熱處理對增材制造核用不銹鋼微觀結(jié)構(gòu)的影響

呂稀，王云鵬，王曦，高瑞

增材制造

熱處理對增材制造核用不銹鋼微觀結(jié)構(gòu)的影響

呂稀1，王云鵬2，王曦2，高瑞2

（1.中國核動力研究設(shè)計院，成都 610000；2.西安交通大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，西安 710049）

以選區(qū)激光熔化（SLM）制備的核用316L奧氏體不銹鋼為研究對象，探究不同熱處理工藝對其微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)控機制，為設(shè)計新型的核用不銹鋼材料提供實驗依據(jù)。使用X射線衍射儀、掃描電鏡、透射電鏡和電子背散射衍射等設(shè)備和技術(shù)手段，對600 ℃和1 050 ℃熱處理后的SLM樣品的合金成分、物相、晶粒形貌等開展表征和分析。SLM技術(shù)成形的核用316L不銹鋼內(nèi)部無明顯的裂紋和空洞，柱狀及胞狀亞晶粒清晰可見，各合金元素分布均勻；熱處理溫度的升高促進(jìn)了亞晶粒中的應(yīng)變能釋放，導(dǎo)致部分亞晶界消失；當(dāng)熱處理溫度為1 050 ℃時，小角度晶界比例急劇下降，亞晶粒發(fā)生重結(jié)晶。相比于傳統(tǒng)的加工技術(shù)，SLM技術(shù)通過急速升溫與降溫的方法引入了高密度亞晶粒，利用位錯強化和析出相強化機制提高了材料的硬度。升高熱處理溫度可以提高激光增材制造核用316L不銹鋼中大角度晶界的比例和鐵素體相的含量。位錯密度大幅度減小是不銹鋼硬度降低的主要原因。

激光增材制造；316L不銹鋼；微觀結(jié)構(gòu)；強化機制

選區(qū)激光熔化（SLM）技術(shù)是激光增材制造的主要技術(shù)之一，該技術(shù)利用高能量密度的激光束，依照切片軟件預(yù)先規(guī)劃好的二維路徑，在預(yù)鋪的粉末床層之間逐層掃描，使粉末完全熔化、快速凝固，最終實現(xiàn)材料的三維成形。SLM具有加工精度高、設(shè)計自由度廣等優(yōu)勢，作為一種重要的近凈成形技術(shù)，近年來在航空航天、車輛交通、核電軍工、生物醫(yī)療等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用[1-3]。隨著反應(yīng)堆技術(shù)的升級，應(yīng)用層面越來越廣，核工業(yè)領(lǐng)域從成熟的核電產(chǎn)業(yè)逐漸向高新的空間核動力、海洋核動力以及航空核動力領(lǐng)域發(fā)展。傳統(tǒng)的核電技術(shù)無法滿足上述極端環(huán)境的應(yīng)用需求，更多革新性的反應(yīng)堆堆型概念、原理和方法被提出，這對材料的結(jié)構(gòu)和性能也提出了更高的要求[1]。

盡管大規(guī)模的鑄造、焊接、鍛造等工藝成形技術(shù)在核電零部件的制造方面發(fā)揮了重要作用，且具有較低的制造成本和較高的生產(chǎn)效率，但增材制造技術(shù)在產(chǎn)品設(shè)計的復(fù)雜程度方面有更廣泛的自由度，特別是在零件輕量化、結(jié)構(gòu)一體化等方面有著傳統(tǒng)工藝無法比擬的優(yōu)勢。例如，壓水堆核燃料重要零件之一的防屑板已經(jīng)成功通過增材制造技術(shù)制備，防屑板結(jié)構(gòu)復(fù)雜，使用傳統(tǒng)減材方法加工時間長，而SLM打印出的防屑板表面平整，無需后續(xù)的加工減材步驟，SLM技術(shù)大幅提高了加工效率和經(jīng)濟性，而且打印出的零件的力學(xué)性能、組織成分、尺寸精度均可滿足核燃料防屑板的設(shè)計要求[4]。此外，中廣核有限公司也采用電弧增材再制造的方法實現(xiàn)了滿足核電設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)的法蘭面堆焊修復(fù)，使增材制造成為現(xiàn)場解決核電法蘭受損的可靠手段[5]。不僅如此，增材技術(shù)在優(yōu)化核燃料的成形方面也起到了非常重要的作用[6]。

不銹鋼作為一種傳統(tǒng)的金屬材料在核電方面有著極大規(guī)模的應(yīng)用，如反應(yīng)堆流體管道、閥門、主泵以及頂蓋等結(jié)構(gòu)中70%以上使用的是不銹鋼材料。根據(jù)裂變反應(yīng)堆的運行經(jīng)驗以及快堆和聚變實驗可知，固溶退火的316L不銹鋼能夠抵抗高劑量輻射、高載荷和強腐蝕性等環(huán)境[7]。目前，反應(yīng)堆容器中很多復(fù)雜幾何形狀部件的制備以及修復(fù)主要采用傳統(tǒng)方法，利用先進(jìn)增材技術(shù)制造的316L不銹鋼將會在某些極其復(fù)雜的工況環(huán)境中發(fā)揮重要的作用。

目前，圍繞316L不銹鋼增材制造的研究已經(jīng)廣泛開展。Zhong等[8]使用選區(qū)激光熔化技術(shù)制備出致密的316L不銹鋼塊體，研究發(fā)現(xiàn)，SLM引入的特殊胞狀微結(jié)構(gòu)和氧化硅納米夾雜物能夠阻礙裂紋的擴展。Gao等[9]利用電子束區(qū)域熔煉制備出氧化物彌散強化的奧氏體不銹鋼，與粉末冶金制備的ODS鋼相比發(fā)現(xiàn)，電子束區(qū)域熔煉所制樣品具有較好的致密度，且樣品內(nèi)部均勻彌散的納米顆粒通過釘扎位錯提高了材料的強度和韌性。如何調(diào)控樣品的微觀結(jié)構(gòu)是目前增材制造領(lǐng)域研究的重點之一，除了在打印工藝上有所改變外，最常見的方式就是使用熱處理。Montero等[10]對熱處理后的激光沉積316L不銹鋼的力學(xué)性能進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)SLM–316L在950 ℃熱處理后晶粒無明顯變化，但胞狀組織的消失導(dǎo)致硬度和強度降低。Elangeswaran等[11]研究了不同熱處理后SLM–316L的疲勞性能，認(rèn)為低溫?zé)崽幚砗蟮臉悠肪哂袃?yōu)異的疲勞性能是由于尚未消失的亞晶胞狀組織，而在較高溫度熱處理后，樣品晶粒粗化導(dǎo)致疲勞性能降低。程靈鈺等[12]對熱處理后的SLM–316進(jìn)行了力學(xué)測試和夏比沖擊實驗，結(jié)果表明，經(jīng)過1020 ℃– 0.5 h固溶處理后，雖然SLM–316L強度減小，但其伸長率以及夏比沖擊的能量吸收功有所提高。由此可見，熱處理對增材制造材料微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)控是影響其力學(xué)性能的重要因素。文中將從激光選區(qū)熔煉的316L核級奧氏體不銹鋼的微觀結(jié)構(gòu)出發(fā)，探究不同熱處理試樣的晶粒形貌、晶界信息、彌散相分布等微觀結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，從而為設(shè)計新型的核用不銹鋼材料提供實驗依據(jù)。

1 實驗

1.1 材料

實驗采用的金屬粉末為長沙天久公司生產(chǎn)的核級316L不銹鋼粉末，該粉末通過氣霧化方法制得。粉末性質(zhì)決定了增材制造產(chǎn)品的性能，如較差的粉末質(zhì)量會使打印零件產(chǎn)生氣孔、裂紋、夾雜物等缺陷，而具有球形形態(tài)、光滑表面和較窄粒度分布的粉末則有助于提高其流動性。利用SEM觀察增材制造316L不銹鋼粉末特性（見圖1），圖1a和圖1b表明粉末的形貌主要呈現(xiàn)近球形。使用歐美克LS–909激光粒度分析儀測量粉末的粒徑分布，粉末粒徑分布見圖1c，可以看到，90=52.2 μm，50=33.1 μm，其中90和50分別表示在累計粒度分布曲線中，體積分?jǐn)?shù)為90%和50%的粉末顆粒直徑小于此數(shù)值。以上結(jié)果均表明該粉末滿足SLM鋪粉過程對粉末流動性的需求。

圖1 增材制造316L不銹鋼粉末特性

1.2 激光增材成形方案

SLM成形設(shè)備（EP–150機型）由北京易加三維科技有限公司生產(chǎn)，該設(shè)備配備了一臺最大功率為500 W、光斑直徑約為50 μm的單模光纖激光器。實驗采用的316L成形參數(shù)如下：激光功率190 W，掃描間距0.1 mm，掃描速度700 mm/s，鋪粉層厚30 μm，采用逐層旋轉(zhuǎn)67°的掃描方式對粉末進(jìn)行固化。為避免打印過程中樣品氧化，儀器通過惰性氣體保護(hù)并采用凈化系統(tǒng)將成形腔內(nèi)的氧氣和水的原子數(shù)分?jǐn)?shù)控制在2×10–4以下?；诎⒒椎略頊y得SLM制備的塊體樣品密度為7.96 g/cm3，致密度高達(dá)99.77%。隨后在氬氣氣氛環(huán)境下分別對樣品在600 ℃、1 050 ℃下進(jìn)行1 h的熱處理。

1.3 微觀組織及性能

采用電火花數(shù)控線切割機床將制備的樣品切割成橫截面試樣，并定義垂直于激光掃描平面的方向為沉積方向。

1.3.1 顯微組織結(jié)構(gòu)檢測

為觀察樣品的組織結(jié)構(gòu)和晶粒生長的趨勢，對截面樣品進(jìn)行金相試樣制備。通過NOVEL永新光學(xué)NJF–120A金相顯微鏡觀察樣品的成形質(zhì)量、氣孔或裂紋等缺陷。為更清晰地表征樣品的特殊微觀結(jié)構(gòu)以及熔池形貌，使用王水對樣品進(jìn)行化學(xué)腐蝕，以在光鏡下觀察到較為明顯的晶粒和熔池邊界。利用帶有能譜分析儀（EDS）的德國蔡司Gemini SEM 500場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）對不同熱處理后試樣的微觀組織進(jìn)行表征。在SEM上使用Oxford公司生產(chǎn)的電子背散射衍射（EBSD）配件獲得試樣的晶粒尺寸、取向和相含量等信息。采用布魯克Bruker D8 Advance X射線衍射儀分析樣品的物相組成，衍射實驗靶材為Cu靶（波長=0.154 06 nm），利用MDI Jade軟件對XRD結(jié)果進(jìn)行標(biāo)定。透射電子顯微鏡（TEM）樣品的制備過程如下：將試樣切成0.5 mm厚的薄片，使用砂紙將薄片厚度打磨到約40 μm，從薄片中裁出直徑為3 mm的小圓片，最后使用Struers–TenuPol–5電解雙噴儀減薄得到TEM樣品（其中腐蝕液為高氯酸與乙醇的混合液，體積分?jǐn)?shù)分別為10%和90%，電解拋光溫度為?30 ℃）。通過賽默飛Talos F200X表征3種樣品的微觀形貌與結(jié)構(gòu)等，并使用Digital Micrograph軟件處理TEM照片。

1.3.2 顯微硬度測試

使用萊州蔚儀HV–1000Z維氏硬度儀對試樣的顯微硬度進(jìn)行測試，對試樣施加1 kg的載荷，保壓時間為10 s，顯微硬度采用五點法進(jìn)行測量，求取其平均值以得出不同熱處理樣品顯微硬度的變化特征。

2 結(jié)果與分析

圖2為原始粉末、初始打印316L塊狀樣品及其在不同溫度下熱處理后的XRD圖譜。結(jié)果表明，原始粉末與初始打印的塊狀樣品均為單相FCC結(jié)構(gòu)，這說明在打印過程中沒有發(fā)生明顯的相變，這與文獻(xiàn)[13]報道的內(nèi)容一致。與粉末樣品相比，SLM打印樣品的XRD峰值更高、半峰寬更窄，這是由于粉末熔化凝固之后材料的結(jié)晶性提高。此外，不同熱處理樣品的XRD峰強與峰寬相似，說明在XRD分辨范圍內(nèi)，幾種樣品內(nèi)部的相結(jié)構(gòu)組成無明顯區(qū)別。

圖2 原始粉末、初始打印樣品和不同熱處理塊狀樣品的XRD圖譜

圖3為腐蝕后初始打印樣品和2種不同熱處理態(tài)的SLM–316L樣品沿打印沉積方向的顯微金相照片。圖3a表明，初始打印樣品具有典型的“魚鱗”狀熔池形態(tài)，不同熔池之間的搭接區(qū)域光滑。此外，在熔池內(nèi)部還出現(xiàn)了一些重熔延長晶粒，這是因為前一層頂部的晶粒由于激光的重新加熱而再次熔化，定向凝固形成一定取向的晶粒。晶粒的尺寸和形狀主要是由凝固行為控制的，熔池中晶粒是從重熔區(qū)的晶粒外延生長而成的，其生長方向傾向于最大溫度梯度的方向，而靠近熔池底部的溫度梯度最大，因此平行于最大溫度梯度和易生長方向的晶粒將更容易長大，這也是形成外延生長柱狀枝晶的原因[14-15]。600 ℃熱處理的樣品基本保留了熔池的形貌與界面，但是重熔區(qū)中的晶粒結(jié)構(gòu)消失，僅呈現(xiàn)出一些帶狀分布的襯度（見圖3b）。當(dāng)樣品經(jīng)過1 050 ℃的退火之后，通過激光掃描引入的熔池邊界已經(jīng)完全消失，并逐步演化成清晰的晶界（見圖3c）。

為了更好地研究不同熱處理對材料微觀結(jié)構(gòu)和元素均勻性的影響，對腐蝕之后的樣品進(jìn)行了SEM表征和EDS能譜面掃描（EDS Mapping）。初始SLM樣品的SEM圖像和元素分布見圖4，在初始SLM–316L樣品熔池中的重熔區(qū)域（見圖4a）可以觀察到胞狀和柱狀的亞晶粒結(jié)構(gòu)（見圖4b）。EDS能譜分析表明，初始打印樣品的元素分布均勻，無明顯偏析（見圖4c）。600 ℃退火后SLM樣品的SEM圖像和元素分布見圖5，由圖5a可以看出，樣品在600℃熱處理1 h之后仍存在熔池邊界，在熔池附近觀察到部分柱狀和胞狀組織（見圖5b），亞晶粒的尺寸和形貌與未退火樣品的相比無較大差異。這些現(xiàn)象都可以推斷出胞狀和柱狀結(jié)構(gòu)的排列極易受到激光掃描策略及溫度梯度的影響，但是此溫度下短時間（1 h）的熱處理并未造成其微觀結(jié)構(gòu)變化，胞狀和柱狀晶粒表現(xiàn)出較好的熱穩(wěn)定性。1 050 ℃退火后SLM樣品的SEM圖像和元素分布見圖6，與上述2種樣品微觀結(jié)構(gòu)不同，1 050 ℃退火后的樣品出現(xiàn)了再結(jié)晶現(xiàn)象，盡管熔池內(nèi)構(gòu)成柱狀和胞狀亞晶界的位錯胞壁演化成了新的晶界（見圖6b），但元素并未發(fā)生偏析現(xiàn)象（見圖6c）。文獻(xiàn)[16]表明，新晶界的角度與退火溫度有很大關(guān)系，詳見下文分析。

圖3 不同熱處理樣品沿打印方向截面的微觀組織形貌

圖4 初始SLM樣品的SEM圖像和元素分布

不同熱處理的SLM–316L樣品的EBSD圖像見圖7，晶粒尺寸統(tǒng)計見圖8，通過EBSD結(jié)果統(tǒng)計得到的不同熱處理打印樣品的晶界信息見表1。分析圖7a—c中的晶界角度發(fā)現(xiàn)，隨著退火溫度的升高，小角度晶界的比例下降，大角度晶界的比例大幅度提高（見表1）。將1 050 ℃退火之后的樣品與初始打印樣品進(jìn)行對比可知，柱狀晶的長度減小，且柱狀晶向等軸晶發(fā)生轉(zhuǎn)變，晶粒尺寸略微降低，但退火處理并未造成顯著的晶粒細(xì)化效果，如圖7d所示。這是因為材料中的位錯胞壁通過遷移，在畸變度大的區(qū)域產(chǎn)生新的無畸變晶核，但在1 h的熱處理階段內(nèi)僅完成了再結(jié)晶過程，尚未發(fā)生明顯的晶粒長大?？梢灶A(yù)想，如果增加高溫退火時間，在晶界表面能的驅(qū)動下，再結(jié)晶形成的等軸晶將會互相吞食而長大，在某個階段維持較為穩(wěn)定的尺寸。

不同熱處理SLM–316L樣品中相的組成情況見圖9?？梢园l(fā)現(xiàn)，在初始打印的316L中含有極微量的鐵素體（見圖9a），這是由打印樣品的熔池在非平衡凝固過程中產(chǎn)生的較大溫度梯度引起的。通常奧氏體不銹鋼在熔煉過程中先從液相中凝固生成鐵素體，然后發(fā)生向γ奧氏體轉(zhuǎn)變的包晶反應(yīng)[17]，但激光打印快速凝固的特點導(dǎo)致鐵素體尚未完全轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，因此在奧氏體基體中殘留有少量鐵素體。一般來說，奧氏體不銹鋼中的Ni、Mn等元素能夠在室溫下穩(wěn)定奧氏體相區(qū)，含有Si、Cr、Al等元素的區(qū)域則有利于形成鐵素體。當(dāng)熱處理溫度提高到1 050 ℃時，鐵素體相的含量大幅度提高（見圖9c），這表明隨著熱處理溫度的升高，Si、Cr、Al等元素的擴散能力增強，因而在某些晶粒中出現(xiàn)大量的鐵素體相。

圖5 600 ℃退火后SLM樣品的SEM圖像和元素分布

圖6 1 050 ℃退火后SLM樣品的SEM圖像和元素分布

表1 通過EBSD結(jié)果統(tǒng)計不同熱處理打印樣品的晶界信息

Tab.1 Grain boundary information of SLM-316L specimens calculated by EBSD results after different heat treatments

圖7 不同熱處理的SLM–316L樣品的EBSD圖像

圖8 不同熱處理條件下的晶粒尺寸

圖9 不同熱處理SLM–316L樣品中相的組成情況

一般情況下，較大的過冷度有利于枝晶凝固，在增材制造的奧氏體不銹鋼微觀結(jié)構(gòu)中，熔池邊界溫度梯度較大，在此區(qū)域內(nèi)易出現(xiàn)柱狀晶的形核和長大[18-19]。圖10為初始SLM–316L樣品晶粒的TEM圖片和析出相分布信息。由圖10a可知，原始打印樣品中胞狀亞晶呈現(xiàn)五邊形或六邊形，胞狀組織的出現(xiàn)與SLM過程中快速熔化產(chǎn)生的高溫度梯度和快冷卻速率有關(guān)。較大的垂直溫度梯度（垂直于熔池邊界）導(dǎo)致熔體垂直對流，形成柱狀（條狀）亞晶粒，若沿掃描方向的水平溫度梯度占主導(dǎo)地位，則有利于促進(jìn)胞狀亞晶粒的形成[20-21]。此外，數(shù)量較多的球狀彌散相在亞晶粒晶界附近析出（見圖10a），這是因為凝固過程中分散在奧氏體不銹鋼中的納米顆粒為亞晶形核提供了潛在位置。文獻(xiàn)[22]也證明了夾雜物的外延形核與鐵素體具有良好的共格性，從而可推斷出彌散相可能對穩(wěn)定鐵素體有促進(jìn)作用。對EDS能譜掃描分析發(fā)現(xiàn)，這些球狀夾雜物為含錳硅酸鹽，如圖10c—i所示。從TEM和EDS能譜掃描圖片中未發(fā)現(xiàn)常見的M23C6析出相，這與XRD中無其他相峰的表征結(jié)果相一致。2種不同熱處理SLM–316L樣品的微觀結(jié)構(gòu)見圖11，圖11a顯示，SLM–316L樣品在600 ℃熱處理1 h后存在分布不均的亞晶粒，具體表現(xiàn)為晶界的形狀發(fā)生改變，部分亞晶界開始消失。經(jīng)過1 050 ℃熱處理后，打印樣品中沒有發(fā)現(xiàn)明顯的亞晶粒結(jié)構(gòu)，這是因為升溫過程中大量位錯構(gòu)成的亞晶界遷移能力較強，通過吞并相鄰亞晶逐漸演化成為大角度晶界，并作為再結(jié)晶核心而長大（見圖11b）。同時，在高溫退火后的樣品中還觀察到高密度位錯在納米夾雜物周圍發(fā)生塞積（見圖11c）。當(dāng)基體中均勻分布的納米夾雜物顆粒與位錯產(chǎn)生強烈的交互作用時，位錯的運動受到阻礙，這將提高合金的變形抗力并顯著增加材料的強度。

不同狀態(tài)的316L不銹鋼材料的維氏硬度見圖12。由圖12可以看出，初始打印樣品和熱處理樣品的硬度均超過ASM手冊中鑄造316L標(biāo)準(zhǔn)的硬度數(shù)據(jù)[23]，并且SLM–316L樣品的硬度隨熱處理溫度的升高而降低。增材制造合金的強化效果主要由快速凝固過程中材料內(nèi)部形成的特殊微觀結(jié)構(gòu)引起，包括晶格摩擦應(yīng)力強化、固溶強化、細(xì)晶強化、沉淀強化和位錯強化等機制[24]。由上文分析可知，短時間內(nèi)（如1 h）的熱處理并不會嚴(yán)重影響316L不銹鋼的物相組成，因此，不同熱處理樣品中晶格摩擦應(yīng)力和固溶原子對硬度的貢獻(xiàn)幾乎不變。通過STEM和EBSD表征發(fā)現(xiàn)，樣品在熱處理前后均存在尺寸和數(shù)密度相似的錳硅氧納米沉淀相，并且母晶的晶粒尺寸僅略微下降，所以沉淀強化和晶界強化也并非是影響硬度變化的主要原因。分析EBSD與TEM圖片發(fā)現(xiàn)，熱處理前后微觀結(jié)構(gòu)變化最明顯的現(xiàn)象是由位錯組成的小角亞晶胞壁在熱擴散的作用下演變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，胞狀組織逐步消失。綜上所述，位錯密度大幅度減小是樣品硬度隨熱處理溫度升高而降低的最主要原因[25-26]。

圖10 初始SLM–316L樣品的TEM圖像（a）及析出相（b-i）信息

圖11 2種不同熱處理SLM–316L樣品的微觀結(jié)構(gòu)

圖12 不同狀態(tài)的316L不銹鋼材料的維氏硬度

3 結(jié)論

以激光選區(qū)熔煉的核級316L不銹鋼微觀結(jié)構(gòu)為研究對象，最終獲得熱處理工藝對上述材料微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響規(guī)律，得出如下結(jié)論。

1）相比于熱處理樣品，初始SLM打印的316L不銹鋼中含有胞狀和柱狀的亞晶結(jié)構(gòu)，且小角度晶界比例最大。隨著熱處理溫度的提高，大角度晶界比例增加，亞晶結(jié)構(gòu)逐漸消失。直到1 050 ℃熱處理后，打印樣品開始發(fā)生再結(jié)晶行為。

2）激光熔煉中快速非平衡的凝固過程導(dǎo)致鐵素體未能完全轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，初始打印的316L不銹鋼中含有極微量的鐵素體。隨著熱處理溫度的升高，基體中鐵素體相的含量提高。

3）不同的熱處理工藝條件下，SLM–316L奧氏體不銹鋼中的錳硅氧納米析出相較為穩(wěn)定，并未發(fā)現(xiàn)其他種類的析出相。此外，析出相主要分布在亞晶晶界處，具有較強的位錯和亞晶界釘扎效果。

4）初始打印樣品的高硬度歸因于高密度的亞晶界對位錯運動的阻礙作用。隨著熱處理溫度的升高，SLM–316L樣品中位錯密度大幅度減小是其硬度降低的最主要原因。

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責(zé)任編輯：蔣紅晨

Effect of Heat Treatment on the Microstructure of Nuclear Stainless Steel Fabricated by Additive Manufacturing

LYU Xi1, WANG Yun-peng2, WANG Xi2, GAO Rui2

(1. Nuclear Power Institute of China, Chengdu 610000, China; 2. School of Nuclear Science and Technology, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710049, China)

The work aims to take the 316L austenitic stainless steel fabricated by selective laser melting (SLM) as the research object to study the modification mechanisms of different heat treatment technologies on the microstructure and provide experimental evidence for the design of novel nuclear austenitic stainless steel. Equipment and technologies such as X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and electron backscattered diffraction were used to characterize and analyze the alloy composition, phase and grain morphology of SLM specimens after heat treatment at 600 ℃ and 1 050 ℃. There were no obvious cracks and cavities in 316L stainless steel formed by SLM technology, the columnar and cellular sub-grains were clearly visible, and the alloying elements were distributed uniformly. With the increase of heat treatment temperature, the strain energy in those sub-grains was released and a large number of sub-grain boundaries disappeared. When the heat treatment temperature increased to 1 050 ℃, the proportion of small-angle grain boundary decreased sharply, and sub-grains gradually recrystallized. In addition, compared with traditional casting 316L stainless steel, the rapid heating and cooling during the SLM process introduced high-density-sub-grains, thus improving the hardness of this material through dislocation strengthening and precipitation strengthening. As the heat treatment temperature increases, the proportion of large-angle grain boundary and the content of ferrite phase in nuclear 316L stainless steel by laser additive manufacturing also increase. The sharp decrease of dislocation density is the main reason for the decrease of stainless steel hardness.

laser additive manufacturing; 316L stainless steel; microstructure; strengthening mechanism

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.07.011

TG142.41

A

1674-6457(2022)07-0077-09

2022–05–20

國家自然科學(xué)基金（12005256）；西安市科技計劃（21ZCZZHXJS–QCY6–0007）

呂稀（1990—），男，碩士，工程師，主要研究方向為新型核燃料及材料研發(fā)。

高瑞（1988—），男，博士，特聘研究員，主要研究方向為核能結(jié)構(gòu)材料增材制造與核材料輻照效應(yīng)。