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    食品安全檢測基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究進展

    2022-08-17 11:12:26郭玲玲
    關(guān)鍵詞:定值獸藥毒素

    郭玲玲, 徐 慧, 匡 華

    (1. 江南大學(xué) 食品學(xué)院,江蘇 無錫 214122; 2. 江蘇省理化測試中心,江蘇 南京 210042)

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(reference materials)是指具有一種或多種足夠均勻和確定的特征值, 用以校準(zhǔn)測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)[1]。作為準(zhǔn)確量值的計量標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析檢測領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用,用以確保檢測方法以及檢測數(shù)據(jù)的可靠性、可比性和可溯源性[2]。

    食品分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大致可分為純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩大類。 由于食品基體自身的復(fù)雜性以及目標(biāo)分析物在食品中的存在形態(tài)等,采用純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn),往往不能有效避免基質(zhì)效應(yīng)等對檢測結(jié)果的干擾。 而將目標(biāo)分析物與食品基質(zhì)結(jié)合形成的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),具有待測樣本一致的物質(zhì)特性,更能滿足校準(zhǔn)檢測的實際需求,適用于食品分析方法的確認和質(zhì)量控制,對于確保食品分析的準(zhǔn)確性和有效性具有重要意義[3-8]。

    作者結(jié)合國內(nèi)外食品安全檢測基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制現(xiàn)狀,將從食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制、分類、研究現(xiàn)狀以及發(fā)展前景等進行綜合闡述,以期為食品安全檢測基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制及發(fā)展提供一定的參考。

    1 食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

    1.1 研制路線

    食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制一般包括: 成分設(shè)計、候選基體制備、成分初測、均勻性評估、穩(wěn)定性評估、定值、不確定度評定等步驟[9-12]。

    1.2 關(guān)鍵技術(shù)

    1.2.1陽性樣本的制備 一般采用天然陽性樣本篩選或者陰性樣本添加的方式進行制備。 天然陽性樣本篩選的工作量大,存在一定的盲目性。 為了最大程度保證目標(biāo)分析物的實際存在形態(tài),往往采用模擬藥物實際污染途徑的方式進行制備[13-14]。 如獸藥基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可通過向基體動物飼喂、 注射、藥浴等模式,經(jīng)過動物體代謝適當(dāng)?shù)臅r間后,進行勻漿、冷凍干燥、混勻、分裝等獲得,可真實反映獸藥與動物基體的結(jié)合及代謝情況[15]。 但由于機體吸收代謝等的差異,往往不能直接得到預(yù)期制備的濃度,需要重新制備高濃度陽性樣本,或?qū)⒁训玫降母邼舛汝栃詷颖九c空白樣本按一定比例混合而得到[16-18]。

    對于穩(wěn)定性高且以原藥自身形式存在的目標(biāo)分析物,可直接通過向陰性樣本添加預(yù)期濃度目標(biāo)分析物的方式而獲得[19]。該制備方式步驟簡單、易操作,如食品添加劑基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通??刹捎么朔绞竭M行制備。

    1.2.2均勻性及穩(wěn)定性評估 均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本屬性。在JJF 1343—2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》中,分別對均勻性和穩(wěn)定性的定義、評估方式等進行了相關(guān)規(guī)定。

    均勻性即物質(zhì)個體部分之間特性量值的差異不能用實驗方法檢測出來,是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值準(zhǔn)確的基本條件。 均勻性需要考察瓶間均勻性和瓶內(nèi)均勻性, 隨機抽樣進行檢測的數(shù)量一般不低于10個,一般采用單因素方差分析法進行評估。

    穩(wěn)定性評估一般在均勻性評估之后進行,包括短期穩(wěn)定性和長期穩(wěn)定性。 短期穩(wěn)定性一般在模擬運輸及惡劣條件下進行,以對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運輸條件進行考察;長期穩(wěn)定性應(yīng)在規(guī)定的貯存條件下進行考察,以明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件。 穩(wěn)定性評估的時間按照先密后疏的原則進行安排,通過回歸曲線模型Y=β0+β1X判斷檢測數(shù)據(jù)是否有變化趨勢,以進行穩(wěn)定性評估。

    1.2.3定值 國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)指南35-2006《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認定的通用原則和統(tǒng)計學(xué)原理》、國家市場監(jiān)督管理總局頒發(fā)的JJF 1343—2012 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》和中國合格評定國家認可委員會頒發(fā)的CNAS—GL017 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法》都對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的一般原則和統(tǒng)計方法進行了相關(guān)規(guī)定。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的基本方式有以下5種:1)單一實驗室采用單一基準(zhǔn)方法定值;2)由一個或幾個實驗室用兩種或多種獨立的參考方法定值;3)使用一種或者多種已證明準(zhǔn)確性的方法,由多個實驗室合作定值;4)利用特定方法,采用多個實驗室合作的方式進行定值;5)利用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比較定值(主要適用于二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。 其中,對于基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通常傾向于采用多種測定方法和多家實驗室聯(lián)合定值的方式。 定值測定方法要具有可溯源性, 測定結(jié)果可以溯源到SI 單位或規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn);選擇的實驗室數(shù)量通常為6~8 家,均應(yīng)具有一定的技術(shù)權(quán)威,且不同實驗室間差異產(chǎn)生的原因可進行統(tǒng)計分析。 定值檢測數(shù)據(jù)應(yīng)服從正態(tài)分布,再通過可疑值檢驗、等精度檢驗等對無效數(shù)據(jù)進行剔除。 定值結(jié)果一般用標(biāo)準(zhǔn)值±擴展不確定度進行表示。

    1.2.4不確定度評定 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度由3部分組成, 包括均勻性評估引入的不確定度ubb、穩(wěn)定性評估引入的不確定度us和定值過程中引入的不確定度uchar。 其中,定值過程引入的不確定度分為兩類, 一類是可通過統(tǒng)計學(xué)方法計算出的不確定度,稱為A 類不確定度(uA),例如多個實驗室聯(lián)合定值的測定值差異;另一類是以非統(tǒng)計方法評定的不確定度,稱為B 類不確定度(uB),例如溶液配制校準(zhǔn)、樣品稱質(zhì)量等,需要對測定全過程的各個環(huán)節(jié)入手,通過可利用的相關(guān)信息,進行科學(xué)分析判斷得到。由下式可得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成不確定度uCRM。

    將合成不確定度uCRM乘以包含因子k(一般取2 或3,對應(yīng)置信概率為95.00%或99.97%),即可得到標(biāo)準(zhǔn)值的擴展不確定度(UCRM)。

    2 分 類

    2.1 按照分級分類

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是通用術(shù)語,根據(jù)管理機構(gòu)以及分級的不同,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有以下多種形式:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品、參考品、國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和國家標(biāo)準(zhǔn)樣品都是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 其中國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又分為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)和二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)),經(jīng)由全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會審查,由國家市場監(jiān)督管理總局計量行政部門批準(zhǔn)發(fā)布;國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB)由全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會實施、監(jiān)督和管理,經(jīng)過國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會評審、審批和發(fā)布;參考品、國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品物無相關(guān)部門、 權(quán)威機構(gòu)審核、認證和發(fā)布[20]。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制程序基本相同。 在大多數(shù)的情況下,兩者可以相互替代、相互補充。 但由于管理的不同,兩者依據(jù)的法律法規(guī)有所區(qū)別。

    2.2 按照原料制備工藝分類

    按照原料與制備工藝的特點,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又可分為天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、混合基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和加標(biāo)基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 類。 天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來源于天然樣本篩選,或者通過飼喂、藥浴等模擬實際藥物污染方式得到。 但由于天然基體物質(zhì)中目標(biāo)物濃度存在不能滿足實際檢測需求的問題,可采用將含較高濃度目標(biāo)物的陽性樣本與陰性樣本混合得到合適濃度的陽性樣本,再通過粉碎、混勻等研制過程,得到混合基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 部分檢測目標(biāo)物以非結(jié)合形態(tài)存在于食品中,如添加劑、農(nóng)藥等,可直接采用人為添加的方式制備得到預(yù)制備濃度的陽性基體樣本,即為加標(biāo)基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[4]。

    2.3 按照目標(biāo)分析物種類分類

    按照目標(biāo)分析物種類,食品安全檢測基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又包括生物毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、重金屬、持久性環(huán)境污染物、轉(zhuǎn)基因、微生物、食品添加劑、非法添加物等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    2.3.1生物毒素相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 生物毒素廣泛存在于食品安全領(lǐng)域,嚴(yán)重危害人體健康。 近些年,關(guān)于真菌毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究已有很多[21-22]。在我國國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源共享平臺上,關(guān)于食品中生物毒素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有51種, 其中有40種單組分生物毒素(見表1),11種含兩組分及多組分生物毒素(見表2),以二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為主。 具體包括黃曲霉毒素B1(17種)、玉米赤霉烯酮(12種)、嘔吐毒素(脫氧雪腐鐮刀菌烯醇,9種)、黃曲霉毒素M1(8種)、交鏈孢毒素(2種)、伏馬毒素(3種)、赭曲霉毒素A(5種)和河豚毒素(3種)。 如圖1(a)和圖1(b)所示,涉及的食品基質(zhì)以谷物(31種)為主,占比60.78%,為含真菌毒素成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);其次為奶粉,占比15.69%,均為含黃曲霉毒素M1成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);此外,還有花生油、玉米油、花生醬、葡萄酒、河豚魚肉、織紋螺肉。

    圖1 不同生物毒素相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量及不同基體占比情況Fig. 1 Number of reference materials related to different biotoxins and proportion of different substrates

    表1 我國食品中單組分生物毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息Table 1 Information of single component biotoxin related food matrix reference materials in China

    表2 我國食品中兩組分或多組分生物毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息Table 2 Information of two or multicomponent biotoxin related food matrix reference materials in China

    續(xù)表1

    2.3.2農(nóng)藥殘留相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 如表3 所示,我國食品中農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有15種, 均為含多組分有機氯或擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 其中,包含3種一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和12種二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),涉及的食品基體有貽貝、茶葉、濃縮蘋果汁、牡蠣、鲅魚、雞蛋粉、牛乳粉、黃瓜粉和豇豆凍干粉。

    表3 我國食品中農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息Table 3 Information of pesticides related food matrix reference materials in China

    目前,GB 2763—2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》 規(guī)定了564種農(nóng)藥在376種食品中10 092 項殘留限量標(biāo)準(zhǔn),涉及基體種類有谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、堅果、糖料、飲料類、食用菌、調(diào)味料、藥用植物和動物源食品[23]。因此,農(nóng)藥殘留基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有很大的研制前景。

    2.3.3獸藥殘留相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 我國食品獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有39種,其中15種一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和24種二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),多為單組分基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見表4)。 如圖2 所示,包括喹諾酮類(12種)、氯霉素類(7種)、瘦肉精類(7種)、磺胺類(5種)、硝基呋喃類(3種)、鎮(zhèn)靜類(2種)、孔雀石綠(2種)和抗病毒類(1種);涉及的食品基質(zhì)有蜂蜜、水產(chǎn)品、畜禽肉、牛乳粉和雞蛋等,蜂蜜和水產(chǎn)品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量最多,分別占比28.21%。

    圖2 不同獸藥殘留相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量及不同基體占比情況Fig. 2 Number of reference materials related to different veterinary drug residues and proportion of different substrates

    表4 我國食品中獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息Table 4 Information of veterinary drug residues related food matrix reference materials in China

    GB 31650—2019 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中

    獸藥最大殘留限量》中共規(guī)定了動物性食品中阿苯達唑等104種獸藥的最大殘留限量, 其中僅有19種獸藥為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    2.3.4重金屬相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 我國重金屬相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共計有45種, 其中有8種一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和37種二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見表5)。 重金屬鎘、鉻、鉛、汞、砷相關(guān)基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別有25種、8種、17種、10種、4種(見圖3(a));涉及的食品基質(zhì)有糧食、水產(chǎn)品、嬰兒米粉、乳粉、紅酒和菌類,其中糧食基質(zhì)占比例最大(77.78%),共有35種(見圖3(b))。

    圖3 不同重金屬污染相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量及不同基體占比情況Fig. 3 Number of reference materials related to different heavy metal pollution and proportion of different substrates

    表5 我國食品中重金屬相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息Table 5 Information of heavy metal related food matrix reference materials in China

    續(xù)表5

    2.3.5持久性環(huán)境污染物相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 二噁英、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、全氟化合物等持久性環(huán)境污染物通過食物鏈,危害人體健康[24-27]。 除表3 中的有機氯殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外, 共有15種食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 其中6種一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和9種二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),涉及的食品基質(zhì)以水產(chǎn)品為主(見表6)。

    表6 我國食品中持久性環(huán)境污染物相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息Table 6 Information of persistent environmental pollutant related food matrix reference materials in China

    2.3.6轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 轉(zhuǎn)基因作物的食用安全已引起廣泛關(guān)注,各國也出臺了對轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品監(jiān)管措施[28]。近些年,我國研制轉(zhuǎn)基因基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進程加快[29-33],現(xiàn)共有轉(zhuǎn)基因基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共27種,以轉(zhuǎn)基因作物為主(見表7)。

    表7 我國轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息Table 7 Information of transgenic ingredients related food matrix reference materials in China

    2.3.7微生物相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 食品基體微生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以活菌類型為主,如表8 所示,包括金黃色葡萄球菌(6種)、菌落總數(shù)(4種)、阪崎腸桿菌(1種)、沙門氏菌(1種)、大腸桿菌(1種);涉及的食品基質(zhì)以奶粉為主(9種)、魚粉(1種)、淀粉(3種)。

    表8 我國微生物相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息Table 8 Information of microorganism related food matrix reference materials in China

    2.3.8其他 除上述外,涉及的食品安全檢測基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還有非法添加物(10種)、食品加工過程產(chǎn)物(6種)、食品添加劑(5種)、地溝油檢測標(biāo)志物(2種)等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),共有11種一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和12種二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見表9)。

    表9 其他食品基體相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息Table 9 Information of other food matrix reference materials

    3 國外食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制現(xiàn)狀

    國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)庫 (International Data Bank on Certified Reference Materials,COMAR) 是目前世界上最大的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)庫,最早由法國國家試驗研究所、美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIST)、英國政府化學(xué)所(LGC)、德國材料檢驗研究院、中國國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心(NRCCRM)、日本通商產(chǎn)業(yè)檢查所、俄羅斯聯(lián)邦計量研究院7 個國家實驗室簽署建立。通過COMAR 數(shù)據(jù)庫查詢可知,食品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有384種,涉及的食品基質(zhì)有乳粉、糧食及其制品、蔬菜等,主要包含農(nóng)獸藥殘留、重金屬、真菌毒素、營養(yǎng)成分、放射性元素等[34-36]。

    美國NIST 是國際上最早開展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的機構(gòu)。 美國NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有3 類,分別是NIST 認證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (standard reference materials,SRM)、NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (RM) 和可溯源的NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(traceable reference materialsTM,NTRMTM)。NIST 重視研究的系統(tǒng)性和代表性,運用食品中蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物的三角關(guān)系,選取代表性的食品基質(zhì)進行研制,并通過不斷地修訂和補充定值,提高標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的準(zhǔn)確性。 美國NIST 的有證食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量雖然不多, 但其檢測指標(biāo)的覆蓋性較好,具備核心測量能力。 歐盟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以歐盟委員會聯(lián)合研究中心標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與測量研究院(IRMM)為核心,以BCR、ERM 或IRMM 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號開頭,其中有證食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有191種,在同位素、元素形態(tài)、農(nóng)獸藥、真菌毒素、轉(zhuǎn)基因及微生物等方面具有優(yōu)勢和特色。

    韓國標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)研究院(KRISS)研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以KRISS 為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號開頭,其中食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共32 項, 涵蓋11 類食品中共計21種食品基體,特征量包括有機營養(yǎng)物質(zhì)、污染物、農(nóng)獸藥殘留、真菌毒素、無機元素及形態(tài)。 日本國家計量研究所的食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以無機元素及形態(tài)、農(nóng)藥殘留和持久性有機污染物為主。

    4 我國食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制現(xiàn)狀及存在問題

    我國食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量不少,但仍存在以下幾方面的問題:

    1)基體類型的覆蓋面窄 如圖4 所示,現(xiàn)有食品基體類型多為谷物、 乳粉、 動物肉品等為主,蔬菜、茶葉、飲料、食用油占比很少,糕點、堅果、水果等基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為空白。

    圖4 不同食品基體類型所占比例Fig. 4 Proportion of different food matrix types

    2)提供的特性量相對單一 含兩種及以上特性量值的食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅有50種。 食品中化學(xué)污染物種類繁多,含多組分污染物的食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更能滿足實際檢測需求。

    3)與國際先進水平相比,仍存在一定的差距我國食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大部分為二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有48種,占23.08%;我國基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般采用6~8 家單位聯(lián)合定值,而歐盟一般為10~15 家;此外,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的規(guī)劃設(shè)計、制備技術(shù)以及定值技術(shù)等方面也存在一定的差距。

    4)由于研制規(guī)模小,無法重復(fù)制備等原因,部分食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)臨期或斷檔 以生物毒素基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例, 大部分有效期到2022 年,另GBW(E)100386、GBW(E)100382 等已出現(xiàn)斷檔。

    5 展 望

    食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對于確保食品分析方法準(zhǔn)確性,以及食品分析量值溯源鏈的有效性和不間斷性具有重要意義。 隨著基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在食品安全檢測中的重要作用逐步得到重視,關(guān)于食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究正逐漸增加[37-41],除研制數(shù)量增加外,研制單位的數(shù)量也將有所增加。 在產(chǎn)品方面,伴隨高端質(zhì)譜儀器的發(fā)展和普及,除需要更多痕量和超痕量基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外,多組分基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制也必將成為新趨勢;此外,由于工業(yè)化的飛速發(fā)展,必將產(chǎn)生更多的污染物,需要即時制備新興污染物的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以滿足市場檢測需求。

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