。

圖1 MBCx吸附Co2+前后的掃描電鏡圖

3.2 BET分析

圖2為MBC的氮?dú)馕摳角€(xiàn)圖和孔徑分布圖。由圖2(a)可知，在相對(duì)壓力/0較高時(shí)，吸附曲線(xiàn)和脫附曲線(xiàn)呈現(xiàn)明顯的滯后環(huán)，滯后環(huán)部分脫附曲線(xiàn)在吸附曲線(xiàn)之上，表明存在一定量的微孔和中孔[20]。由圖2(b)可知，MBC的孔徑主要為0.5～30 nm，由此可知MBC具有分層多孔結(jié)構(gòu)[21]。

圖2 MBCx的N2吸脫附曲線(xiàn)圖和孔徑分布圖

表1為不同的MBC比表面積和孔結(jié)構(gòu)參數(shù)，表中ap為平均孔徑，BET為比表面積，mic為微孔比表面積，t為總孔容，mic為微孔總孔容。與MBC0相比，浸漬了Fe(NO3)3·9H2O后MBC7、MBC9和MBC11的比表面積和孔容都明顯增大，這與掃描電鏡觀察到的結(jié)果一致。當(dāng)炭前驅(qū)體與Fe(NO3)3·9H2O的質(zhì)量比由15:7增加到15:11，MBC的比表面積和平均孔徑以及孔體積先增大后減小，但(t-mic)/t先減少后增加，這證實(shí)了先前在掃描電鏡分析中的推論。MBC9孔體積和比表面積分別為0.28 cm3×g-1和249 m2×g-1。

表1 MBCx的比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)

3.3 VSM分析

圖3為不同MBC的VSM圖，圖中為磁場(chǎng)強(qiáng)度，為飽和磁化強(qiáng)度。從圖中可以看出，不同MBC均出現(xiàn)了明顯的磁滯閉合回歸曲線(xiàn)，表明MBC具有良好的磁化強(qiáng)度。MBC7、MBC9和MBC11的飽和磁化強(qiáng)度分別為22.42、32.80和37.76 A·m2×kg-1。

圖3 MBCx的VSM譜圖

3.4 XPS分析

MBC9吸附Co2+前后的全譜圖、氧譜圖和氮譜圖見(jiàn)圖4，圖中b為電子結(jié)合能。由圖可知，MBC9具有豐富的含氮、含氧和含F(xiàn)e基團(tuán)。由MBC9吸附Co2+前后的全譜圖可知，在吸附后O和N的特征峰較吸附前有明顯變化，說(shuō)明O元素和N元素構(gòu)成的活性官能團(tuán)參與了吸附過(guò)程，且吸附后全譜圖中出現(xiàn)了明顯的Co2p的特征峰。

圖4 樣品的XPS譜圖

表2匯總了MBC9吸附Co2+前后表面含C、N、O和Fe元素的摩爾分?jǐn)?shù)，從表中可知，MBC9吸附前后材料含O量和含N量的變化明顯。如表3所示為含氧官能團(tuán)和含氮官能團(tuán)的摩爾分?jǐn)?shù)。從表3可知，MBC9吸附Co2+后的─OH摩爾分?jǐn)?shù)減少，可能是含─OH的基團(tuán)(R─COOH和R─C─OH等)中的H+與Co2+發(fā)生了離子交換；C─O摩爾分?jǐn)?shù)明顯減少，可能是含C─O的基團(tuán)(─C─O─R和R─C─OH等)與Co2+發(fā)生了絡(luò)合和靜電吸附等反應(yīng)；C═O摩爾分?jǐn)?shù)明顯增加，可能是─OH和C─O的減少造成其占比的增加。含N量的變化表明含N的活性官能團(tuán)參與了吸附過(guò)程，可能是含N有機(jī)官能團(tuán)(─NH2、酰胺和甲胺等)與Co2+發(fā)生離子交換和絡(luò)合反應(yīng)[22]。

表2 XPS分析元素摩爾分?jǐn)?shù)

表3 XPS分析中O1s譜圖和N1s譜圖的官能團(tuán)摩爾分?jǐn)?shù)

3.5 吸附性能

MBC對(duì)Co2+的吸附等溫曲線(xiàn)見(jiàn)圖5?？梢钥闯?，所制備的4種生物質(zhì)炭對(duì)Co2+具有較強(qiáng)的吸附能力，特別在低濃度下，表現(xiàn)出極好的吸附量，表明化學(xué)吸附占主導(dǎo)地位。4種炭對(duì)Co2+的吸附能力順序?yàn)镸BC9>MBC11>MBC7>MBC0，同時(shí)可以看出，鐵摻雜的3種磁性生物炭對(duì)Co2+的吸附性能明顯高于未摻鐵的生物炭。Langmuir模型能很好地描述MBC對(duì)Co2+的吸附，其中，MBC9對(duì)Co2+的最大理論吸附量為130.38 mg×g-1。

圖5 MBCx對(duì)Co2+的吸附等溫曲線(xiàn)

3.6 吸附機(jī)理

由BET結(jié)果可知，該生物質(zhì)多孔炭含有微孔和中孔，比表面積最大為249 m2×g-1，較一般的微孔炭相差甚遠(yuǎn)。然而該炭對(duì)Co2+表現(xiàn)出較高的吸附性能，與其表面含有豐富的含氧、含氮和含鐵基團(tuán)有關(guān)。表明微孔孔道對(duì)Co2+的物理吸附僅占小部分，更多的是表面官能團(tuán)與Co2+發(fā)生化學(xué)吸附。MBC具有高度芳香化和雜環(huán)化的結(jié)構(gòu)，金屬陽(yáng)離子與MBC中的-π相互作用，此外，離子交換、絡(luò)合作用、共沉淀和靜電吸附等可能是Co2+在MBC上的吸附機(jī)制[23]，且占主導(dǎo)地位。

3.7 與其他吸附劑比較

表4列出了一些吸附劑對(duì)Co2+的最大理論吸附量，由表中數(shù)據(jù)可知，MBC9對(duì)Co2+的最大吸附量是其他同類(lèi)吸附劑的2～6倍。

表4 不同吸附劑對(duì)Co2+的最大理論吸附容量

4 結(jié)論

采用農(nóng)林廢棄物核桃青皮作為生物質(zhì)炭源，摻雜Fe元素制備了磁性生物質(zhì)多孔炭材料(MBC)。由于Fe摻雜、豐富的含氧和含氮活性官能團(tuán)和層次化的多孔結(jié)構(gòu)，MBC對(duì)Co2+具有優(yōu)異的吸附能力。此外，F(xiàn)e元素的摻雜使得MBC表面均勻附著了磁性聚合體，一方面作為活性吸附位點(diǎn)增強(qiáng)了炭材料對(duì)Co2+的吸附性能，另一方面賦予了炭材料磁性，便于MBC在吸附飽和后通過(guò)電磁作用與溶液分離。當(dāng)前驅(qū)體與Fe(NO3)3·9H2O質(zhì)量比為15:9時(shí)，所得 MBC9的比表面積為249 m2×g-1，平均孔徑為4.45 nm，具有分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)。表面O、N和Fe元素摩爾分?jǐn)?shù)分別為14.04%、3.17% 和1.28%，對(duì)Co2+的最大理論吸附量為130.38 mg×g-1，明顯高于已報(bào)道的其他吸附劑。核桃青皮基磁性生物質(zhì)多孔炭材料對(duì)Co2+具有優(yōu)良的吸附性能，且易通過(guò)電磁作用與溶液分離，具備應(yīng)用于Co2+廢水處理的潛力。

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Synthesis of magnetic biomass carbon from walnut peel and its Co2+adsorption performance

YU Mo-xin1,2, ZHU Bo-wen1, ZHANG Shu-hai1, KUAI Le1, WEI Yi1,WANG Xiao-ting1,3, ZHANG Chen1, LI Zhong4

(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Anhui University of Technology, Ma'anshan 243000, China;2. Sinosteel New Materials Co. Ltd., Ma'anshan 243000, China;3. Magang (Group) Holding Co. Ltd., Ma'anshan 243000, China; 4. School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

In order to solve the problems of Co2+containing wastewater treatment and biomass carbon powder recovery, magnetic biomass carbon (MBC) was prepared by pyrolysis of carbon precursors impregnated with Fe(NO3)3·9H2O. The carbon precursors were from walnut peel and pretreated by a hydrothermal method. MBCwas characterized by scanning electron microscopy, nitrogen adsorption-desorption apparatus, synthetic physical properties system and X-ray photoelectron spectroscopy, and its Co2+adsorption performance was investigated. The results show that when the mass ratio of precursor to Fe(NO3)3·9H2O is 15:9, the specific surface area of the as-made MBC9is 249 m2×g-1and the average pore size is 4.45 nm, and the molar fractions of oxygen, nitrogen and Fe elements on MBC9surface are 14.04%, 3.17% and 1.28%, respectively. The Co2+adsorption process on MBC9can be fitted by the Langmuir isotherm model, and the maximum theoretical adsorption capacity is 130.38 mg×g-1. The used MBCcan be separated from the solution by magnetic force.

walnut peel; biomass carbon; magnetic; Co2+; adsorption

1003-9015(2022)04-0610-07

X712

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2022.04.018

2021-07-01；

2021-11-03。

中國(guó)博士后科學(xué)基金(2019M652173)；安徽高校自然科學(xué)研究項(xiàng)目(KJ2021A0399)；安徽省博士后科研項(xiàng)目 (2021B547)。

余謨鑫(1978-)，男，安徽安慶人，安徽工業(yè)大學(xué)副教授，博士。

余謨鑫，E-mail：yumoxin2005@aliyun.com

余謨鑫, 朱博文, 張書(shū)海, 蒯樂(lè), 韋一, 王曉婷, 張晨, 李忠. 核桃青皮基磁性生物質(zhì)炭的制備及其對(duì)Co2+的吸附性能[J]. 高校化學(xué)工程學(xué)報(bào), 2022, 36(4): 610-616.

：YU Mo-xin, ZHU Bo-wen, ZHANG Shu-hai, KUAI Le, WEI Yi, WANG Xiao-ting, ZHANG Chen, LI Zhong. Synthesis of magnetic biomass carbon from walnut peel andits Co2+adsorption performance [J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities, 2022, 36(4): 610-616.