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    新疆地區(qū)雞肉中獸藥殘留檢測及風(fēng)險(xiǎn)分析

    2022-08-12 13:41:40郭慧靜常恒瑞李紅敏
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年15期
    關(guān)鍵詞:金剛烷胺離子源沙星

    張 飛,郭慧靜,常恒瑞,李紅敏*

    (1.新疆農(nóng)墾科學(xué)院質(zhì)量檢測中心,新疆石河子 832000;2.新疆農(nóng)墾科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,新疆石河子 832000)

    新疆維吾爾自治區(qū)位于我國西北邊陲,是我國5個(gè)少數(shù)民族自治區(qū)之一,也是我國陸地面積最大的省級(jí)行政區(qū)。新疆地處亞歐大陸腹地,在歷史上是古絲綢之路的重要通道,現(xiàn)在是第二座“亞歐大陸橋”的必經(jīng)之地,戰(zhàn)略位置十分重要。新疆地域遼闊,具有豐富的草場資源,為畜牧業(yè)的發(fā)展提供了優(yōu)良的物質(zhì)基礎(chǔ)和天然條件。畜牧業(yè)作為新疆最具特色的傳統(tǒng)基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)之一,對(duì)于新疆牧民生活條件的改善、經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的發(fā)展均具有重要的意義。

    禽肉是畜牧產(chǎn)業(yè)中的重要組成部分,也是人們?nèi)粘I攀持袆?dòng)物蛋白的重要來源之一。禽肉中蛋白質(zhì)含量相對(duì)較高,而膽固醇含量相對(duì)較低,這一優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)與當(dāng)下消費(fèi)者的飲食需求更符合。禽肉在調(diào)整和改善人們的膳食結(jié)構(gòu)、提供優(yōu)質(zhì)動(dòng)物蛋白方面作出了巨大的貢獻(xiàn)。鑒于各類雞肉產(chǎn)品在人們膳食結(jié)構(gòu)中不可或缺的重要地位,加快了肉雞產(chǎn)業(yè)的發(fā)展速度。獸藥行業(yè)作為雞肉產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要保證,其作用也越來越重要,對(duì)保障養(yǎng)殖業(yè)健康而快速的發(fā)展具有非常重要的意義,獸藥也在生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。

    新疆是禽肉生產(chǎn)和消費(fèi)的重要地區(qū),在禽肉產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展的同時(shí),隨之產(chǎn)生的食品安全問題也不容忽視。近年來,隨著人們健康意識(shí)的增強(qiáng),對(duì)食品安全也更加重視。2000—2021年我國陸續(xù)頒布了GB 31650—2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》、NY/T 472—2013《綠色食品 獸藥使用準(zhǔn)則》等標(biāo)準(zhǔn),提出了獸藥使用準(zhǔn)則及最大限量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,后又陸續(xù)進(jìn)行了修訂和完善。與此同時(shí),國家還大力推進(jìn)無公害、綠色和有機(jī)食品質(zhì)量認(rèn)證等工作,使得藥物控制及殘留量風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估成為國內(nèi)外關(guān)注的焦點(diǎn)。因此,食品的質(zhì)量只有越來越高,才能滿足人民的生活需求。目前,獸藥殘留的檢測方法有酶聯(lián)免疫法(ELISA)、液相色譜法(LC)、氣相色譜法(GC)、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)、超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)等。GC-MS/MS法精確性較高,但存在步驟煩瑣、檢測時(shí)間較長等缺點(diǎn)。該研究共抽取了新疆A、B、C、D 4個(gè)地區(qū)的122個(gè)樣品,包括三黃雞、蛋雞、散養(yǎng)土雞、烏雞、蘆花雞、果園雞、黃麻公雞等不同品種的雞肉,主要采用UPLC-MS/MS法檢測雞肉中17種獸用藥物的使用情況及殘留量,評(píng)估新疆地區(qū)雞肉市場產(chǎn)品的質(zhì)量安全并進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,提出相關(guān)質(zhì)量安全檢驗(yàn)監(jiān)管措施,為“菜籃子”產(chǎn)品的質(zhì)量安全提供可靠保障。

    1 材料與方法

    試材。2021年采自新疆南北疆不同地區(qū)(A地區(qū)、B地區(qū)、C地區(qū)、D地區(qū))、不同品種(三黃雞、蛋雞、散養(yǎng)土雞、烏雞、蘆花雞、果園雞、黃麻公雞、三黃雞冷凍肉)的雞肉。要求隨機(jī)取樣,每個(gè)地點(diǎn)至少采集2只,隨后收集雞胸肉不少于500 g,運(yùn)送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析檢測。

    儀器。Wates TQ-S型超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,美國waters公司;GC-MS6890-5973型氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜,美國Agilent公司;BSA4202S-CW型電子天平,德國Sartorius公司;Sigma 3-30k型高速冷凍離心機(jī),德國Sigma公司;MS3 Basic型渦旋混勻器,德國IKA公司;Milli-Q IQ 7000型超純水儀,美國Milli-Q公司。

    試劑。甲醇、乙腈、丙酮、正丙醇、正己烷、乙酸乙酯,分析純,上海凜恩科技發(fā)展有限公司;二甲亞砜、甲苯、乙醚、甲酸、乙酸銨,色譜純,上海安譜科學(xué)儀器有限公司;獸藥標(biāo)準(zhǔn)品(純度>98%),德國Dr.Ehrenstorfer公司;HLB、C固相萃取小柱,美國Waters公司;孔徑0.22 μm有機(jī)相針式濾器,美國Waters公司。

    喹諾酮類藥物殘留量測定。參考GB/T 21312—2007進(jìn)行測定。色譜柱為Waters Acquity UPLC BEH C柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脫;流速0.4 mL/min;進(jìn)樣量5.0 μL;柱溫35 ℃;離子源為電噴霧離子源(ESI);掃描模式為MRM正離子掃描;錐孔電壓2.5 kV;錐孔流速50 L/h;離子源溫度150 ℃;脫溶劑氣溫度400 ℃;脫溶劑氣流速800 L/h。

    金剛烷胺殘留量測定。參考GB 31660.5—2019進(jìn)行測定。色譜柱為Waters Acquity UPLC BEH C柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液和甲醇,梯度洗脫;流速0.4 mL/min;進(jìn)樣量5.0 μL;柱溫35 ℃;離子源為電噴霧離子源(ESI);掃描模式為MRM正離子掃描;錐孔電壓2.5 kV;錐孔流速50 L/h;離子源溫度150 ℃;脫溶劑氣溫度400 ℃;脫溶劑氣流速800 L/h。

    氯霉素類藥物殘留量測定。參考GB/T 22338—2008進(jìn)行測定。色譜柱為Waters Acquity UPLC BEH C柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流動(dòng)相為水和乙腈(∶=70∶30);流速0.4 mL/min;進(jìn)樣量5.0 μL;柱溫35 ℃;離子源為電噴霧離子源(ESI);掃描模式為MRM負(fù)離子掃描;錐孔電壓2.5 kV;錐孔流速50 L/h;離子源溫度150 ℃;脫溶劑氣溫度400 ℃;脫溶劑氣流速800 L/h。

    硝基呋喃類代謝物殘留量測定。參考GB/T 20752—2006進(jìn)行測定。色譜柱為Waters Acquity UPLC BEH C柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm);流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脫;流速0.4 mL/min;進(jìn)樣量5.0 μL;柱溫35 ℃;離子源為電噴霧離子源(ESI);掃描模式為MRM正離子掃描;錐孔電壓2.5 kV;錐孔流速50 L/h;離子源溫度150 ℃;脫溶劑氣溫度400 ℃;脫溶劑氣流速800 L/h。

    氯羥吡啶殘留量測定。參考GB 29699—2013進(jìn)行測定。色譜柱為石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);流速0.8 mL/min;進(jìn)樣量為1 μL;程序升溫:100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升溫至200 ℃,再以5 ℃/min升溫至205 ℃,保溫1 min,然后以30 ℃/min升溫至280 ℃,保持1 min;接口溫度280 ℃;進(jìn)樣口溫度220 ℃。電離方式為電子轟擊電離(EI);離子源溫度230 ℃。

    2 結(jié)果與分析

    氟喹諾酮類藥物屬于喹諾酮類藥物,是人工合成的抗菌藥物。該試驗(yàn)檢測了恩諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、達(dá)氟沙星、沙拉沙星8種常用氟喹諾酮類藥物。根據(jù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,在家禽肌肉組織中恩諾沙星和環(huán)丙沙星之和最大殘留限量為100 μg/kg,達(dá)氟沙星最大殘留限量為200 μg/kg,沙拉沙星最大殘留限量為10 μg/kg,其他4種氟喹諾酮類藥物均不得檢出,且8種氟喹諾酮類藥物均在蛋期禁用。表1為雞肉中氟喹諾酮類藥物殘留量測定結(jié)果。其中檢出恩諾沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星3種獸藥殘留,占總樣本的20.49%。其中,B地區(qū)殘留量檢出率最高,恩諾沙星共10個(gè)樣品檢出,其中8個(gè)三黃雞樣品中檢出,殘留量為1.20~6.28 μg/kg,2個(gè)烏雞樣品殘留量檢出,分別為1.00和180.00 μg/kg;環(huán)丙沙星檢出為同一個(gè)烏雞樣品,殘留量為73.00 μg/kg。C地區(qū)雞肉中恩諾沙星檢出的有5只,其中1只同時(shí)檢出禁用獸藥氧氟沙星,其殘留量為8.60 μg/kg。 D地區(qū)雞肉中恩諾沙星檢出的有6只,其中2只恩諾沙星和環(huán)丙沙星均有檢出。

    表1 雞肉中氟喹諾酮類藥物殘留量測定結(jié)果

    金剛烷胺作為獸藥主要用于預(yù)防和治療禽類流感,但過量使用容易引起一定的副作用,主要表現(xiàn)為精神異常以及日益增加的耐藥性,從而危害人們的健康。2005年10月農(nóng)業(yè)部發(fā)布第560 號(hào)公告,禁止金剛烷胺等抗病毒獸藥的生產(chǎn)和使用,規(guī)定在肉類產(chǎn)品中不得檢出。從雞肉中金剛烷胺藥物殘留量測定結(jié)果(表2)可以看出,在所有抽檢樣品中,共檢測出3個(gè)樣品,均為新疆B地區(qū)烏雞品種,檢出殘留量分別為63.0、30.0、40.0 μg/kg。結(jié)果表明部分地區(qū)烏雞養(yǎng)殖廠使用了禁用藥物金剛烷胺,且存在一定殘留,其產(chǎn)品未達(dá)到國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定而進(jìn)行正常售賣,對(duì)人體健康具有一定的危害性。

    表2 雞肉中金剛烷胺藥物殘留量測定結(jié)果

    氯霉素類藥物是一種廣譜抗菌素,包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考等,可有效抑制革蘭氏陰性、陽性等病原菌。由于其藥效好、價(jià)格低等優(yōu)勢(shì)而被廣泛應(yīng)用于畜禽養(yǎng)殖過程中的疾病控制與治療。然而,氯霉素易殘留且對(duì)人體健康具有危害性,因此,根據(jù)我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,其在動(dòng)物源性食品中不得檢出;氟苯尼考和甲砜霉素在家禽雞肉組織中最大殘留量分別是100和50 μg/kg。該研究對(duì)所有抽取的樣品進(jìn)行了氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3種氯霉素類藥物的檢驗(yàn),結(jié)果如表3所示,在2個(gè)不同地區(qū)的三黃雞樣品中檢出氟苯尼考藥物殘留,含量分別為1.0和10.9 μg/kg,氯霉素和甲砜霉素均未檢出(<0.1 μg/kg)。

    表3 雞肉中氯霉素類藥物殘留量測定結(jié)果

    硝基呋喃類代謝物具有抑菌作用,因此被大量合成并廣泛應(yīng)用于畜牧養(yǎng)殖中的疾病防治?,F(xiàn)有研究結(jié)果表明,硝基呋喃類代謝物具有較大的副作用,可以導(dǎo)致癌癥、畸形等疾病的發(fā)生。因此,根據(jù)我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,硝基呋喃類代謝物為禁用藥物,在食源性產(chǎn)品中不得檢出。該研究通過對(duì)所有抽取的樣品進(jìn)行檢驗(yàn),測定了呋喃唑酮代謝物、呋喃妥因代謝物、呋喃西林代謝物、呋喃它酮代謝物4種呋喃類代謝物的殘留量,結(jié)果發(fā)現(xiàn)所有樣品中均未檢出(<0.5 μg/kg)。

    氯羥吡啶作為獸藥在禽類養(yǎng)殖中被廣泛使用,其對(duì)雞的球蟲病具有較好的防治作用。目前,氯羥吡啶作為效果顯著的抗球蟲藥之一,在國內(nèi)和國外均被廣泛使用。然而,過量的氯羥吡啶可能會(huì)引起畸形和胎毒等不良反應(yīng),因此,根據(jù)我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,其最大殘留限量為5 000 μg/kg。該研究通過對(duì)所有抽取的樣品進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn)所有樣品中均未檢出氯羥吡啶殘留(<1 μg/kg)。

    3 討論與結(jié)論

    獸藥殘留會(huì)對(duì)人體健康造成一定的危害,在畜禽養(yǎng)殖過程中容易引起殘留量超標(biāo)的有抗生素類、硝基呋喃類、激素類和抗病蟲類等藥物。食源性動(dòng)物在長期飼喂特定的獸藥后,會(huì)產(chǎn)生一定的耐藥性,當(dāng)人體食用后耐藥菌株會(huì)在人體積累,從而影響人類的身體健康,造成一定的不良反應(yīng)。

    近年來,隨著我國畜禽業(yè)的快速發(fā)展,相關(guān)產(chǎn)品逐漸進(jìn)入國際市場。然而,由于養(yǎng)殖或監(jiān)管不到位,導(dǎo)致肉品中藥物殘留量超過國際標(biāo)準(zhǔn),嚴(yán)重影響了我國肉制品的出口貿(mào)易。為了更好更快的發(fā)展,只有嚴(yán)格控制獸藥的使用,做好監(jiān)督管理,打造產(chǎn)品源頭可追溯,才能提高產(chǎn)品的質(zhì)量從而提升其國際競爭力。

    該研究通過對(duì)新疆雞肉產(chǎn)品例行監(jiān)測和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,發(fā)現(xiàn)部分地區(qū)市售雞肉有獸藥殘留和違規(guī)使用禁用獸藥的情況。風(fēng)險(xiǎn)因素主要為市售烏雞中氟喹諾酮類藥物和金剛烷胺藥物的殘留,以及三黃雞中氟苯尼考藥物的殘留。共監(jiān)測4個(gè)地區(qū)122個(gè)雞肉樣品,其中限用獸藥恩諾沙星、環(huán)丙沙星、禁用獸藥氧氟沙星和金剛烷胺均有檢出,抽檢地區(qū)恩諾沙星平均檢出率為17.2%,其中B地區(qū)檢出率高達(dá)33.3%。

    針對(duì)這些主要風(fēng)險(xiǎn)因素,建議定期開展風(fēng)險(xiǎn)檢測,對(duì)于檢出率和不合格率高的品種(烏雞)及地區(qū)應(yīng)加大監(jiān)管力度,進(jìn)行專項(xiàng)監(jiān)測,對(duì)于禁限用藥物的使用規(guī)范應(yīng)加大宣傳和指導(dǎo);養(yǎng)殖戶應(yīng)遵守國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),按照規(guī)定科學(xué)用藥,嚴(yán)格執(zhí)行;監(jiān)管部門應(yīng)對(duì)防控措施進(jìn)行完善和改進(jìn),控制食品安全風(fēng)險(xiǎn);建立食品追溯制度,從生產(chǎn)源頭到銷售終端全程把控,消費(fèi)者也能追溯商品的生產(chǎn)流程,從而滿足消費(fèi)者的生活需求,促進(jìn)新疆地區(qū)畜禽產(chǎn)業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展。

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