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    超高效液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)婦舒丸中阿膠特征肽及牛皮源成分*

    2022-07-31 04:26:20黃飛燕李曉君張國(guó)昌李榮瑋黃曉燕
    云南化工 2022年7期
    關(guān)鍵詞:專(zhuān)屬性牛皮阿膠

    黃飛燕,李曉君,張國(guó)昌,李榮瑋,黃曉燕**

    (1. 滇西科技師范學(xué)院,云南 臨滄 677000;2. 湖南省藥品檢驗(yàn)研究院,湖南 長(zhǎng)沙 410001;3. 孟定海關(guān)綜合技術(shù)中心,云南 臨滄 677000)

    目前,市場(chǎng)上驢皮資源緊缺且價(jià)格高昂,少數(shù)藥品企業(yè)可能會(huì)為了尋求更高的經(jīng)濟(jì)效益,出現(xiàn)將牛皮充當(dāng)阿膠投料或摻偽等不法行為,影響用藥安全。為了保證藥品的質(zhì)量及提高檢測(cè)的專(zhuān)屬性,藥品監(jiān)管部門(mén)頒布了一系列膠類(lèi)原料和制劑的檢測(cè)方法[1-4]。婦舒丸為臨床常用含阿膠的中藥,處方由當(dāng)歸、川芎、阿膠等23味構(gòu)成,其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為《中藥成方制劑第十二冊(cè)》[5]。婦舒丸的現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)缺乏對(duì)所含膠類(lèi)的專(zhuān)屬性控制指標(biāo),按現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn),不能有效控制投料摻偽現(xiàn)象,嚴(yán)重阻礙了其質(zhì)量控制和市場(chǎng)監(jiān)管。本研究參照有關(guān)文獻(xiàn)[6-13],利用超高效液相色譜-質(zhì)譜(UPLC-MS)檢測(cè)技術(shù),建立了阿膠的鑒別和牛皮源限量檢測(cè)方法,以便管控膠類(lèi)產(chǎn)品質(zhì)量和加強(qiáng)市場(chǎng)監(jiān)管。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    電子分析天平(METTLER Xse205);液質(zhì)聯(lián)用儀(DIONEX Ultimate 3000-TSQ ENDURA)。

    1.2 試藥

    黃明膠(批號(hào):121695-201802),阿膠(批號(hào):121274-201904)為中檢院提供。胰蛋白酶(質(zhì)譜純度)來(lái)源Promega 公司,甲酸和乙腈為色譜純度,試驗(yàn)用的其余試劑采用分析純。婦舒丸樣品為市售獲得(廠家1,批號(hào):20190190、20191025、20200810、20201073;廠家2,批號(hào):291025);陰性樣品依照處方自制。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    分析用色譜柱為 UPLC BEH C18(100 mm×φ2.1 mm,1.7 μm),進(jìn)樣量為5 μL,柱溫為35 ℃,以乙腈為流動(dòng)相A,0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B,進(jìn)行梯度洗脫(0~6 min、5%→15%A,6~10 min、15%→90%A,10~15 min、90%A,15~20 min、90%→5%A),流速為0.2 mL/min。

    2.2 質(zhì)譜條件

    ESI+離子源,電壓為3.5 kV,離子源溫度110 ℃,脫溶劑溫度為350 ℃,鞘氣流速600 L/h,MRM模式。阿膠、牛皮源檢測(cè)離子分別為m/z539.8(雙電荷)→612.4(定量)、923.8,m/z641.3 (雙電荷)→726.2(定量)、783.3,碰撞能量分別為16、20 V,要求檢測(cè)離子MRM峰的信噪比大于3∶1。

    2.3 供試品溶液的制備

    取婦舒丸樣品適量研細(xì),混勻,精密稱(chēng)取粉末約4 g(含阿膠約0.1 g),置于玻璃燒瓶中,將50 mL碳酸氫銨溶液(1%)準(zhǔn)確加入,再稱(chēng)質(zhì)量,于超聲波清洗儀中充分提取30 min,放冷至室溫,補(bǔ)足重量損失,搖勻,取上清液適量,用微孔膜(孔徑 0.22 μm)過(guò)濾,吸取200 μL續(xù)濾液,加入20 μL胰蛋白酶溶液(1 μg/μL,臨用現(xiàn)配),混勻,37 ℃恒溫水解12 h。

    2.4 對(duì)照藥材溶液的制備

    取阿膠粉末0.1 g,自“將50 mL碳酸氫銨溶液(1%)準(zhǔn)確加入”起,同供試品方法(2.3)酶解,制成對(duì)照藥材溶液。

    2.5 牛皮源參比溶液的制備

    取黃明膠對(duì)照藥材0.1 g,置于玻璃燒瓶中,將 50 mL 碳酸氫銨溶液(1%)準(zhǔn)確加入,再稱(chēng)質(zhì)量,于超聲波清洗儀中充分提取30 min,放冷至室溫,補(bǔ)足重量損失,搖勻。再準(zhǔn)確量取溶液1 mL,置20 mL量瓶中,用阿膠對(duì)照藥材溶液稀釋至刻度,搖勻,自“取上清液適量”起,同供試品方法(2.3)制備牛皮源參比溶液。

    2.6 陰性樣品溶液制備

    取陰性樣品4 g,同供試品處理方法(2.3)制成陰性樣品溶液。

    2.7 阿膠鑒別的方法學(xué)考察

    2.7.1 專(zhuān)屬性試驗(yàn)

    吸取阿膠對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液與供試品溶液各5 μL,進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示樣品中其它藥味對(duì)阿膠特征肽測(cè)定無(wú)干擾,方法專(zhuān)屬性強(qiáng),特征例子色譜圖如圖1所示。

    2.7.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取制備好的供試品溶液(批號(hào):20201073),0、6、12、24 h后依方法測(cè)定。結(jié)果阿膠定量離子峰峰面積值RSD為5.8%,穩(wěn)定性較好。

    2.7.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    取婦舒丸樣品(批號(hào):20201073)6份,依法制備并測(cè)定所得供試品溶液,結(jié)果均呈現(xiàn)與阿膠對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的峰。

    a. m/z 539.8→612.4; b. m/z 539.8→923.8圖1 阿膠特征離子色譜圖

    2.7.4 檢出限

    將阿膠對(duì)照藥材逐步稀釋?zhuān)远侩x子峰信噪比為3∶1計(jì)算,最低檢出質(zhì)量濃度約為0.01 mg/mL。

    2.8 牛皮源成分檢查的方法學(xué)考察

    2.8.1 專(zhuān)屬性試驗(yàn)

    精密吸取黃明膠參比溶液、陰性對(duì)照溶液與供試品溶液各5 μL,進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示樣品中其它藥味對(duì)牛皮源測(cè)定無(wú)干擾,如圖2所示。

    2.8.2 線性關(guān)系

    精密稱(chēng)取黃明膠約0.4 g,準(zhǔn)確加入200 mL碳酸氫銨溶液(1%),稱(chēng)質(zhì)量,超聲提取30 min,放冷至室溫,補(bǔ)足重量損失,搖勻。再逐步進(jìn)行稀釋?zhuān)频煤?.1、0.2、0.4、0.6、1 mg/mL黃明膠的系列溶液(約摻入5%、10%、20%、30%、50%黃明膠),依法測(cè)定。繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí),以定量離子峰面積值為縱坐標(biāo),黃明膠的摻入量為橫坐標(biāo),所得回歸方程為Y=1.06×105X+ 41586 ,r=0.9953。結(jié)果說(shuō)明在0.1~1 mg/mL范圍內(nèi),黃明膠摻入量與峰面積成線性關(guān)系。

    a. m/z 641.3→726.2;b.m/z 641.3→783.3圖2 牛皮源特征離子色譜圖

    2.8.3 精密度試驗(yàn)

    連續(xù)吸取參比溶液,依法測(cè)定6次,牛皮特征肽定量離子峰面積值RSD為1.5%,精密度較好。

    2.8.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    吸取配制好的黃明膠參比溶液,0、6、12、24 h后依法測(cè)定。結(jié)果牛皮特征肽定量離子峰面積值RSD為2.1%,穩(wěn)定性較好。

    2.8.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    取“2.7.3”項(xiàng)下供試品溶液,依法測(cè)定,結(jié)果牛皮特征肽定量離子峰面積值RSD為1.5%。

    2.8.6 檢出限

    將參比溶液逐步稀釋?zhuān)远侩x子峰信噪比為3:1計(jì)算,最低檢出質(zhì)量濃度約為0.01 mg/mL。

    2.9 樣品測(cè)定結(jié)果

    依法對(duì)婦舒丸樣品進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果在4個(gè)樣品中檢測(cè)到阿膠的特征肽,且都含有微量的牛皮源成分,但因樣品中相應(yīng)離子流峰面積低于黃明膠參比溶液相應(yīng)峰面積,均視為未檢出。

    3 討論

    3.1 限度的擬定

    為排除本方法應(yīng)用時(shí)存在的誤判風(fēng)險(xiǎn),規(guī)定本品牛皮源成分檢查的限度為5%,即小于或等于5%可判定為不存在牛皮源摻偽,大于5%可判定為存在牛皮源摻偽。

    3.2 牛皮源測(cè)定結(jié)果的判定

    由于方法應(yīng)用過(guò)程中使用的測(cè)定儀器存在差異,導(dǎo)致樣品中的牛皮源成分處于微量水平時(shí)可能出現(xiàn)不同的判定結(jié)果。為避免上述情況的發(fā)生,將樣品的檢測(cè)結(jié)果與參比溶液進(jìn)行比較,從而使不同檢測(cè)機(jī)構(gòu)的判定尺度保持一致。

    3.3 樣品質(zhì)量分析

    檢測(cè)結(jié)果顯示,樣品均檢出阿膠且未檢出牛皮源,說(shuō)明本品暫未存在阿膠摻偽投料的情況。

    4 結(jié)論

    本文建立的方法專(zhuān)屬性強(qiáng)、靈敏準(zhǔn)確,既能有效鑒別阿膠,又能檢測(cè)牛皮源成分,對(duì)于含膠類(lèi)中成藥質(zhì)量監(jiān)管的科學(xué)性與有效性,保障公眾用藥安全有效及維護(hù)市場(chǎng)公平公正具有積極的推動(dòng)作用。

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