激光粒度分析儀在土顆粒分析試驗中的應(yīng)用

孟令福，常高奇

（中交第一航務(wù)工程勘察設(shè)計院有限公司，天津 300220）

引言

粒度分析通常指的是對顆粒粒徑成分進(jìn)行分析。粒度分析的方法和對象非常廣。對易于分散的樣品，通常采用篩析法和沉降法；對固結(jié)較緊且又不易解離的碎屑沉積，通常采用薄片鑒定法；對粗大的礫石通常采用直接測量法。根據(jù)分析結(jié)果，可推測沉積物的形成條件和環(huán)境。對于不同原理的粒度分析方法，所依據(jù)的測量原理不同，其設(shè)定顆粒特性也不相同，可以進(jìn)行等效對比，不能進(jìn)行橫向直接對比。在土試驗室中，通常需要對土樣進(jìn)行粒徑分析，針對不同的土樣特征，常用的方法主要有篩析法、靜水沉降法（密度計法）、篩析-密度計聯(lián)合法等方法。這些傳統(tǒng)方法普遍具有測試速度慢、測試范圍有限、操作復(fù)雜等特征，而且對于某些特殊的樣品粒徑分析則不適合，比如水樣中的固體粒徑分析等。針對這些情況，在工程中引入激光粒度分析儀，激光粒度儀[1]作為一種新型的粒度測試儀器，應(yīng)用十分廣泛，它的特點是測試速度快、測試范圍寬、重復(fù)性和真實性好、操作簡便，快速進(jìn)行水中顆粒粒徑分析[2-3]等。激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射[4]這一物理現(xiàn)象測試粒度分布，當(dāng)一束平行光遭遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射，散射光的傳播方向和主光束的傳播方向性形成散射角；它的大小和顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射角越小，反之則越大；同時，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量，所以，在不同的角度上測量散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布[5]。

1 激光粒度分析儀試驗影響因素分析

激光粒度儀是基于激光光散射技術(shù)表征顆粒樣品粒徑分布的儀器，測試的粒徑范圍0.01～3 500 μm?？蓽y出介質(zhì)（通常為水）中單獨個體，比如固體、液體以及氣泡等[6]。采用激光粒度分析儀測試土樣的顆粒組成試驗中，影響因素主要包括以下幾個方面：第一，參數(shù)的設(shè)置，介質(zhì)水的折射率（通常取1.33），試驗樣品的折射率、吸收率；第二，樣品濃度設(shè)置，通過設(shè)置遮光度[7]范圍，方便控制加樣濃度，樣品濃度低易導(dǎo)致散射光信噪比差，濃度過高會引起的多重光散射；第三，樣品的處理，樣品的處理主要是過篩、浸泡、超聲波、分散劑等，這些處理方式會影響樣品在介質(zhì)中的分散情況、氣泡多少等。第四，人為操作影響，試驗中樣品用量極少，因此樣品本身均勻性、選用以及添加的方式就可能造成較大的影響。

通過試驗研究以及分析，對比傳統(tǒng)顆粒分析試驗方法，對采用激光粒度儀進(jìn)行粒徑分析影響因素研究后得出以下結(jié)論成果。

試驗溫度、土樣顏色、樣品含量等對介質(zhì)折射率的影響程度有限，而折射率小范圍的變化對試驗結(jié)果的影響也不大，無特殊的高精度要求時，試驗中介質(zhì)水折射率可直接設(shè)定為1.33，不需要每次試驗都通過專門儀器測定樣品池中液體的折射率；根據(jù)土樣顆粒顏色，選定一個吸收率，觀測實驗后光能的數(shù)據(jù)和擬合（加權(quán)）的差異情況；根據(jù)經(jīng)驗先設(shè)定土樣的折射率，再觀測實驗結(jié)果中的數(shù)據(jù)和擬合，通常殘差應(yīng)小于1 %，殘差與加權(quán)殘差應(yīng)接近，殘差越小越好，但同時也應(yīng)考慮樣品分布；在添加樣品時，使用的添加到樣品池中的土樣很少，樣品的添加極容易引起遮光度的大幅度變化，要隨時觀測樣品池的遮光度情況，將其遮光度控制到10 %～15 %之間，不能超過20 %。

樣品過篩，不僅篩出了大顆粒，相應(yīng)也篩掉部分的粉粒與黏粒，這就造成了過篩后測得的結(jié)果分選變差，粒徑范圍變小，另外，過篩后的土樣堆積呈現(xiàn)分層狀，即便是混合后也不是天然狀態(tài)的情況，試驗中選取的土樣也不能充分代表天然狀態(tài)下的土樣粒徑分布，因此，在實際試驗前，應(yīng)先肉眼觀察以及手搓土樣，若大顆粒（粒徑大于3 500 μm）含量較多，則可篩后再進(jìn)行激光粒度分析，或者用其他方法進(jìn)行試驗，若不含大顆粒或者含量較少，則直接進(jìn)行試驗即可；試驗前的土樣浸泡處理有顯著的效果，試驗中土樣使用量較少，浸泡后土樣盡量保持均勻的糊狀，這樣在樣品取用時才更具有代表性；試驗前的超聲試驗，效果規(guī)律不一致，形成的水土懸濁液在取樣時誤差較大，該處理方法不適用于試驗前的處理；在試驗前，為防止土樣中氣泡以及未分散的大顆粒的影響，應(yīng)進(jìn)行煮沸處理，并加入少量4 %濃度的六偏磷酸鈉分散劑。另外，由于土樣的煮沸需要在水中進(jìn)行，水對土樣有浸泡的作用，靜置后大顆粒先行下沉，而小顆粒后下沉，因此，煮沸的水土樣應(yīng)類似為漿糊，在試驗前應(yīng)不斷攪拌，保證土樣的大小顆粒分布均勻，再進(jìn)行試驗。土樣煮沸添加分散劑后不能靜置太長時間，由于六偏磷酸鈉吸濕性很強，露置于空氣中能逐漸吸收水分使土樣呈黏膠狀物且與鈣、鎂等金屬離子能生成可溶性絡(luò)合物，影響試驗結(jié)果。

2 激光粒度分析儀法與密度計法的對比

激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布。密度計法是根據(jù)斯托克定律計算得出樣品的粒度分布。兩種方法采用的理論完全不同，得出的結(jié)果就會有一定的差異，例如，假設(shè)某土粒實際的直徑為4.5 μm，采用激光粒度分析儀測定的土粒直徑可能為4 μm，而采用密度計測定的土粒直徑則可能為5 μm，這樣就造成了兩種方法測定后的兩種結(jié)果。由于實際工程中密度計應(yīng)用已經(jīng)成熟廣泛，而激光粒度分析儀在土試驗中并不廣泛，密度計法和激光粒度分析儀法采用的理論基礎(chǔ)不同，試驗結(jié)果不同[8]，但其所確定的土顆粒的粒徑間有一定的規(guī)律性，本文將對比分析兩種方法試驗結(jié)果的差異，找出兩種方法結(jié)果的規(guī)律與關(guān)系。

為研究兩種方法中對粒徑的確定結(jié)果的關(guān)系，隨機選用了大量的土樣分別進(jìn)行密度計法顆分試驗以及激光粒度分析儀法顆分試驗。密度計法顆分試驗采用一定質(zhì)量的試樣加入4 %濃度的六偏磷酸鈉10 ml，混合成1 000 ml的懸液，然后進(jìn)行試驗。激光粒度分析儀法顆分試驗采用一定量土樣浸泡煮沸后加入少量4 %濃度的六偏磷酸鈉，調(diào)至“糊狀”，并攪拌均勻后再進(jìn)行試驗。統(tǒng)計兩種試驗方法下每一個土樣測定的各粒組的百分含量，表1為部分土樣的統(tǒng)計結(jié)果，表中，小于0.005 mm粒徑表示粘粒、粒徑0.005～0.075 mm表粉粒示、粒徑大于0.075 mm表示砂粒。

為研究激光粒度分析儀試驗方法相對密度計法的變化情況，對表1中的結(jié)果進(jìn)行分析統(tǒng)計，令每個土樣的每一粒組的激光粒度分析儀實驗結(jié)果減去密度計法試驗結(jié)果，然后統(tǒng)計計算每一粒組變化值，統(tǒng)計計算各粒組的最大值、最小值、平均值、變異系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)值等，結(jié)果如表2所示。

表1 土樣各粒組百分含量

表2 兩種方法試驗結(jié)果各粒組變化統(tǒng)計

由表2可知：1）粘粒含量的變化相對較小，而砂粒與粉粒變化相對較大；2）激光粒度分析試驗方法相比于密度計法，其砂粒與粘粒含量增大，增大標(biāo)準(zhǔn)值分別為4.69和9.55，增大平均值分別為6.76和3.78；粉粒含量減小，減小標(biāo)準(zhǔn)值為13.54，減小平均值11.40；3）粉粒的變化的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值均為負(fù)，說明大體滿足激光粒度分析儀試驗的粉粒含量小于密度計法的粉粒含量的規(guī)律，而粘粒與砂粒變化的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值均為正，說明大體滿足激光粒度分析儀試驗的砂粒與粘粒含量大于密度計法的砂粒與粘粒含量的規(guī)律；4）無論何種粒組的變化量的變異系數(shù)絕對值均較大，單純通過平均值或者標(biāo)準(zhǔn)值來表征兩種試驗方法的變化規(guī)律，誤差較大。

為較準(zhǔn)確的表示激光粒度分析儀試驗方法與密度計試驗方法試驗結(jié)果的對比情況，對表1中兩種方法的各粒組百分含量進(jìn)行統(tǒng)計，以密度計試驗結(jié)果為自變量，以激光粒度分析試驗結(jié)果為因變量，并剔除部分異常數(shù)值后，分別繪制各級粒組下的密度計法與激光粒度分析儀法關(guān)系圖，見圖1、圖2、圖3所示。

圖1 各級粒組密度計法與分析儀法關(guān)系

根據(jù)圖1、圖2、圖3所示兩種試驗方法的關(guān)系，以密度計法測得的各粒組百分含量為n，以激光粒度分析儀法測得的各粒組百分含量為N，數(shù)據(jù)擬合后的激光粒度分析儀法試驗與密度計法試驗各粒組相關(guān)方程見表3所示，其各個數(shù)據(jù)擬合公式的相關(guān)系數(shù)均大于相應(yīng)的臨界相關(guān)值，說明公式可靠性高。另外，土樣的各粒組含量百分?jǐn)?shù)之和應(yīng)為100 %，因此公式轉(zhuǎn)換后，應(yīng)滿足這個條件，若不滿足，可進(jìn)行等比例增大或減小，使其滿足這個條件。因此，在合理的范圍內(nèi)使用表3中兩種方法試驗結(jié)果的相關(guān)公式，可初步進(jìn)行兩者粒徑含量的轉(zhuǎn)換，為實際工程應(yīng)用提供支持。

表3 分析儀法與密度計法試驗各粒組相關(guān)方程

3 結(jié)語

1）激光粒度分析儀進(jìn)行粒徑分析試驗時試驗的參數(shù)設(shè)置應(yīng)在合理的范圍內(nèi)，并根據(jù)不同的土樣動態(tài)變化。

2）激光粒度分析儀顆分試驗中可采用一定量土樣浸泡煮沸后加入少量4 %濃度的六偏磷酸鈉，調(diào)至“糊狀”，并攪拌均勻后在進(jìn)行試驗。在某些特殊情況下也可直接進(jìn)行試驗，如需要快速進(jìn)行試驗時、測定某水樣品中土顆粒含量時等情況。

3）激光粒度分析試驗方法相比于密度計法，其砂粒與粘粒含量增大，增大標(biāo)準(zhǔn)值分別為4.69和9.55；粉粒含量減小，減小標(biāo)準(zhǔn)值為13.54。滿足激光粒度分析儀試驗的粉粒含量小于密度計法的粉粒含量的規(guī)律，砂粒與粘粒含量大于密度計法的砂粒與粘粒含量的規(guī)律。

4）激光粒度分析儀的試驗結(jié)果直接用于工程實踐尚缺乏經(jīng)驗，其與勘察巖土試驗中常用的密度計法測定的黏粒含量的結(jié)果有一定的差異性，根據(jù)表3中數(shù)據(jù)擬合后的激光粒度分析儀法試驗與密度計法試驗各粒組相關(guān)方程進(jìn)行轉(zhuǎn)換。