艾香洗液的工藝改進(jìn)及質(zhì)量評(píng)定

潘 旭 賽紀(jì)虎 苗 莉 劉 軍

銀川市中醫(yī)醫(yī)院,寧夏 銀川 750001

“艾香湯”起源于我院名老中醫(yī)董平的經(jīng)驗(yàn)方，后逐漸演變形成有生艾葉、 廣藿香、荊芥、生側(cè)柏葉、薄荷等藥的處方，具有清熱燥濕、活血涼血、祛風(fēng)止癢的功效[1-7]，用于斑禿、脂溢性脫發(fā)、頭皮癢、皮屑增多等癥。臨床多以煎劑外洗方式應(yīng)用三十余年，療效確切，受到眾多患者肯定，但也存在著使用不便的問題。為方便患者使用，將其研究制備成洗發(fā)劑，可起到洗滌和治療雙重作用。前期基礎(chǔ)研究的艾香洗液在制備和留樣的觀察中發(fā)現(xiàn)由于中藥的加入會(huì)影響洗發(fā)香波復(fù)配體系的穩(wěn)定性 、外觀、藥效等，出現(xiàn)了分層、氣泡較多、調(diào)理性較差等問題，給配方的研制增加了難度[8]。如何平衡中藥洗發(fā)劑載藥量和質(zhì)量穩(wěn)定體系，是需要深入研究的，故本文將在艾香洗液的前期基礎(chǔ)上，通過處方篩選和配制、初步質(zhì)量評(píng)價(jià)、穩(wěn)定性留樣觀察和臨床試用等方面確定更加穩(wěn)定的制備工藝。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與試藥

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器 YP4002電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司)；HH·S21-Ni6B/C電熱恒溫水浴鍋(北京長源實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠)；KQ-500DA超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；WD-A型藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱(天津藥典標(biāo)準(zhǔn)儀器廠)；冰箱(蘇州三星電子有限公司)；NDJ-8S粘度計(jì)(德國巴謝特)；JJ-1電動(dòng)攪拌器(金壇實(shí)驗(yàn)儀器廠)。

1.2 實(shí)驗(yàn)試藥 艾香浸膏包括生艾葉、側(cè)柏葉、 廣藿香、薄荷等中藥飲片(均購于寧夏明德中藥飲片有限公司，經(jīng)我院藥檢室鑒定后，均符合規(guī)定)；芳香水(中藥飲片購于寧夏明德中藥飲片有限公司，經(jīng)我院藥檢室鑒定后，符合規(guī)定，由水蒸氣蒸餾法制得)；瓜爾膠(購于上海士鋒生物科技有限公司)為分析純；液體石蠟(購于吉林市吉化江城油脂化工有限責(zé)任公司)、乙醇和氫氧化鈉(均購于四川金山制藥有限公司)、枸櫞酸(購于湖南華日制藥有限公司)、油溶性羊毛脂(購于華亭羊毛脂廠有限公司)、甘油和羥苯乙酯(均購于湖南爾康制藥股份有限公司)為藥用級(jí)；茶多酚(購于無錫盛世宏程生物科技有限公司)、香精(購于上海士鋒生物科技有限公司)為食品級(jí)，純化水(自制)；其他基質(zhì)均為工業(yè)品。

2 制備工藝研究

2.1 中藥浸膏的制備 處方藥味加適量水煎煮2 h，同時(shí)用水蒸氣蒸餾法收集芳香水，煎液濾過，濃縮至適量，芳香水冷藏備用；藥渣加適量水煎煮1.5 h，濾過，濃縮至適量；藥渣再加適量水煎煮1.5 h，濾過，濃縮至適量，合并3次濃縮液，趁熱快加慢攪緩緩加入適量乙醇至含醇量65%，密閉靜置24 h，濾過，離心，濃縮至稠浸膏，即得。

2.2 配制原則 ①泡沫豐富、細(xì)膩、持久，去污力適中，易于清洗，無粘膩感，而且性能溫和，對(duì)眼睛、頭發(fā)、頭皮無刺激,脫脂作用柔和[9]；②外觀悅目, 具有珠光效果, 顏色及香味宜人[10]；③稠度適中[10]；④pH 值控制在6.5～7之間，對(duì)皮膚無刺激[11]；⑤有生發(fā)止癢、防脫發(fā)及烏發(fā)等功能；⑥調(diào)理性能好，能使頭發(fā)柔軟、順滑、易梳理、抗靜電[10]；⑦保濕性能好,使頭發(fā)有彈性、不易斷[8]。

2.3 參考配方 洗發(fā)劑主要由主表面活性劑、輔助表面活性劑、調(diào)理添加劑、珠光劑、穩(wěn)定劑、無機(jī)添加劑等基質(zhì)組成，其中主表面活性劑在配方中用量最大，多為陰離子表面活性劑，輔助表面活性劑多為兩性離子表面活性劑，往往選擇3～4種配合主表面活性劑以體現(xiàn)綜合作用[12]，通過查閱文獻(xiàn)和基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)篩選以下配方比例：①AES為 12%～20%，CMEA 為1.5%～3%，茶多酚適量，CAB-35為 3%～10%，咪唑啉為2%～3%，艾香浸膏適量；② 液體石蠟為0.5%～1%，油溶性羊毛脂為1%～2%，珠光片為3%～5% ，TAB-2為1.25%～1.5%，薄荷腦為0.3%～0.4%，乙醇適量；③瓜爾膠為0.2%～0.3%，聚季銨鹽為1%～2%， D-泛醇為0.5%～2%，甘油為2%～7%；④ 氫氧化鈉、枸櫞酸、香精適量。

2.4 處方與配制工藝[8-12]

2.4.1 處方與用量 通過大量基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)和留樣觀察，篩選初步處方和用量，其中對(duì)洗發(fā)劑成型性、體系穩(wěn)定性等影響較大的因素為：芳香水、中藥浸膏和珠光片，按照處方1至處方6依次進(jìn)行制備。詳見表1。

表1 艾香洗液處方用量

2.4.2 配制工藝 稱取茶多酚與適量芳香水?dāng)嚢柚寥芙夂螅cAES、CMEA、CAB-35、咪唑啉、中藥浸膏、芳香水一起放置于80 ℃水浴加熱，攪拌至溶解完全，得A相。同時(shí)稱取液體石蠟、油溶性羊毛脂、珠光片在90 ℃水浴中加熱至溶解完全，再加入TAB-2至溶解完全，加入用乙醇溶解的羥苯乙酯和薄荷腦溶液攪拌均勻后趁熱加入至A相中混勻，加入冷藏芳香水?dāng)噭颍缓蠹尤牍蠣柲z甘油液、甘油、D-泛醇、聚季銨鹽攪拌均勻，最后用芳香水調(diào)節(jié)稠度，香精調(diào)香，氫氧化鈉、枸櫞酸調(diào)節(jié)pH，使pH在6.5～7.0的范圍內(nèi)，即成。

3 質(zhì)量評(píng)定

3.1 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn) ①性狀：棕黃色粘稠膏體，有珠光色澤和香氣，無可見不溶性異物；②pH值6.5～7.0[11]；③粘度 (30 ℃) ≥200000 mPa·S；④耐熱 (40 ℃±1 ℃,24 h)恢復(fù)到室溫后沒有分離、沉淀變色現(xiàn)象[11]；⑤耐寒 (10 ℃±1 ℃，24 h)恢復(fù)到室溫與對(duì)照樣品比較，均正常[11]；⑥中性或油性發(fā)質(zhì)者使用時(shí)泡沫豐富，易清洗，洗后頭發(fā)柔順不干燥。

3.2 評(píng)分項(xiàng)目和指標(biāo)[13-14]總分90分，其中穩(wěn)定性試驗(yàn)80分，臨床應(yīng)用評(píng)價(jià)10分。具體評(píng)分指標(biāo)詳見表2。

表2 艾香洗液評(píng)分項(xiàng)目及指標(biāo)

3.3 質(zhì)量評(píng)定結(jié)果 通過對(duì)處方1～6進(jìn)行考察和評(píng)分，處方6的各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果均優(yōu)于其他處方，未出現(xiàn)性狀改變，成型性較好、體系穩(wěn)定，調(diào)理性較好，臨床應(yīng)用效果較好。具體評(píng)分詳見表3。

表3 艾香洗液質(zhì)量評(píng)分表

4 討論

中藥洗發(fā)劑是由不同性能原料配制而成的具有綜合洗護(hù)效果的較為復(fù)雜的乳液體系，大量文獻(xiàn)研究表明，基質(zhì)的種類、配比、加入順序、溫度、攪拌速度、粘度、中藥浸膏的密度和用量、穩(wěn)定劑等均影響其成型性和使用效果。本研究通過相關(guān)實(shí)驗(yàn)，分別對(duì)其性狀、穩(wěn)定性、調(diào)理性和功能性等進(jìn)行對(duì)比，確定最佳處方配比及制法。

中藥復(fù)方成分復(fù)雜，易與洗發(fā)劑基質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，加之中藥浸膏密度大于空白基質(zhì)密度，隨著中藥浸膏用量的增多，會(huì)破壞洗發(fā)劑乳液體系，易造成分層的現(xiàn)象。在保證一定載藥量和療效的前提下，可適度增加洗發(fā)劑的稠度，如增加珠光劑用量、減少芳香水用量，以增加整體穩(wěn)定性。同時(shí)在使用過程中，中藥浸膏濃度和用量會(huì)增加頭發(fā)干澀感，降低調(diào)理性和干梳性能，因此保濕劑和調(diào)理劑較市場常規(guī)洗發(fā)劑使用比例增加。因此中藥浸膏的用量需要在療效與使用效果間進(jìn)行一定的平衡。珠光片在配制過程中采用轉(zhuǎn)相乳化法，通過油相和水相混合以及冷卻芳香水的溫度調(diào)節(jié)，使乳化劑復(fù)配在硬脂酸乙二醇的相轉(zhuǎn)變溫度附近進(jìn)行乳化得到使用方便、性能穩(wěn)定的珠光漿[15]。處方中加入薄荷腦增強(qiáng)了薄荷祛屑止癢作用，同時(shí)帶來清涼之感，再加上應(yīng)用中藥芳香水有效保存處方藥物揮發(fā)性成分，二者協(xié)同使藥物通過皮膚更好地吸收，提高療效。

咪唑啉作為緩蝕劑易與鐵器發(fā)生反應(yīng)而改變性狀，因此配制洗發(fā)劑時(shí)禁用鐵器，可應(yīng)用304不銹鋼或316不銹鋼等金屬器具。

選取處方6樣品和50名志愿者進(jìn)行了為期6個(gè)月試用調(diào)查，均無瘙癢、疼痛、紅腫等過敏或刺激性反應(yīng)，其中3名反饋洗后調(diào)理性較差，2名反饋出現(xiàn)頭皮屑，其余45名對(duì)使用效果較為滿意。35名起到生發(fā)防脫、止癢去屑作用，7名起到生發(fā)防脫作用，3名起到防脫止癢的作用。

5 結(jié)論

文章的研究重點(diǎn)旨在一定前期實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，如何更好平衡中藥洗發(fā)劑載藥量和質(zhì)量穩(wěn)定體系，并在保證成型性和載藥量的基礎(chǔ)上，將組方藥效發(fā)揮得更加充分，便于臨床使用和保存且療效確切，探索出有較好前景、更適合臨床應(yīng)用劑型。然而本實(shí)驗(yàn)研究規(guī)模較小，試用人群數(shù)量和范圍較少，應(yīng)用到中試規(guī)模的生產(chǎn)和臨床應(yīng)用仍還需進(jìn)一步優(yōu)化和完善。