SiO2粒度和反應(yīng)溫度對熔鹽法合成莫來石晶須的影響

蘇玉璽 李心慰 吳 鋒 高永軍 羅旭東 馮 雨 陳衛(wèi)敏

1）遼寧科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院 遼寧鞍山 114051

2）鄭州瑞泰耐火科技有限公司 河南鄭州 450000

莫來石晶須呈針狀或長柱狀，具有耐高溫、熱膨脹系數(shù)小、高強(qiáng)度、高彈性模量和高硬度等優(yōu)異性能，常被作為陶瓷材料的優(yōu)異增強(qiáng)增韌材料［1－5］。制備莫來石晶須的方法主要有Al2O3－SiO2礦物分解法、煅燒法、溶膠－凝膠法和熔鹽法等［6－10］。其中的熔鹽法具有反應(yīng)溫度低、反應(yīng)速度快、制品純度高、尺寸均勻等優(yōu)點(diǎn)［11－13］。

以Al2（SO4）3·18H2O和四種不同粒度的SiO2為原料，以Na2SO4為熔鹽介質(zhì)，采用熔鹽法在不同溫度下制備莫來石晶須，研究了SiO2原料粒度和反應(yīng)溫度對合成莫來石晶須的影響。

1 試驗(yàn)

1．1 試驗(yàn)原料

本試驗(yàn)中采用四種不同粒度的SiO2原料分別為：1＃SiO2，d50＝80．25μm，w（SiO2）≥99．0%；2＃SiO2，d50＝45．16μm，w（SiO2）≥99．0%；3＃SiO2，d50＝0．91μm，w（SiO2）≥99．5%；4＃SiO2，d50＝0．02 μm，w（SiO2）≥99．9%。其他原料有分析純化學(xué)試劑Al2（SO4）3·18H2O和Na2SO4，Al2（SO4）3·18H2O在300℃煅燒3 h制成Al2（SO4）3后使用。

1．2 試樣制備與檢測

將Al2（SO4）3、SiO2、Na2SO4三種原料按質(zhì)量比3．5∶0．41∶3．91配料，加入適量無水乙醇，在XQM行星球磨機(jī)中以200 r·min－1的轉(zhuǎn)速混合30 min。于60℃烘干24 h后，分別在800、900、1 000、1 100℃保溫3 h。在蒸餾水中浸泡24 h，抽濾并用蒸餾水洗滌，在110℃烘干24 h，制成莫來石晶須試樣。對應(yīng)于1＃、2＃、3＃、4＃SiO2原料，所得試樣分別編號(hào)為M1、M2、M3和M4。

用X’Pert Powder型X射線衍射儀分析試樣的物相組成：Cu靶，掃描速率6°·min－1，掃描范圍10°～90°。用∑IGMA HD型掃描電子顯微鏡觀察試樣的顯微結(jié)構(gòu)，并采用附帶的能譜儀分析微區(qū)成分。采用ImageJ軟件測量顯微結(jié)構(gòu)照片中莫來石晶須的長度和直徑，并計(jì)算其長徑比。

2 結(jié)果與討論

2．1 物相組成

在不同溫度下制備的試樣的XRD圖譜見圖1?？梢钥闯觯?）在800℃制備的試樣均由莫來石、β 方石英和α 方石英三種晶相組成；但莫來石衍射峰都矮而寬，表明生成的莫來石晶相都較少，結(jié)晶度都較低。這是因?yàn)楹铣蓽囟忍汀?）在900℃制備的試樣也都由莫來石、β 方石英和α 方石英三種晶相組成；莫來石衍射峰比800℃制備的試樣的都明顯變得高而尖，其中以試樣M4的最高最尖。3）在1 000℃制備的試樣均由莫來石、α 方石英和剛玉三種晶相組成。試樣M1、M2、M3的莫來石衍射峰逐漸變得高而尖；但試樣M4的莫來石衍射峰明顯矮而寬，甚至不如900℃制備的試樣的，并且在莫來石最強(qiáng)衍射峰附近出現(xiàn)一個(gè)較大的饅頭狀衍射峰。4）在1 100℃制備的試樣M1、M2、M3、M4也都由莫來石、α 方石英和剛玉三種晶相組成；各試樣的莫來石衍射峰都變得更加高而尖，其中以試樣M2的最高最尖。

圖1 在不同溫度下制備的試樣的XRD圖譜

2．2 顯微結(jié)構(gòu)

在不同溫度下制備的試樣的SEM 照片見圖2?？梢钥闯觯?）在800℃制備的試樣中，莫來石晶須都很少。2）在900℃制備的試樣中均有較多莫來石晶須，其中以試樣M4中的莫來石晶須數(shù)量較多，形狀較規(guī)整，尺寸較均勻，長徑比較大；試樣M1、M2、M3、M4中莫來石晶須的平均長徑比分別為11．61、14．12、15．81、19．19。3）在1 000℃制備的試樣M1、M2、M3、M4中均有較多莫來石晶須，莫來石晶須的平均長徑比分別為13．44、15．84、15．91、14．36。4）在1 100℃制備的各試樣中，除了有莫來石晶須外，還出現(xiàn)了明顯的大顆粒，經(jīng)EDS分析為A2O3和SiO2。

圖2 在不同溫度下制備的試樣的SEM照片

綜合XRD和SEM的分析結(jié)果，在本試驗(yàn)中，制備莫來石晶須的最佳條件為：d50＝0．02μm的SiO2，制備溫度為900℃；所制備的莫來石晶須結(jié)晶良好，純度較高，長徑比較大。

3 結(jié)語

以Al2（SO4）3·18H2O和四種不同粒度的SiO2為原料，以Na2SO4為熔鹽介質(zhì)，采用熔鹽法制備莫來石晶須時(shí)，最佳制備條件為采用d50＝0．02μm的SiO2，制備溫度為900℃；所制備的莫來石晶須結(jié)晶良好，純度較高，長徑比較大。