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    某氰化尾渣預(yù)氧化—蓄熱還原同步提鐵試驗研究

    2022-08-08 07:00:38趙羚伯董再蒸
    金屬礦山 2022年7期
    關(guān)鍵詞:尾渣氰化赤鐵礦

    趙羚伯 趙 冰 高 鵬,3 董再蒸

    (1.東北大學(xué)資源與土木工程學(xué)院,遼寧 沈陽 110819;2.難采選鐵礦資源高效開發(fā)利用技術(shù)國家地方聯(lián)合工程研究中心,遼寧 沈陽 110819;3.東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室,遼寧 沈陽 110819)

    氰化尾渣是氰化法提金后排放的固體廢料[1],含有氰化物、重金屬等有毒有害成分[2]。我國有80%以上的選金廠使用氰化法提金[3],每年在黃金選冶生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氰化尾渣超過5 000萬t,并逐年遞增[4]。氰化尾渣中殘留的氰化物和重金屬會擴散遷移,嚴重污染周邊的地下水、土壤及大氣[5-6]。環(huán)保部聯(lián)合國家發(fā)改委和公安部于2016年8月1日發(fā)布了新版《國家危險廢物名錄》,將“采用氰化物進行黃金選礦過程中產(chǎn)生的氰化尾渣”定為危險廢物[7]。根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護稅法》的相關(guān)規(guī)定,國家即將對危險廢物征收1 000 元/t的環(huán)境保護稅[8]。在環(huán)境問題日趨嚴峻、資源日益減少的情況下,氰化尾渣的無害化、資源化利用不僅是黃金礦山企業(yè)增加經(jīng)濟效益、提高自身競爭力的迫切需求,更是資源和環(huán)境可持續(xù)發(fā)展的需要。

    根據(jù)原料礦物組成和氰化提金工藝差異,可將產(chǎn)生的氰化尾渣分為全泥氰化尾渣、金精礦氰化尾渣、焙燒氰化尾渣3類。其中焙燒氰化尾渣來自含金礦石焙燒—氰化工藝,往往含有大量的赤鐵礦,具有非常高的綜合利用價值[9]。針對此類礦物組成以赤鐵礦為主的氰化尾渣,本文提出預(yù)氧化—蓄熱還原同步提鐵技術(shù),在氧化氣氛下破除尾渣中殘留氰化物的同時完成對尾渣的加熱,在之后的還原階段,尾渣利用自身儲蓄熱量將其中的赤鐵礦高效轉(zhuǎn)變?yōu)榇盆F礦,從而實現(xiàn)對氰化尾渣的無害化、資源化處理。

    1 試驗原料

    試驗用氰化尾渣取自朝陽新都黃金冶煉廠,呈紅褐色泥塊狀。粒度較細,-400目含量為62.03%。根據(jù)《土壤氰化物分析測定標準》(HJ 745—2015)測得試驗用氰化尾渣樣品中總氰化物含量為719 mg/kg,其中易釋放氰含量199 mg/kg,絡(luò)合氰化物含量520 mg/kg。為探究氰化尾渣樣品的化學(xué)元素組成,將高鐵氰化尾渣樣品在80 ℃下烘干后進行化學(xué)多元素分析,結(jié)果如表1所示。

    表1 氰化尾渣樣品中主要化學(xué)成分分析結(jié)果Table 1 Analysis results of the main chemical composition of cyanide tailings sample%

    由表1可知,氰化尾渣樣品TFe含量達到了35.08%,有一定回收價值;主要脈石成分SiO2含量為22.83%;Pb含量為3.45%;有害元素S含量為4.04%,有害元素P含量僅為0.03%。

    為探明氰化尾渣的礦物組成,采用X射線衍射儀(XRD)對氰化尾渣樣品進行礦物組成分析,結(jié)果如圖1所示。

    圖1 氰化尾渣樣品XRD分析結(jié)果Fig.1 XRD analysis results of cyanide tailings sample

    由圖1可知,高鐵氰化尾渣樣品中主要成分是赤鐵礦,主要脈石礦物是石英,還有少量白鉛礦。

    為探明氰化尾渣樣品中鐵元素的賦存狀態(tài),對其進行鐵化學(xué)物相分析,結(jié)果如表2所示。

    表2 氰化尾渣樣品鐵物相分析結(jié)果Table 2 Analysis results of the iron phase of cyanide tailings sample%

    由表2可知,氰化尾渣樣品中鐵主要以赤(褐)鐵礦的形式存在,赤鐵礦中鐵占全鐵的96.72%,磁鐵礦中鐵占全鐵的0.31%,此外還有少量的硫化鐵和硅酸鐵。

    2 試驗方法

    將氰化尾渣樣品在550 ℃空氣氣氛下焙燒25 min。取12 g預(yù)處理后物料放入焙燒爐后通入N2排凈管內(nèi)空氣,待爐溫調(diào)整至預(yù)設(shè)溫度后通入一定比例的CO和N2混合氣體開始還原焙燒,達到預(yù)設(shè)時間后關(guān)閉CO并持續(xù)通入N2,待物料冷卻至室溫后取出,進行弱磁選試驗,分析精礦的鐵品位和鐵回收率。

    圖2 氰化尾渣預(yù)氧化—蓄熱還原同步提鐵工藝流程示意Fig.2 Schematic diagram of synchronous iron extraction of pre-oxidation and heat-retaining reduction for cyanide tailings

    3 試驗結(jié)果與討論

    試驗用氰化尾渣中總氰化物含量為719 mg/kg,其中72.32%為絡(luò)合氰化物,查閱文獻并結(jié)合熱力學(xué)計算可知,無論是易釋放氰化物還是絡(luò)合氰化物,都可以在一定溫度下與氧氣發(fā)生反應(yīng)進而氧化降解[10]。將氰化尾渣樣品在550 ℃空氣氣氛下焙燒25 min,可將氰化尾渣中的總氰含量去除至低于檢出限(0.04 mg/kg),并完成對氰化尾渣的加熱。根據(jù)熱力學(xué)計算可知,赤鐵礦還原為磁鐵礦的合理溫度范圍在570 ℃以下、合理的還原氣氛為φCO小于50%[11],經(jīng)預(yù)氧化處理過的氰化尾渣已儲蓄有一定熱量,有助于接下來的磁化焙燒提鐵試驗。

    3.1 還原溫度的影響

    溫度是影響鐵氧化物還原的重要因素。為控制鐵氧化物的還原狀態(tài),在CO濃度40%、還原時間30 min、氣體流量500 mL/min、磁場強度102.05 kA/m的條件下,考察還原溫度對磁選精礦指標的影響,結(jié)果見圖3。

    圖3 還原溫度對磁選精礦指標的影響Fig.3 Effect of reduction temperature on magnetic concentrate indexes

    由圖3可知,隨著還原溫度的升高,磁選精礦鐵回收率總體呈上升趨勢,還原溫度為520 ℃時精礦鐵回收率僅為24.97%,還原溫度為560 ℃時精礦鐵回收率達到93.73%,之后在93.57%~94.42%范圍內(nèi)小幅波動;磁選精礦鐵品位呈降低趨勢,還原溫度為520 ℃時精礦鐵品位為56.94%,還原溫度為580 ℃時精礦鐵品位為49.31%,還原溫度為600 ℃時精礦鐵品位有小幅回升,達到49.40%。綜合考慮,確定適宜的還原溫度為560 ℃。

    3.2 CO濃度的影響

    在磁化焙燒過程中,CO濃度也是影響鐵氧化物還原效果的另一重要因素。在還原溫度560 ℃、還原時間30 min、氣體流量500 mL/min、磁場強度102.05 kA/m的條件下,考察CO濃度對磁選精礦指標的影響,結(jié)果見圖4。

    圖4 CO濃度對磁選精礦指標的影響Fig.4 Effect of CO concentration on magnetic concentrate indexes

    由圖4可知,隨著CO濃度的增大,磁選精礦鐵回收率總體呈上升趨勢,CO濃度為20%時精礦鐵回收率最低,CO濃度增大至30%時精礦鐵回收率迅速升至92.24%,后隨著CO濃度的增大,精礦鐵回收率緩慢上升;磁選精礦鐵品位隨著CO濃度的增大持續(xù)下降,CO濃度為20%時精礦鐵品位最高,CO濃度為50%時精礦鐵品位最低,CO濃度為60%時精礦鐵品位小幅回升至50.98%。綜合考慮,確定適宜的CO濃度為40%。

    3.3 還原時間的影響

    在還原溫度560 ℃、CO濃度40%、氣體流量500 mL/min、磁場強度102.05 kA/m的條件下,考察還原時間對磁選精礦指標的影響,結(jié)果見圖5。

    由圖5可知,隨著還原時間的延長,磁選精礦鐵回收率呈上升趨勢,還原時間為20 min時精礦鐵回收率最低,焙燒時間為40 min時精礦鐵回收率最高;精礦鐵品位總體呈下降趨勢,還原時間為20 min時精礦鐵品位最高,還原時間為35 min時精礦鐵品位最低,后在40 min時回升至51.93%。綜合考慮,確定適宜的還原時間為30 min。

    3.4 氣體流量的影響

    在還原溫度560 ℃、CO濃度40%、還原時間30 min、磁場強度102.05 kA/m的條件下,考察氣體流量對磁選精礦指標的影響,結(jié)果見圖6。

    圖6 氣體流量對磁選精礦指標的影響Fig.6 Effect of gas flow rate on magnetic concentrate indexes

    由圖6可知,隨著氣體流量的增大,磁選精礦鐵回收率呈先上升后下降的趨勢,當(dāng)氣體流量為300 mL/min時,精礦鐵回收率最低為89.90%,氣體流量為400 mL/min時精礦鐵回收率升至最高94.21%,后隨著氣體流量的增大,精礦回收率在94.21%至92.91%間小幅波動。當(dāng)氣體流量300 mL/min時精礦鐵品位最高,氣體流量增大至400 mL/min時精礦鐵品位為51.36%,之后精礦鐵品位隨著氣體流量的增大在51.25%至51.69%間上下波動。綜合考慮,確定適宜的氣體流量為500 mL/min。

    3.5 焙燒產(chǎn)品磨礦細度的影響

    對焙燒溫度560 ℃、CO濃度40%、還原時間30 min、總氣體流量500 mL/min條件下的焙燒產(chǎn)物進行磨礦—磁選試驗,考察不同粒度對磁選精礦指標的影響。試驗用氰化尾渣粒度較細,-0.038 mm粒級含量為62.60%,經(jīng)過磨礦作業(yè)之后,尾渣粒度進一步減小,為保證回收率,選擇磁選場強143.28 kA/m進行弱磁選試驗,結(jié)果見圖7。

    圖7 焙燒產(chǎn)品磨礦細度對磁選精礦指標的影響Fig.7 Effect of grinding fineness of the roasted production on magnetic concentrate indexes

    由圖7可知,隨著焙燒產(chǎn)品磨礦細度的增加,磁選精礦鐵回收率呈下降趨勢,當(dāng)磁選給礦粒度為-0.038 mm占77.01%時,精礦鐵回收率最高,當(dāng)磁選給礦粒度為-0.038 mm占96.03%時,精礦鐵回收率迅速降低至79.80%;精礦鐵品位呈先上升后下降的趨勢,當(dāng)磁選給礦粒度為-0.038 mm占82.02%時,精礦鐵品位最高。綜合考慮,確定磁選適宜的給礦粒度為-0.038 mm占82.02%。

    4 產(chǎn)品特性分析

    為確定磁化焙燒提鐵各階段產(chǎn)物的礦物組成并考察試驗效果,采用XRD分別對原礦、最佳條件下的焙燒—磨礦產(chǎn)物和最終磁選精礦進行物相分析,結(jié)果見圖8。

    圖8 原礦及磁化焙燒—磁選階段各產(chǎn)品XRD分析結(jié)果Fig.8 XRD analysis results of raw ore and each products in magnetic roasting and magnetic separation stage

    從圖8可以看出:與焙燒前相比,經(jīng)磁化焙燒—磨礦處理后,原料中的赤鐵礦已經(jīng)大部分轉(zhuǎn)化為磁鐵礦,但仍殘留有未完全反應(yīng)的赤鐵礦;這一部分殘留的赤鐵礦在經(jīng)過磁選作業(yè)后會進入鐵精礦產(chǎn)品中。

    采用振動樣品磁強計(VSM)分析氰化尾渣樣品、焙燒—磨礦產(chǎn)品和磁選精礦的磁性變化規(guī)律,結(jié)果如圖9所示。

    圖9 原礦及磁化焙燒—磁選階段各產(chǎn)品磁性變化規(guī)律Fig.9 Magnetic variation law of products in raw ore and magnetic roasting and magnetic separation stage

    由圖9可知,原礦的比磁化強度極低,其飽和磁化強度接近0 A·m2/kg,不可以直接采用磁選的方式進行選別;經(jīng)過焙燒—磨礦流程處理后,產(chǎn)品的飽和比磁化強度為40.12 A·m2/ kg,這說明焙燒—磨礦過程增強了產(chǎn)品的磁性。還原焙燒后,原礦中的赤鐵礦被還原成了強磁性的磁鐵礦,并通過磨礦作業(yè)和脈石礦物進一步單體解離,此時可以采用弱磁選的方式進一步選別出鐵精礦,最終得到磁選精礦飽和磁化強度為58.33 A·m2/kg。

    5 結(jié) 論

    (1)遼寧新都黃金選金焙燒氰化尾渣中TFe含量達到了35.08%,主要脈石礦物為SiO2,含量為22.83%??偳杌锖?19 mg/kg,其中易釋放氰化物199 mg/kg,絡(luò)合氰化物520 mg/kg。尾渣中鐵主要是以赤鐵礦形式存在,赤鐵礦中的鐵占全鐵的96.72%,適宜采用預(yù)氧化—蓄熱還原同步提鐵的方式進行回收。

    (2)將氰化尾渣在550 ℃的空氣氣氛下焙燒25 min,氰化尾渣中的總氰含量去除至檢出限以下,去除率達99.99%,實現(xiàn)了氰化物的高效去除,同時完成氰化尾渣的蓄熱環(huán)節(jié)。在還原溫度560 ℃、還原時間30 min、CO濃度40%、總氣量500 mL/min的條件下,對氧化破氰后的尾渣進行蓄熱還原試驗。焙燒產(chǎn)品使用棒磨機磨至-0.038 mm占82.02%,后在磁場強度為143.28 kA/m的條件下進行弱磁選,最終得到TFe品位58.94%,回收率89.93%的鐵精礦。

    (3)在蓄熱還原階段,氰化尾渣中的赤鐵礦大部分已經(jīng)轉(zhuǎn)化為磁鐵礦,經(jīng)磨礦作業(yè)后脈石礦物與磁鐵礦分離,進一步提高了精礦品位,最終產(chǎn)品中鐵礦物主要為磁性較強的磁鐵礦。

    (4)預(yù)氧化—蓄熱還原同步提鐵技術(shù)在有效去除氰化尾渣中殘留氰化物的同時完成了對氰化尾渣的加熱,極大提高了還原效率,為氰化尾渣的高效綜合利用提供了技術(shù)思路,同時可為其他固廢資源分離利用提供技術(shù)借鑒。

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