陶粒支撐劑破碎率測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定

宋恩鵬，蔡克，靳權(quán)，薛凱

1.中國(guó)石油集團(tuán)工程材料研究院有限公司（陜西 西安 710077）

2.中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司 物資供應(yīng)處（陜西 西安 710016）

陶粒支撐劑是一種力學(xué)材料，在保障實(shí)施壓裂施工和油氣提質(zhì)增產(chǎn)方面，起到了至關(guān)重要的作用。國(guó)外和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了陶粒支撐劑的檢驗(yàn)指標(biāo)和檢驗(yàn)方法，科學(xué)、準(zhǔn)確、客觀評(píng)價(jià)其質(zhì)量，是保障壓裂技術(shù)順利實(shí)施的重要保障[1-5]。在規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目中，破碎率測(cè)試是為了確定在給定壓力條件下陶粒支撐劑破碎的數(shù)量[6]。通常情況下，陶粒支撐劑破碎率高表明了其力學(xué)性能差，從而可以通過破碎率測(cè)試評(píng)價(jià)陶粒支撐劑的使用性能[7-8]。滿足標(biāo)準(zhǔn)破碎率限值的陶粒支撐劑，在使用過程中能夠降低對(duì)儲(chǔ)層的傷害，提高儲(chǔ)層滲透率和裂縫導(dǎo)流能力[9]。然而，破碎率測(cè)試過程復(fù)雜、步驟繁瑣、干擾因素較多，其檢測(cè)結(jié)果易被干擾[7]。因此，有必要建立陶粒支撐劑破碎率測(cè)定結(jié)果不確定度的評(píng)定模型[10-11]，給出較為可靠的結(jié)果評(píng)價(jià)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品與實(shí)驗(yàn)方法

陶粒支撐劑（40/70，86 MPa，體積密度1.51 g/cm3，視密度2.97 g/cm3），根據(jù)破碎率取樣法則，上機(jī)測(cè)試前取樣質(zhì)量為41.002 g（同一樣品取樣質(zhì)量10 次測(cè)量值取平均值）[5-7]，樣品來(lái)自抽檢。使用微機(jī)控制的壓力實(shí)驗(yàn)機(jī)，在規(guī)定的壓力下進(jìn)行破碎率實(shí)驗(yàn)，評(píng)價(jià)陶粒支撐劑破碎率結(jié)果[5-7]。具體檢測(cè)流程如圖1所示。

圖1 陶粒支撐劑破碎率檢驗(yàn)檢測(cè)流程

過篩的不確定度（ucr(q)，0.107 8）＞上機(jī)測(cè)試的不確定度（ur(l)，0.007 5）＞稱量的不確定度（ur(z)，0.000 553）＞支撐劑質(zhì)量（取樣量）合成不確定度（ur(m)，0.000 42）。

1.2 陶粒支撐劑破碎率檢驗(yàn)檢測(cè)不確定度來(lái)源

圖2為陶粒支撐劑破碎率檢驗(yàn)檢測(cè)不確定度來(lái)源。破碎率檢測(cè)涉及人工操作和儀器操作。人工操作包括分樣、過篩和稱量，其不確定度需要從檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性、稱量和玻璃儀器的允差和分度值進(jìn)行合成。儀器操作是指壓力機(jī)上次檢測(cè)，其不確定度分量由儀器允差和分度值引入，由檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性確定。

圖2 陶粒支撐劑破碎率檢驗(yàn)檢測(cè)不確定度來(lái)源

2 結(jié)果與討論

2.1 分樣的不確定度評(píng)定

采用分樣對(duì)陶粒支撐劑進(jìn)行分樣，通過天平稱量確定分樣結(jié)果，分樣通常為100 g。從圖2可以看出，分樣的不確定度來(lái)自天平稱量重復(fù)性、允差、分度值引起的不確定度。各個(gè)分量不確定度評(píng)價(jià)方法見表1。稱量樣品10次，結(jié)果見表2。

表1 分樣的不確定度來(lái)源及評(píng)定方法

表2 陶粒支撐劑樣品稱量10次的質(zhì)量

通過貝塞爾公式可得標(biāo)準(zhǔn)偏差：

式中：s(m)為標(biāo)準(zhǔn)偏差，g;mi為樣品每次稱量質(zhì)量值，g;mˉ為樣品10次稱量質(zhì)量的平均值，g。

因標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA(m)等于一倍標(biāo)準(zhǔn)偏差s(m)，則重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uA(m)=s(m)=0.040 g。

允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uB1（m）：

2.2 過篩的不確定度評(píng)定

從圖2 可以看出，過篩的不確定度來(lái)源于篩子篩分的重復(fù)性、允差、分度值引起的不確定度。各個(gè)分量不確定度評(píng)價(jià)方法見表3。

表3 過篩的不確定度來(lái)源及評(píng)定方法

對(duì)同一次過篩后的相同樣品，進(jìn)行10次重復(fù)過篩，且每次稱量其質(zhì)量，通過質(zhì)量重復(fù)性確定過篩重復(fù)性，并進(jìn)行不確定度分量uA（q）評(píng)定。過篩后樣品質(zhì)量測(cè)定結(jié)果見表4。

表4 陶粒支撐劑樣品10次過篩后稱量的質(zhì)量

利用公式（6）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差s（q）：

式中：mi為樣品每次測(cè)定的質(zhì)量，mˉ為樣品質(zhì)量測(cè)定值的平均值，g。

因標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA（q）等于一倍標(biāo)準(zhǔn)偏差s（q），則重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uA（q）=s（q）=0.087 g。

對(duì)應(yīng)的相對(duì)不確定度為：

2.3 上機(jī)測(cè)試的不確定度評(píng)定

根據(jù)圖2 可得，上機(jī)測(cè)試的不確定度來(lái)源于機(jī)重復(fù)性、允差、分度值引起的不確定度。各個(gè)分量不確定度評(píng)價(jià)方法見表5。對(duì)同一樣品施加10次壓力，壓力表顯示壓力數(shù)值見表6。

表5 上機(jī)測(cè)試的不確定度來(lái)源及評(píng)定方法

表6 施加10次壓力的數(shù)值結(jié)果

根據(jù)公式（13）可得標(biāo)準(zhǔn)偏差：

2.4 稱量的不確定度評(píng)定

采用天平稱量上機(jī)后陶粒支撐劑破碎的質(zhì)量，其不確定度分別來(lái)自：天平的重復(fù)性、允差、分度值引入的不確定度。各個(gè)分量不確定度評(píng)價(jià)方法見表7。稱量10 次上機(jī)后陶粒支撐劑破碎的質(zhì)量，結(jié)果見表8。

表7 稱量的不確定度來(lái)源及評(píng)定方法

表8 支撐劑破碎10次質(zhì)量測(cè)試的結(jié)果

2.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

上機(jī)測(cè)試前取樣質(zhì)量為41.002 g，同一樣品取樣質(zhì)量10次測(cè)量值取平均值，即為41.002 g；稱量10次上機(jī)后陶粒支撐劑破碎的質(zhì)量，平均值3.075 g；根據(jù)破碎率計(jì)算方法[5-7]，該批次抽檢陶粒支撐劑破碎率為7.5%。

3 個(gè)相對(duì)不確定度的分量相互獨(dú)立，則其相對(duì)合成不確定度可由公式（22）計(jì)算得出：

由此得出陶粒支撐劑破碎率測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定為（7.5±1.28）%。

3 結(jié)論

針對(duì)陶粒支撐劑破碎率檢測(cè)過程中，確定人工操作和儀器操作是引入不確定度的原因，通過計(jì)算和評(píng)定各個(gè)不確定度對(duì)破碎率檢測(cè)結(jié)果的影響，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，分析說明各個(gè)不確定度的影響情況，并給出影響程度排序。

結(jié)果表明，過篩的不確定度（ucr(q)）＞上機(jī)測(cè)試的不確定度（ur(l)）＞稱量的不確定度（ur(z)）＞支撐劑質(zhì)量（取樣量）合成的不確定度（ur(m)）。破碎率為7.5%時(shí)，擴(kuò)展不確定度為1.28%，包含因子k為1.6。

過篩和上機(jī)測(cè)試過程是不確定度的主要來(lái)源，分樣和稱量對(duì)結(jié)果影響較小。檢驗(yàn)人員可從改進(jìn)和提高人工操作的重現(xiàn)性和精確度入手，如提高過篩的重現(xiàn)性和精確度、按期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和計(jì)量。此外，增加上機(jī)測(cè)試次數(shù)、取結(jié)果平均值、利用統(tǒng)計(jì)方法等有利于降低不確定度對(duì)結(jié)果的影響，從而提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。