實(shí)驗(yàn)室水泥凝結(jié)時間檢驗(yàn)?zāi)芰Ψ治?/h1>
2022-08-06 07:57:00潘紅高子棟王玉洪
廣東建材 2022年7期
潘紅 高子棟 王玉洪
（1 山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院；2 濟(jì)南中威檢測技術(shù)有限公司）
0 引言
水泥是建設(shè)工程中重要的原材料，屬于水硬性膠凝材料，能夠在水環(huán)境或空氣中與水發(fā)生一系列的物理化學(xué)反應(yīng)。在水泥的水化硬化過程中，水泥漿體逐漸失去塑性，最終形成具有結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的堅(jiān)固硬化體。水泥漿體由開始反應(yīng)到開始失去塑性且未具有強(qiáng)度所用的時間就是水泥的初凝時間，到完全失去塑性并具有強(qiáng)度所用的時間就是水泥的終凝時間，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1346-2011 詳細(xì)規(guī)定了水泥凝結(jié)時間的檢驗(yàn)方法[1]。凝結(jié)時間是水泥產(chǎn)品重要的物理性能技術(shù)指標(biāo)之一，影響著產(chǎn)品質(zhì)量以及相關(guān)建材產(chǎn)品的施工性能。凝結(jié)時間的檢驗(yàn)操作方法雖然簡單，但要達(dá)到檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度高、誤差小的水平，難度較大。由歷年山東省水泥品質(zhì)指標(biāo)大對比結(jié)果可知，凝結(jié)時間檢驗(yàn)結(jié)果的離散性一直相對較大。為此，本文以初凝時間為研究對象，采用穩(wěn)健統(tǒng)計法，利用Z 比分?jǐn)?shù)分析和評價了山東省地區(qū)350 家實(shí)驗(yàn)室報送的能力驗(yàn)證結(jié)果，幫助其了解自身檢測水平，并簡要闡述了相關(guān)主要影響因素，以期為各實(shí)驗(yàn)室提升凝結(jié)時間檢驗(yàn)?zāi)芰ζ鸬街笇?dǎo)作用。
1 能力驗(yàn)證樣品情況
本次能力驗(yàn)證的樣品購自山東省同一家大型旋窯水泥生產(chǎn)企業(yè)，品種規(guī)格為P·O42.5，每一編號樣品由A-B 樣品對共同組成，A、B 樣品分別取自該生產(chǎn)企業(yè)的2 個不同批次的P·O42.5 水泥。對A、B 樣品分別過90μm 方孔篩，采用機(jī)械化攪拌方式混勻，并采用真空方式密封包裝。樣品的均勻一致性是保證能力驗(yàn)證結(jié)果準(zhǔn)確性和公正性的重要條件，為此樣品發(fā)放前，依據(jù)CNAS-GL 003：2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》[2]，采用單因子方差分析法分別檢驗(yàn)了A、B 樣品初凝時間的均勻性，隨機(jī)抽取的樣品數(shù)量分別為10，顯著性水平α 為0.05，每個樣在重復(fù)條件下檢驗(yàn)2 次。由評價結(jié)果可知，樣品A、B 的F 檢驗(yàn)值均小于F0.95（9,10），說明A、B 樣品的初凝時間在樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差別，可以認(rèn)為混合后的樣品是均勻的，符合能力驗(yàn)證對樣品均勻性的要求。
2 能力驗(yàn)證結(jié)果分析
2.1 統(tǒng)計處理與能力評價方法
本次水泥凝結(jié)時間能力驗(yàn)證共收到山東省350 家實(shí)驗(yàn)室提報的檢驗(yàn)結(jié)果，依照CNAS-GL 002：2018《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》的方法[3]，采用穩(wěn)健統(tǒng)計法，選用中位值為指定值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，利用實(shí)驗(yàn)室間Z 比分?jǐn)?shù)（ZB）評價各實(shí)驗(yàn)室水泥初凝時間的檢驗(yàn)?zāi)芰?。?shù)據(jù)統(tǒng)計處理前，利用Origin 繪制各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果頻率分布直方圖及正態(tài)分布曲線，驗(yàn)證其整體分布情況的近似正態(tài)分布符合性。利用Origin 繪制各參加實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)（ZB）柱狀圖，直觀地分析各實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的結(jié)果。為進(jìn)一步顯著地表達(dá)出各實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)偏差，利用Origin 繪制Z比分?jǐn)?shù)堯敦(Youden)圖，分析各實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)偏差。
2.2 各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果分布情況
各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果近似正態(tài)分布是采用穩(wěn)健統(tǒng)計法進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的先決條件。為考察本次水泥凝結(jié)時間能力驗(yàn)證各參加實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果的整體分布情況，對各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分組統(tǒng)計，以各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果所在的組區(qū)間為橫坐標(biāo)，以各組區(qū)間內(nèi)實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量為縱坐標(biāo)，利用Origin 繪制各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果分布頻率直方圖及正態(tài)分布曲線，其中組數(shù)設(shè)為16，結(jié)果見圖1，圖1（a）、（b）分別為A、B 樣品能力驗(yàn)證結(jié)果的分布頻率直方圖。觀察圖1 可知，A、B 樣品能力驗(yàn)證結(jié)果均呈單峰偏態(tài)分布，近似于正態(tài)分布。在理想條件下，能力驗(yàn)證結(jié)果數(shù)據(jù)應(yīng)呈現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布，但由于各實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行初凝時間檢驗(yàn)采用的檢驗(yàn)設(shè)備、人員操作規(guī)范性以及檢驗(yàn)環(huán)境條件等不盡相同，使得A、B 樣品能力驗(yàn)證結(jié)果呈偏態(tài)分布，評價指南中亦對能力驗(yàn)證結(jié)果僅作近似正態(tài)分布的要求，因此各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果分布情況滿足利用穩(wěn)健統(tǒng)計法進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的基礎(chǔ)條件。
圖1 各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果頻率分布直方圖
2.3 各實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)（ZB）統(tǒng)計結(jié)果
觀察圖2 并結(jié)合統(tǒng)計結(jié)果可知，編號為58、32、300、100、193 的5 個實(shí)驗(yàn)室的ZB 值大于+3，檢驗(yàn)結(jié)果存在較大正偏倚，編號為145、165、109、103 等的10 個實(shí)驗(yàn)室的ZB 值小于-3，檢驗(yàn)結(jié)果存在較大負(fù)偏倚，上述15 家實(shí)驗(yàn)室的初凝時間檢驗(yàn)評價結(jié)果為“不滿意”，發(fā)出行動信號；ZB 值處于(-3,-2)區(qū)間范圍內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量為17，處于(2,3)區(qū)間范圍內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量為6，這23 家實(shí)驗(yàn)室的初凝時間檢驗(yàn)評價結(jié)果為“可疑”，發(fā)出警戒信號；剩余317 家實(shí)驗(yàn)室的值均小于等于2，初凝時間檢驗(yàn)評價結(jié)果為“滿意”。對于評價結(jié)果為“不滿意”和“可疑”的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)及時調(diào)查發(fā)出行動信號和警戒信號的原因，并執(zhí)行糾正措施。
圖2 各實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)（ZB）柱狀圖
2.4 各實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)堯敦(Youden)圖
圖3 外部橢圓的顯著性水平為0.05，內(nèi)部橢圓的顯著性水平為0.01。觀察圖3 可知，編號為1、172、200、87、243、69 等共14 個實(shí)驗(yàn)室的Z 比分?jǐn)?shù)分布在95%置信橢圓和99%置信橢圓之間，其檢驗(yàn)結(jié)果可作為警戒信號處理，包括其中ZA,B值小于2 的11 個實(shí)驗(yàn)室。編號為184、103、165、109、145 等共10 個實(shí)驗(yàn)室位于95%置信橢圓外，檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)較大偏倚，存在顯著系統(tǒng)誤差，其中ZA,B值處于（2,3）范圍內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量為9；108、58實(shí)驗(yàn)室位于右上象限，屬于正偏倚結(jié)果；39、265 實(shí)驗(yàn)室位于右下象限，184、103、165、109、145、279 實(shí)驗(yàn)室位于左下象限，8 個實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果均屬于負(fù)偏倚結(jié)果，145號實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)偏差最大。出現(xiàn)顯著系統(tǒng)誤差的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極從水泥凝結(jié)時間的人員操作、檢驗(yàn)設(shè)備、檢驗(yàn)環(huán)境以及所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面查找出現(xiàn)較大偏倚的原因并進(jìn)行整改[4]。
圖3 各實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)堯敦(Youden)圖
3 結(jié)束語
水泥凝結(jié)時間檢驗(yàn)主要包括標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定、裝模成型、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)、凝結(jié)時間測定幾個步驟[5]。影響凝結(jié)時間檢驗(yàn)結(jié)果的主要因素有人員操作手法、儀器設(shè)備、試驗(yàn)溫濕度條件三個方面。不同試驗(yàn)人員的操作方式、習(xí)慣不同，裝模質(zhì)量、操作時間、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)結(jié)果也就有所不同，最終導(dǎo)致凝結(jié)時間檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)誤差；人員操作手法方面的差異是造成結(jié)果偏差最主要的因素，實(shí)驗(yàn)室一定要重視試驗(yàn)人員的操作培訓(xùn)，盡量統(tǒng)一人員操作手法，減少實(shí)驗(yàn)誤差。凝結(jié)時間檢驗(yàn)用的儀器設(shè)備主要有水泥凈漿攪拌機(jī)、維卡儀、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱、成型試模等，檢驗(yàn)時一定要確保所用設(shè)備滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，按照周期要求對其進(jìn)行計量校準(zhǔn)，并注意日常的檢查和維護(hù)保養(yǎng)。水泥的水化硬化過程不僅與其自身組分、物化性能指標(biāo)有關(guān)，溫度、濕度也起著重要作用，因此檢驗(yàn)過程中一定要控制實(shí)驗(yàn)室及恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱的溫濕度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
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水泥是建設(shè)工程中重要的原材料，屬于水硬性膠凝材料，能夠在水環(huán)境或空氣中與水發(fā)生一系列的物理化學(xué)反應(yīng)。在水泥的水化硬化過程中，水泥漿體逐漸失去塑性，最終形成具有結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的堅(jiān)固硬化體。水泥漿體由開始反應(yīng)到開始失去塑性且未具有強(qiáng)度所用的時間就是水泥的初凝時間，到完全失去塑性并具有強(qiáng)度所用的時間就是水泥的終凝時間，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1346-2011 詳細(xì)規(guī)定了水泥凝結(jié)時間的檢驗(yàn)方法[1]。凝結(jié)時間是水泥產(chǎn)品重要的物理性能技術(shù)指標(biāo)之一，影響著產(chǎn)品質(zhì)量以及相關(guān)建材產(chǎn)品的施工性能。凝結(jié)時間的檢驗(yàn)操作方法雖然簡單，但要達(dá)到檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度高、誤差小的水平，難度較大。由歷年山東省水泥品質(zhì)指標(biāo)大對比結(jié)果可知，凝結(jié)時間檢驗(yàn)結(jié)果的離散性一直相對較大。為此，本文以初凝時間為研究對象，采用穩(wěn)健統(tǒng)計法，利用Z 比分?jǐn)?shù)分析和評價了山東省地區(qū)350 家實(shí)驗(yàn)室報送的能力驗(yàn)證結(jié)果，幫助其了解自身檢測水平，并簡要闡述了相關(guān)主要影響因素，以期為各實(shí)驗(yàn)室提升凝結(jié)時間檢驗(yàn)?zāi)芰ζ鸬街笇?dǎo)作用。
1 能力驗(yàn)證樣品情況
本次能力驗(yàn)證的樣品購自山東省同一家大型旋窯水泥生產(chǎn)企業(yè)，品種規(guī)格為P·O42.5，每一編號樣品由A-B 樣品對共同組成，A、B 樣品分別取自該生產(chǎn)企業(yè)的2 個不同批次的P·O42.5 水泥。對A、B 樣品分別過90μm 方孔篩，采用機(jī)械化攪拌方式混勻，并采用真空方式密封包裝。樣品的均勻一致性是保證能力驗(yàn)證結(jié)果準(zhǔn)確性和公正性的重要條件，為此樣品發(fā)放前，依據(jù)CNAS-GL 003：2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》[2]，采用單因子方差分析法分別檢驗(yàn)了A、B 樣品初凝時間的均勻性，隨機(jī)抽取的樣品數(shù)量分別為10，顯著性水平α 為0.05，每個樣在重復(fù)條件下檢驗(yàn)2 次。由評價結(jié)果可知，樣品A、B 的F 檢驗(yàn)值均小于F0.95（9,10），說明A、B 樣品的初凝時間在樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差別，可以認(rèn)為混合后的樣品是均勻的，符合能力驗(yàn)證對樣品均勻性的要求。
2 能力驗(yàn)證結(jié)果分析
2.1 統(tǒng)計處理與能力評價方法
本次水泥凝結(jié)時間能力驗(yàn)證共收到山東省350 家實(shí)驗(yàn)室提報的檢驗(yàn)結(jié)果，依照CNAS-GL 002：2018《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》的方法[3]，采用穩(wěn)健統(tǒng)計法，選用中位值為指定值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，利用實(shí)驗(yàn)室間Z 比分?jǐn)?shù)（ZB）評價各實(shí)驗(yàn)室水泥初凝時間的檢驗(yàn)?zāi)芰?。?shù)據(jù)統(tǒng)計處理前，利用Origin 繪制各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果頻率分布直方圖及正態(tài)分布曲線，驗(yàn)證其整體分布情況的近似正態(tài)分布符合性。利用Origin 繪制各參加實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)（ZB）柱狀圖，直觀地分析各實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的結(jié)果。為進(jìn)一步顯著地表達(dá)出各實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)偏差，利用Origin 繪制Z比分?jǐn)?shù)堯敦(Youden)圖，分析各實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)偏差。
2.2 各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果分布情況
各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果近似正態(tài)分布是采用穩(wěn)健統(tǒng)計法進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的先決條件。為考察本次水泥凝結(jié)時間能力驗(yàn)證各參加實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果的整體分布情況，對各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分組統(tǒng)計，以各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果所在的組區(qū)間為橫坐標(biāo)，以各組區(qū)間內(nèi)實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量為縱坐標(biāo)，利用Origin 繪制各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果分布頻率直方圖及正態(tài)分布曲線，其中組數(shù)設(shè)為16，結(jié)果見圖1，圖1（a）、（b）分別為A、B 樣品能力驗(yàn)證結(jié)果的分布頻率直方圖。觀察圖1 可知，A、B 樣品能力驗(yàn)證結(jié)果均呈單峰偏態(tài)分布，近似于正態(tài)分布。在理想條件下，能力驗(yàn)證結(jié)果數(shù)據(jù)應(yīng)呈現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布，但由于各實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行初凝時間檢驗(yàn)采用的檢驗(yàn)設(shè)備、人員操作規(guī)范性以及檢驗(yàn)環(huán)境條件等不盡相同，使得A、B 樣品能力驗(yàn)證結(jié)果呈偏態(tài)分布，評價指南中亦對能力驗(yàn)證結(jié)果僅作近似正態(tài)分布的要求，因此各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果分布情況滿足利用穩(wěn)健統(tǒng)計法進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的基礎(chǔ)條件。
圖1 各實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果頻率分布直方圖
2.3 各實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)（ZB）統(tǒng)計結(jié)果
觀察圖2 并結(jié)合統(tǒng)計結(jié)果可知，編號為58、32、300、100、193 的5 個實(shí)驗(yàn)室的ZB 值大于+3，檢驗(yàn)結(jié)果存在較大正偏倚，編號為145、165、109、103 等的10 個實(shí)驗(yàn)室的ZB 值小于-3，檢驗(yàn)結(jié)果存在較大負(fù)偏倚，上述15 家實(shí)驗(yàn)室的初凝時間檢驗(yàn)評價結(jié)果為“不滿意”，發(fā)出行動信號；ZB 值處于(-3,-2)區(qū)間范圍內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量為17，處于(2,3)區(qū)間范圍內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量為6，這23 家實(shí)驗(yàn)室的初凝時間檢驗(yàn)評價結(jié)果為“可疑”，發(fā)出警戒信號；剩余317 家實(shí)驗(yàn)室的值均小于等于2，初凝時間檢驗(yàn)評價結(jié)果為“滿意”。對于評價結(jié)果為“不滿意”和“可疑”的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)及時調(diào)查發(fā)出行動信號和警戒信號的原因，并執(zhí)行糾正措施。
圖2 各實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)（ZB）柱狀圖
2.4 各實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)堯敦(Youden)圖
圖3 外部橢圓的顯著性水平為0.05，內(nèi)部橢圓的顯著性水平為0.01。觀察圖3 可知，編號為1、172、200、87、243、69 等共14 個實(shí)驗(yàn)室的Z 比分?jǐn)?shù)分布在95%置信橢圓和99%置信橢圓之間，其檢驗(yàn)結(jié)果可作為警戒信號處理，包括其中ZA,B值小于2 的11 個實(shí)驗(yàn)室。編號為184、103、165、109、145 等共10 個實(shí)驗(yàn)室位于95%置信橢圓外，檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)較大偏倚，存在顯著系統(tǒng)誤差，其中ZA,B值處于（2,3）范圍內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量為9；108、58實(shí)驗(yàn)室位于右上象限，屬于正偏倚結(jié)果；39、265 實(shí)驗(yàn)室位于右下象限，184、103、165、109、145、279 實(shí)驗(yàn)室位于左下象限，8 個實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果均屬于負(fù)偏倚結(jié)果，145號實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)偏差最大。出現(xiàn)顯著系統(tǒng)誤差的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極從水泥凝結(jié)時間的人員操作、檢驗(yàn)設(shè)備、檢驗(yàn)環(huán)境以及所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面查找出現(xiàn)較大偏倚的原因并進(jìn)行整改[4]。
圖3 各實(shí)驗(yàn)室Z 比分?jǐn)?shù)堯敦(Youden)圖
3 結(jié)束語
水泥凝結(jié)時間檢驗(yàn)主要包括標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定、裝模成型、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)、凝結(jié)時間測定幾個步驟[5]。影響凝結(jié)時間檢驗(yàn)結(jié)果的主要因素有人員操作手法、儀器設(shè)備、試驗(yàn)溫濕度條件三個方面。不同試驗(yàn)人員的操作方式、習(xí)慣不同，裝模質(zhì)量、操作時間、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)結(jié)果也就有所不同，最終導(dǎo)致凝結(jié)時間檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)誤差；人員操作手法方面的差異是造成結(jié)果偏差最主要的因素，實(shí)驗(yàn)室一定要重視試驗(yàn)人員的操作培訓(xùn)，盡量統(tǒng)一人員操作手法，減少實(shí)驗(yàn)誤差。凝結(jié)時間檢驗(yàn)用的儀器設(shè)備主要有水泥凈漿攪拌機(jī)、維卡儀、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱、成型試模等，檢驗(yàn)時一定要確保所用設(shè)備滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，按照周期要求對其進(jìn)行計量校準(zhǔn)，并注意日常的檢查和維護(hù)保養(yǎng)。水泥的水化硬化過程不僅與其自身組分、物化性能指標(biāo)有關(guān)，溫度、濕度也起著重要作用，因此檢驗(yàn)過程中一定要控制實(shí)驗(yàn)室及恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱的溫濕度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
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