基于正交試驗(yàn)的等離子噴涂NiAl 和NiCrAl 涂層工藝研究

葉俊華，陳凌云，陳新悅，程小紅，楊亞飛，張川

（成都航利（集團(tuán)）實(shí)業(yè)有限公司，成都 611937）

0 引言

鎳鋁(NiAl)和鎳鉻鋁(NiCrAl)均是一種自粘結(jié)型復(fù)合粉末，在熱噴涂過程中能夠發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成金屬間化合物，釋放大量的熱，將基體材料表面加熱到接近熔融狀態(tài)，促進(jìn)熔融顆粒與基體表面形成微區(qū)冶金結(jié)合，從而提高涂層的結(jié)合強(qiáng)度[1]。兩種粉末常用作階梯涂層的打底層材料，也可直接用作尺寸修復(fù)材料[2-4]。對(duì)于金屬類尺寸修復(fù)涂層，常用的熱噴涂方法是等離子噴涂。等離子噴涂具有噴涂材料范圍廣，涂層結(jié)合強(qiáng)度高、氧化物夾雜少、孔隙率低，設(shè)備控制精度高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天、燃?xì)廨啓C(jī)、石油化工等領(lǐng)域[5-7]。然而等離子噴涂工藝過程復(fù)雜，不同粉末、不同設(shè)備、不同參數(shù)可能會(huì)對(duì)涂層性能造成較大影響。本文采用等離子噴涂制備了NiAl 和NiCrAl 涂層，運(yùn)用正交試驗(yàn)法分析氬氣流量、氫氣流量、電流和噴涂距離對(duì)涂層結(jié)合強(qiáng)度和顯微結(jié)構(gòu)的影響，以期了解等離子噴涂過程中主要參數(shù)與涂層種類、性能、組織之間的關(guān)系，為后續(xù)類似涂層的工藝開發(fā)提供參考。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

噴涂材料采用北礦新材科技有限公司生產(chǎn)的鎳鋁(NiAl，牌號(hào)KF-6)和鎳鉻鋁(NiCrAl，牌號(hào)KF-110)粉末，實(shí)測(cè)化學(xué)成分見表1，粒度分布分別見表2 和表3。兩種粉末均采用機(jī)械包覆法制備，形貌如圖1 所示，NiAl 呈不規(guī)則形狀，NiCrAl 呈橢球形，經(jīng)能譜分析外層均為Al，NiAl 的核心為Ni，NiCrAl 的核心為NiCr。兩種粉末的顆粒分布較均勻，這可以充分保證噴涂過程中供粉的連續(xù)、流暢，以期獲得較好的流動(dòng)性和較穩(wěn)定的拖拽力。結(jié)合強(qiáng)度和金相試樣的均為1Cr13 不銹鋼，結(jié)合強(qiáng)度試樣尺寸為Φ25.4 mm×6.0 mm，涂層厚度為0.20～0.30 mm。

圖1 兩種粉末形貌：(a), (b) NiAl；(c), (d) NiCrAlFig.1 Morphology of the two powders: (a), (b) NiAl；(c), (d) NiCrAl

表1 兩種粉末的化學(xué)成分(wt. %)Table 1 Chemical composition of the two powders (wt. %)

表2 鎳鋁粉末粒度分布Table 2 Particle size distribution of the NiAl powder

表3 鎳鉻鋁粉末粒度分布Table 3 Particle size distribution of the NiCrAl powder

1.2 試驗(yàn)方法

采用Metco-9MR 等離子噴涂系統(tǒng)進(jìn)行工藝試驗(yàn)，噴槍為F4，送粉器為Twin150，噴涂過程采用ABB 六軸機(jī)械手完成。噴涂前將NiAl 和NiCrAl 粉末進(jìn)行烘干處理。用丙酮清洗試樣，壓縮空氣吹干后進(jìn)行噴砂處理。采用吸入式噴砂機(jī)，噴砂壓力為0.2～0.4 MPa，噴砂介質(zhì)為60 目白剛玉砂，噴砂距離為100～200 mm，噴砂角度為60～85°。在等離子噴涂眾多工藝參數(shù)中，選取氬氣流量、氫氣流量、電流、噴涂距離這4 個(gè)主要因素進(jìn)行正交工藝試驗(yàn)，由于金屬涂層在噴涂過程中不可避免地會(huì)產(chǎn)生氧化，而氧化與孔隙在金屬涂層中很難區(qū)分和定量分析，因此噴涂工藝優(yōu)化試驗(yàn)方案以涂層結(jié)合強(qiáng)度為優(yōu)化指標(biāo)。對(duì)每個(gè)工藝參數(shù)選取2 水平，建立4 因素2 水平正交試驗(yàn)方案，如表4 所示，其它工藝參數(shù)設(shè)定為：送粉速率(NiAl: 75 g/min; NiCrAl: 60 g/min)，送粉氣流量3.5 NLPM，轉(zhuǎn)盤攪拌速率60%，送粉塊型號(hào) L/L，送粉嘴直徑1.8 mm，送粉距離6 mm。參照HB20035 進(jìn)行涂層抗拉結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試，按照HB20195 進(jìn)行金相試樣的制備與組織評(píng)定。

表4 正交試驗(yàn)因素水平表Table 4 Factors and levels for orthogonal experiment

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的不同參數(shù)制備的NiAl 和NiCrAl 涂層抗拉結(jié)合強(qiáng)度和極差分析結(jié)果如表5所示。氬氣流量、氫氣流量、電流和噴涂距離對(duì)應(yīng)的NiAl 涂層的極差R1 分別為3.93、14.58、1.07、0.28，NiCrAl 涂層的極差R2 分別為1.88、0.82、1.82、4.47。極差反映了不同因素在試驗(yàn)中的效應(yīng)，極差大表明該因素對(duì)指標(biāo)的影響大，為主要因素；極差小表明影響小，為次要因素。因此，影響NiAl 涂層結(jié)合強(qiáng)度的因素從大到小依次為：氫氣流量＞氬氣流量＞電流＞噴涂距離，影響NiCrAl 涂層結(jié)合強(qiáng)度的因素從大到小依次為：噴涂距離＞氬氣流量＞電流＞氫氣流量。

表5 正交試驗(yàn)與極差分析結(jié)果Table 5 Results of orthogonal experiment and range analysis

圖2 為NiAl 和NiCrAl 涂層的4 個(gè)因素與抗拉結(jié)合強(qiáng)度的均值效應(yīng)圖。由圖2(a)可知，在一定范圍內(nèi)NiAl 涂層的結(jié)合強(qiáng)度與氫氣流量、氬氣流量、電流呈正相關(guān)，與噴涂距離呈負(fù)相關(guān)。當(dāng)氫氣流量為30 SCFH 時(shí)，NiAl 涂層的抗拉結(jié)合強(qiáng)度均在30 MPa 以上，滿足工藝要求。這是由于氫氣流量顯著提高了總的熱輸入，在較高的噴涂功率下，涂層熔融的更充分，涂層缺陷減少。由圖2(b)可知，在一定范圍內(nèi)NiCrAl 涂層的結(jié)合強(qiáng)度與噴涂距離、氬氣流量、電流以及氫氣流量均呈正相關(guān)，當(dāng)氫氣流量和電流較高時(shí)，噴涂功率較高，噴涂顆粒在較大的氬氣流量和較遠(yuǎn)的噴涂距離下充分受熱和加速，可以得到比較理想的沉積溫度和速度，從而產(chǎn)生較高的結(jié)合強(qiáng)度。

圖2 均值效應(yīng)圖：(a) NiAl 涂層；(b) NiCrAl 涂層Fig.2 Main effects plot for means: (a) NiAl coating; (b) NiCrAl coating

為探究4 個(gè)因素對(duì)涂層顯微結(jié)構(gòu)的影響，NiAl 和NiCrAl 涂層在第1～4 組噴涂參數(shù)下（編號(hào)分別記為1～4#）的金相分別見圖3 和圖4。由圖3 可知，1#涂層存在較多的氧化、孔隙和較大的未熔顆粒，其中最大未熔顆粒尺寸約為102 μm；2#在相應(yīng)的參數(shù)下無明顯氧化、未熔和孔隙；3#存在較多的孔隙，4#存在較多的未熔顆粒。由圖4 可見，NiCrAl 涂層在1～3#參數(shù)下主要存在未熔顆粒問題，4#則無明顯缺陷，同時(shí)1#、2#還存在較為明顯的孔隙，其中最大未熔顆粒約為92 μm，最大孔隙約為54 μm。

圖3 NiAl 涂層典型金相：(a) 1#；(b) 2#；(c) 3#；(d) 4#Fig.3 Typical metallography of NiAl coating: (a) 1#；(b) 2#；(c) 3#；(d) 4#

圖4 NiCrAl 涂層典型金相：(a) 1#；(b) 2#；(c) 3#；(d) 4#Fig.4 Typical metallography of NiCrAl coating: (a) 1#；(b) 2#；(c) 3#；(d) 4#

金屬涂層在等離子噴涂過程中不可避免地會(huì)產(chǎn)生氧化，同時(shí)涂層在沉積平鋪的過程中也或多或少地會(huì)存在一定的孔隙。顆粒的溫度和速度是影響等離子噴涂工藝的兩個(gè)最為關(guān)鍵的因素[8-10]，兩者共同決定了涂層的顯微結(jié)構(gòu)和性能。氫氣流量和電流主要決定了噴涂功率[4]，對(duì)于NiAl 涂層，若氫氣流量過低則涂層受熱不充分會(huì)產(chǎn)生未熔顆粒和孔隙，同時(shí)涂層顆粒在焰流中的飛行速度慢、受熱時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生較多的氧化；若氬氣流量過高、氫氣流量過低，則噴涂顆粒在熔融不充分的情況下以較高的速度沖擊基體，會(huì)產(chǎn)生較多的孔隙；在合適的氫氣流量下，若氬氣流量過高則顆粒飛行速度過快，顆粒在焰流中受熱不充分易產(chǎn)生未熔顆粒。因此，NiAl 涂層的未熔顆粒和孔隙主要取決于氬氣和氫氣流量，氧化主要取決于氫氣流量和電流。對(duì)于NiCrAl 涂層，其未熔顆粒主要取決于噴涂功率、噴涂距離和氬氣流量。當(dāng)噴涂功率較低時(shí)（低于40 kW），噴涂顆粒易受熱不充分從而產(chǎn)生未熔顆粒；同時(shí)當(dāng)噴涂功率一定時(shí)，噴涂距離較近或氬氣流量太高均會(huì)導(dǎo)致顆粒在焰流中的受熱時(shí)間變短，從而產(chǎn)生未熔顆粒。NiCrAl 涂層的孔隙也主要取決于氬氣和氫氣流量。

2.2 優(yōu)化參數(shù)的驗(yàn)證與分析討論

基于以上分析，兼顧了涂層的顯微結(jié)構(gòu)和抗拉結(jié)合強(qiáng)度，對(duì)NiAl 和NiCrAl 涂層的工藝參數(shù)進(jìn)一步優(yōu)化。針對(duì)NiAl 涂層，通過適當(dāng)調(diào)節(jié)氫氣流量、降低氬氣流量、提高噴涂電流，得到的NiAl 涂層工藝范圍優(yōu)化結(jié)果見表6，涂層的金相見圖5(a)，可見涂層的抗拉結(jié)合強(qiáng)度均在30 MPa以上，涂層致密，無明顯未熔顆粒和較大孔隙，滿足要求。因此，NiAl 涂層的工藝參數(shù)范圍為氬氣流量110～120 SCFH，氫氣流量20～25 SCFH，電流600～610 A，噴涂距離130～140 mm。

表6 NiAl 涂層工藝優(yōu)化結(jié)果Table 6 Process optimization results of NiAl coating

針對(duì)NiCrAl 涂層，采用較遠(yuǎn)的噴涂距離來保證涂層的結(jié)合強(qiáng)度，通過保持較高的氫氣流量、降低氬氣流量和噴涂電流來降低涂層的孔隙，從而進(jìn)一步優(yōu)化涂層的結(jié)合強(qiáng)度和顯微結(jié)構(gòu)。工藝范圍優(yōu)化后的結(jié)果見表7，涂層的金相見圖5(b)，可見涂層的最大抗拉結(jié)合強(qiáng)度為43.6MPa，涂層中的孔隙均勻分布，無較大孔隙和明顯的未熔顆粒，滿足工藝要求。因此，NiCrAl 涂層的工藝參數(shù)范圍為氬氣流量120～130 SCFH，氫氣流量25～3 SCFH，電流610～62 A，噴涂距離130～140 mm。

表7 NiCrAl 涂層工藝優(yōu)化結(jié)果Table 7 Process optimization results of NiCrAl coating

圖5 工藝優(yōu)化后典型金相：(a) NiAl; (b) NiCrAlFig.5 Typical metallography after process optimization: (a) NiAl; (b) NiCrAl

3 結(jié)論

(1) 影響NiAl 涂層結(jié)合強(qiáng)度的因素主次依次為：氫氣流量＞氬氣流量＞電流＞噴涂距離，影響NiCrAl 涂層結(jié)合強(qiáng)度的因素主次依次為：噴涂距離＞氬氣流量＞電流＞氫氣流量。

(2) NiAl 涂層的未熔顆粒數(shù)量和孔隙率主要取決于氬氣流量和氫氣流量，氧化程度主要取決于氫氣流量和電流。NiCrAl 涂層的未熔顆粒主要取決于噴涂功率、噴涂距離和氬氣流量，孔隙取決于氬氣流量和氫氣流量。

(3) NiAl 涂層的工藝參數(shù)范圍為氬氣流量110～120 SCFH，氫氣流量20～25 SCFH，電流600～610 A，噴涂距離130～140 mm。優(yōu)化后涂層的抗拉結(jié)合強(qiáng)度均在30MPa 以上，最大值為33MPa，涂層致密，無明顯未熔顆粒和較大孔隙。

(4) NiCrAl 涂層的工藝參數(shù)范圍為氬氣流量120～130 SCFH，氫氣流量25～30 SCFH，電流610～620 A，噴涂距離130～140 mm。優(yōu)化后涂層的最大抗拉結(jié)合強(qiáng)度為43.6 MPa，涂層的孔隙均勻分布，無較大孔隙和明顯的未熔顆粒。