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    從銅冶煉系統(tǒng)砷鉍渣中提取砷試驗研究

    2022-08-09 01:18:04牛永勝王源瑞龐振業(yè)郭永宏姚應峰
    濕法冶金 2022年4期
    關鍵詞:氧壓硫酸銅浸出液

    牛永勝,王源瑞,龐振業(yè),郭永宏,李 杰,姚應峰

    (1.西北礦冶研究院,甘肅 白銀 730900;2.白銀有色集團股份有限公司,甘肅 白銀 730900)

    銅冶煉煙塵在制酸過程中產生污酸廢水,其中含有錸(10~30 mg/L)、銅(600~800 mg/L)、鉍(500~1 000 mg/L)和砷(13~20 g/L)等有價元素。目前,針對這種廢水,主要采用電位控制硫化沉淀法先沉淀銅、鉍、砷,再用硫代硫酸鈉還原沉淀錸工藝使銅、鉍、砷與錸分離,實現錸的富集[1]。銅、鉍、砷硫化沉淀過程中產生大量砷鉍渣,砷鉍渣通過返爐熔煉回收銅,但砷、鉍始終在系統(tǒng)中閉路循環(huán),造成銅電解液中砷、鉍濃度較高,嚴重影響陰極銅質量。采用火法處理砷鉍渣[2-4],砷、鉍分離不徹底,鉍精煉直收率低,且環(huán)境污染較大[5]。濕法工藝中的直接氧化法[6]、硫酸銅置換法[7]、堿浸法[8-12]、氧壓浸出法[13-14]和硫酸鐵法[15-16]等雖能實現砷的脫除和銅、鉍富集,但也存在一些缺點。硫酸銅置換法銅粉消耗量大,成本高;堿浸法堿量消耗大且難以回收,需再通過氧化-還原過程才能制備低環(huán)境風險的砷產品;硫酸鐵法工藝復雜、成本高,制備的三氧化二砷中鐵容易超標,難以達到質量要求[17];氧壓浸出—二氧化硫/亞硫酸鈉還原工藝[18]雖可獲得品質較好的As2O3,但過程中返料多,砷回收率較低。試驗提出采用砷鉍渣氧壓酸浸—浸出液砷鉍渣還原—還原液蒸發(fā)濃縮—冷卻結晶法制備高純度As2O3,以期控制物料中的砷在系統(tǒng)內循環(huán)、無二次污染,實現砷、銅、鉍的高效分離與富集。

    1 試驗部分

    1.1 試驗原料、試劑及設備

    試驗原料為甘肅某銅冶煉廠污酸分步硫化沉淀產生的砷鉍渣,渣中的砷、銅和鉍等主要以硫化物(CuS、Bi2S3和As2S3等)形式存在,其主要成分見表1。

    表1 砷鉍渣化學成分ICP分析結果 %

    試驗設備:真空干燥箱(DZF-L)、電子天平(AUW-D)、機械攪拌器(YK120)、高壓反應釜(YZMR-2)、酸度計(2100/3Cpro-B)、循環(huán)式真空抽濾機(SHB-Ⅲ)、封閉電爐(AP46A-50)、X熒光光譜儀(AXIOS-PW4400X)。

    試驗試劑:濃硫酸(試劑級,98%),氧氣(工業(yè)級,純度>99%)。

    1.2 試驗原理及方法

    1.2.1 試驗原理

    在氧壓條件下用硫酸浸出砷鉍渣,浸出過程中砷、銅分別以砷酸和硫酸銅形式進入浸出液,鉍生成硫酸鉍富集在浸出渣中;浸出液中加入砷鉍渣可將砷酸還原及與硫酸銅作用使砷生成亞砷酸。主要化學反應式見(1)~(5)。過濾后,亞砷酸溶液加熱蒸發(fā)濃縮至溶液中砷質量濃度大于65 g/L,然后降溫冷卻,析出晶體后過濾,晶體洗滌后得純度>99%的白砷產品,渣相返回冶煉系統(tǒng)回收銅。

    (1)

    (2)

    (3)

    氧化酸浸液中,砷主要以H3AsO4形式存在,其中的砷為五價。砷鉍渣中的As2S3具有還原性,可將五價砷還原為三價砷:

    (4)

    (5)

    1.2.2 試驗方法

    氧壓浸出:在高壓反應釜中,將硫酸與砷鉍渣按一定液固體積質量比混合,在不同氧分壓、不同溫度條件下反應一段時間,將砷鉍渣中的硫化砷、硫化鉍和硫化銅等分別轉化為砷酸、硫酸鉍和硫酸銅并進入溶液,鉍則留在渣中,實現與銅、砷的分離。

    砷鉍渣還原:氧壓浸出液中加入適量砷鉍渣,將五價砷還原為三價砷,同時溶液中存在的硫酸銅與砷鉍渣中的硫化砷反應,最終將砷轉化為HAsO2。過濾,濾渣回收銅。

    蒸發(fā)冷卻結晶:砷鉍渣氧壓浸出液還原后,在一定溫度下蒸發(fā)濃縮,使其中的As(Ⅲ)質量濃度達到65 g/L,然后將溫度降至0~10 ℃下,冷卻2 h,析出晶體,過濾后得白砷產品。

    工藝流程如圖1所示。

    圖1 砷鉍渣脫砷工藝流程

    溶液及固體產物中的砷含量采用化學滴定法[19]測定,其他主要元素用XRF和ICP分別進行定性和定量分析。砷脫除率(r)、HAsO2產率(ε)計算公式分別為:

    (6)

    (7)

    式中:m1—砷鉍渣中砷質量,g;m2—氧壓浸出液中砷質量,g;w1—理論HAsO2轉化質量,g;w2—實際HAsO2轉化質量,g。

    2 試驗結果與討論

    2.1 砷鉍渣氧壓酸浸

    砷鉍渣質量500 g,攪拌速度800 r/min,在高壓釜中進行氧壓酸浸。氧分壓、反應溫度、反應時間、液固體積質量比、硫酸質量濃度對砷、銅浸出率的影響試驗結果見表2。

    表2 砷鉍渣氧壓酸浸試驗結果

    由表2看出:在氧分壓0.5 MPa、反應溫度150 ℃、液體體積質量比4/1、硫酸質量濃度140 g/L、反應時間3 h、攪拌速度800 r/min條件下,砷、銅浸出率分別為99.3%和98.6%。浸出液主要組成見表3??梢钥闯?,砷鉍渣中的砷、銅與鉍得到有效分離,鉍富集在渣中;浸出液中,砷、銅質量濃度達32.06、18.84 g/L,可資源化回收。

    表3 浸出液的主要組成 g/L

    2.2 氧壓浸出液的砷鉍渣還原

    2.2.1 還原反應溫度對HAsO2產率的影響

    液固體積質量比4/1,還原反應時間3 h,還原反應溫度對HAsO2產率的影響試驗結果如圖2所示。

    圖2 還原反應溫度對HAsO2產率的影響

    由圖2看出:HAsO2產率隨還原反應溫度升高而提高;溫度升至150 ℃時,HAsO2產率達90.6%;溫度繼續(xù)升高,HAsO2產率變化不大。氧壓浸出液中加入砷鉍渣,發(fā)生化學反應(4)、(5),均為液-固反應,升溫有利于離子擴散[20],促進反應進行。綜合考慮能耗等因素,確定還原反應溫度以150 ℃為宜。

    2.2.2 還原反應時間對HAsO2產率的影響

    液固體積質量比4/1,還原反應溫度150 ℃,還原反應時間對HAsO2產率的影響試驗結果如圖3所示。

    圖3 還原反應時間對HAsO2產率的影響

    由圖3看出:HAsO2產率隨還原反應時間延長而提高;反應3 h時,HAsO2產率達93.4%;再繼續(xù)反應,HAsO2產率變化不大。綜合考慮,確定最佳還原反應時間為3 h。

    2.2.3 液固體積質量比對HAsO2產率的影響

    還原反應溫度150 ℃,還原反應時間3 h,液固體積質量比對HAsO2產率的影響試驗結果見表4。

    表4 液固體積質量比對HAsO2產率的影響 %

    由表4看出:HAsO2產率隨液固體積質量比增大而提高;液固體積質量比為4/1時,砷回收率達94.63%。隨液固體積質量比增大,溶液黏度下降,有利于離子擴散,提高反應速率;但液固體積質量比過大,后續(xù)液體處理量大,處理成本升高。綜合考慮,液固體積質量比以4/1為宜。

    圖質量濃度對HAsO2產率的影響

    2.3 還原液的蒸發(fā)濃縮與冷卻結晶

    對400 mL還原液進行蒸發(fā)濃縮,至As(Ⅲ)質量濃度為65 g/L,然后降溫至0~10 ℃冷卻2 h,之后過濾,洗滌結晶物得As2O3產品。結晶母液和洗滌液返回蒸發(fā)濃縮工序。產品的ICP分析結果見表5。

    表5 As2O3產品的化學組成 %

    3 結論

    針對砷鉍渣,采用氧壓酸浸—浸出液還原—還原液蒸發(fā)濃縮—冷卻結晶工藝可回收As2O3。適宜條件下:砷、銅浸出率分別為99.3%和98.6%,氧壓浸出渣中鉍質量分數為54.84%;浸出液還原后,HAsO2產率可達94.6%;還原后的溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌得到As2O3產品,純度99.3%。該工藝簡單,砷、銅、鉍得到有效分離和回收。

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