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    可膨脹石墨/氫氧化鋁復(fù)合抑煙瀝青制備及機(jī)理分析

    2022-07-26 01:39:22書,霞,利,
    關(guān)鍵詞:煙劑抑制率組分

    孫 吉 書, 李 文 霞, 李 寧 利, 張 俊 峰

    ( 1.河北工業(yè)大學(xué) 土木與交通學(xué)院, 天津 300401;2.中交一公局第六工程有限公司, 天津 300451 )

    0 引 言

    近年來,瀝青路面憑借其表面平整無接縫、噪聲低、開放交通快等諸多優(yōu)點(diǎn),成為我國(guó)高等級(jí)公路最為常用的路面結(jié)構(gòu)形式.然而,瀝青混合料在拌和、攤鋪及施工過程中,會(huì)產(chǎn)生大量的瀝青煙氣[1-3].這些瀝青煙氣不僅會(huì)造成空氣污染,還會(huì)對(duì)施工人員的健康產(chǎn)生極大的危害.目前,國(guó)內(nèi)外學(xué)者一直致力于新型抑煙材料及抑煙瀝青的研究[4-7].鮑金奇等[8]通過研究指出,瀝青煙氣的治理技術(shù)主要從瀝青的生產(chǎn)和攤鋪施工兩方面入手,目前最為經(jīng)濟(jì)的方法是在瀝青中添加抑煙劑,常見的抑煙劑主要有阻燃劑、吸附劑、聚合物抑煙劑及一些復(fù)合型抑煙劑.黃剛[9]通過研究發(fā)現(xiàn),可膨脹石墨(簡(jiǎn)稱EG)輕質(zhì)多孔、無毒無味,具有較好的吸附性、耐腐蝕性和溫度穩(wěn)定性,是一種良好的抑煙劑.武斌[10]通過研究發(fā)現(xiàn),氫氧化鋁(簡(jiǎn)稱ATH)來源豐富、價(jià)格較低,可以與多種物質(zhì)起到協(xié)同抑煙的作用,且通過熱重、差熱掃描量熱試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),氫氧化鋁粒度越小,分解溫度越低,抑煙效果越好.

    在建設(shè)“資源節(jié)約型、環(huán)境友好型”社會(huì)的今天,隨著對(duì)瀝青抑煙制劑研究的不斷深入,將不同種類、不同比例的外加劑進(jìn)行復(fù)合已經(jīng)逐漸成為抑煙瀝青發(fā)展的方向.因此,本文以LT70#瀝青為基質(zhì)瀝青,在瀝青中添加不同的外加劑,并對(duì)優(yōu)選出的EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青進(jìn)行分析,旨在為我國(guó)抑煙瀝青的發(fā)展提供一定的理論依據(jù).

    1 試 驗(yàn)

    1.1 試驗(yàn)材料

    本試驗(yàn)采用的基質(zhì)瀝青為倫特70#(簡(jiǎn)稱LT70#),由河北倫特石油化工有限公司生產(chǎn).初選的抑煙劑有4種:EG、C9石油樹脂(C9)、活性炭(AC)和ATH.EG,吸附型抑煙劑,350目,由青島興潤(rùn)達(dá)密封材料有限公司生產(chǎn);C9石油樹脂,聚合物型抑煙劑,由河北天宇化工有限公司生產(chǎn);活性炭,吸附型抑煙劑,200目,由河南鼎豐凈化材料有限公司生產(chǎn);ATH,阻燃型抑煙劑,800目,由新鄉(xiāng)市盛達(dá)氫氧化鋁有限公司生產(chǎn).其中,LT70#基質(zhì)瀝青的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)如表1所示.

    表1 LT70#基質(zhì)瀝青基本性能指標(biāo)Tab.1 Basic performance index of LT70# matrix asphalt

    1.2 瀝青煙氣評(píng)測(cè)裝置

    基于重量法的研究思路,自主研發(fā)的瀝青煙氣評(píng)測(cè)裝置通過稱量吸收瀝青煙氣前后裝置的質(zhì)量差值,來反映瀝青煙氣的產(chǎn)生質(zhì)量[11-12].裝置整體分為發(fā)生、收集與排空系統(tǒng),所述3個(gè)系統(tǒng)依次相連.發(fā)生系統(tǒng)中溫度傳感控制器兩端分別連接電磁爐和測(cè)量瀝青溫度的金屬棒,控制瀝青的加熱溫度,攪拌器使得瀝青充分均勻受熱.收集系統(tǒng)中保溫箱內(nèi)裝有固態(tài)干冰,可以使瀝青煙氣冷卻吸附在錐形瓶?jī)?nèi)的聚丙烯纖維棉上.排空系統(tǒng)中燒杯內(nèi)裝有純凈水,通過觀察純凈水的顏色來判斷瀝青煙氣是否被收集系統(tǒng)完全收集.瀝青煙氣評(píng)測(cè)裝置如圖1所示.

    圖1 瀝青煙氣評(píng)測(cè)裝置Fig.1 Asphalt smoke evaluation device

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 瀝青四組分試驗(yàn) 采用瀝青四組分試驗(yàn)可以測(cè)定瀝青四組分的含量,從而分析瀝青組分與瀝青煙氣產(chǎn)生之間的關(guān)系.所用的SYD-0618C型石油瀝青四組分試驗(yàn)儀由內(nèi)蒙古華科嘉誠(chéng)科技有限公司生產(chǎn).

    1.3.2 熒光顯微鏡試驗(yàn) 熒光顯微鏡可以用來觀察物質(zhì)的分布狀態(tài)和分散形貌[13-14].采用的TiS型倒置熒光顯微鏡由日本Nikon有限公司生產(chǎn).

    1.3.3 掃描電子顯微鏡試驗(yàn) 掃描電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱SEM)試驗(yàn)可用于觀察物質(zhì)表面形貌及結(jié)構(gòu),其廣泛應(yīng)用于高分子復(fù)合材料的微觀形態(tài)研究[15-16].采用的Quanta 450 FEG型場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡由FEI香港有限公司生產(chǎn).

    1.3.4 熱重試驗(yàn) 熱重(簡(jiǎn)稱TG)試驗(yàn)可以反映物質(zhì)加熱過程中質(zhì)量隨溫度的變化,用于研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性[17-18].采用的SDT-Q600型同步熱分析儀由美國(guó)TA儀器公司生產(chǎn).

    2 抑煙劑優(yōu)選及最佳摻量確定

    2.1 抑煙劑的優(yōu)選

    從常見的抑煙劑中初選4種:EG、C9石油樹脂、活性炭、ATH.4種抑煙劑的抑煙效果如圖2所示.

    由圖2可知:在瀝青中添加EG,瀝青的煙氣產(chǎn)生量降低,當(dāng)其摻量為1.5%時(shí),煙氣抑制率可達(dá)16.5%.在瀝青中添加C9石油樹脂,當(dāng)其摻量為0.5%時(shí),瀝青煙氣產(chǎn)生量大幅度降低;但當(dāng)其摻量大于0.5%時(shí),瀝青煙氣產(chǎn)生量反而大于基質(zhì)瀝青的,說明C9石油樹脂對(duì)于瀝青的抑煙作用不穩(wěn)定.在瀝青中添加活性炭,瀝青的煙氣產(chǎn)生量降低,但是當(dāng)其加入瀝青中進(jìn)行加熱攪拌時(shí),會(huì)產(chǎn)生明顯的刺激性氣味,說明瀝青中添加活性炭會(huì)產(chǎn)生其他氣體.在瀝青中添加ATH,瀝青煙氣的產(chǎn)生量降低,當(dāng)其摻量為10%時(shí),煙氣抑制率可達(dá)14.8%.綜合以上分析,C9石油樹脂的抑煙效果不穩(wěn)定,活性炭會(huì)產(chǎn)生其他未知?dú)怏w,兩者不宜作為瀝青的抑煙劑;EG、ATH性質(zhì)穩(wěn)定,具有良好的抑煙效果,可以作為瀝青的抑煙劑.EG、ATH的基本性能指標(biāo)分別如表2、表3所示.

    表2 EG基本性能指標(biāo)Tab.2 Basic performance index of EG

    表3 ATH基本性能指標(biāo)Tab.3 Basic performance index of ATH

    2.2 EG、ATH最佳摻量的確定

    2.2.1 EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青抑煙效果分析 通過以上分析可知,在瀝青中分別摻加EG、ATH,瀝青煙氣的產(chǎn)生量降低,為了達(dá)到更好的抑煙效果,擬將不同比例的EG、ATH復(fù)配加入瀝青中,制備EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青,EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青的抑煙效果如圖3所示.

    由圖3可知:

    (1)在瀝青中單獨(dú)摻加EG,當(dāng)EG的摻量小于1.0%時(shí),煙氣的產(chǎn)生量下降較為明顯,當(dāng)摻量為1.0%時(shí),煙氣抑制率為14.4%,當(dāng)其摻量升至1.5%時(shí),煙氣抑制率為16.5%,說明當(dāng)EG摻量大于1.0%時(shí),雖然其對(duì)于煙氣的抑制作用還在增強(qiáng),但逐漸趨于平穩(wěn).

    (2)在瀝青中單獨(dú)摻加ATH,當(dāng)ATH的摻量分別為5.0%、7.5%、10.0%時(shí),煙氣抑制率分別為8.7%、13.0%、14.8%,說明當(dāng)ATH摻量小于7.5%時(shí),其對(duì)于瀝青煙氣的抑制效果較為明顯,當(dāng)其摻量逐漸上升時(shí),這種抑制效果逐漸趨于平緩.

    (3)將EG、ATH復(fù)配加入瀝青中,瀝青煙氣的產(chǎn)生量逐漸下降,抑制率逐漸上升,與單摻相比,EG、ATH復(fù)配時(shí)瀝青的煙氣產(chǎn)生量低于兩者單摻時(shí),說明兩種抑煙劑對(duì)瀝青煙氣的抑制效果具有協(xié)同作用.

    (4)當(dāng)EG摻量小于1.0%、ATH摻量小于7.5%時(shí),瀝青煙氣產(chǎn)生量曲線下降明顯,抑制率曲線上升明顯,此后曲線逐漸趨于平緩,這說明隨著EG、ATH摻量的不斷增加,抑煙效果逐漸增強(qiáng),但是當(dāng)EG摻量大于1.0%、ATH摻量大于7.5%時(shí),抑煙效果增強(qiáng)的趨勢(shì)逐漸減緩.

    2.2.2 EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青基本物理性能分析 抑煙劑EG、ATH不僅要有良好的抑煙效果,還應(yīng)該保證瀝青的路用性能,因此,對(duì)EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青進(jìn)行基本物理性能測(cè)試,具體包括針入度p、軟化點(diǎn)ts、延度d,試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示.

    由圖4可知:

    (1)加入EG、ATH后,瀝青的針入度下降,兩者復(fù)配時(shí),針入度下降得更為明顯,說明EG、ATH的加入可以提高瀝青的稠度.

    (2)瀝青的軟化點(diǎn)提高,其中單摻ATH軟化點(diǎn)的提升幅度大于單摻EG的,說明與單摻EG相比,ATH對(duì)于瀝青高溫性能的提高效果要好.當(dāng)兩者復(fù)配加入瀝青時(shí),瀝青的軟化點(diǎn)提升幅度均大于兩者分別單摻時(shí),說明兩種外加劑提升瀝青高溫性能的效果具有協(xié)同作用.

    (3)瀝青的延度降低,單摻EG比單摻ATH下降更為明顯,當(dāng)EG的摻量分別為0%、0.5%、1.0%、1.5%時(shí),瀝青延度分別為131.0、51.7、44.9、37.0 cm,當(dāng)ATH的摻量分別為0%、5.0%、7.5%、10.0%時(shí),瀝青延度分別為131.0、120.7、115.2、109.6 cm,說明單摻EG、ATH時(shí),瀝青低溫性能都下降,其中單摻EG時(shí)下降趨勢(shì)更為明顯,兩者復(fù)配時(shí),低溫下降趨勢(shì)進(jìn)一步增強(qiáng).因此,EG、ATH的摻量不宜過高.

    綜合EG、ATH的抑煙效果和基本物理性能,考慮經(jīng)濟(jì)效益、工程實(shí)際等因素,確定單摻時(shí),EG、ATH的建議摻量分別為1.0%、7.5%,煙氣抑制率分別為14.4%、13.0%,復(fù)配時(shí)抑煙效果更佳,兩種抑煙劑的最佳復(fù)配比例為1.0%EG+7.5%ATH,煙氣抑制率可達(dá)18.7%.

    3 瀝青煙氣的產(chǎn)生及抑制機(jī)理分析

    3.1 瀝青煙氣的產(chǎn)生

    瀝青是由不同相對(duì)分子質(zhì)量的碳?xì)浠衔锛捌浞墙饘傺苌锝M成的復(fù)雜混合物,根據(jù)瀝青對(duì)不同溶劑溶解度的差異,可將瀝青劃分為瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、飽和分和芳香分,飽和分和芳香分也被統(tǒng)稱為輕質(zhì)組分.根據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20—2011)試驗(yàn)方法[19],對(duì)所選用的LT70#基質(zhì)瀝青進(jìn)行四組分試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表4所示.

    表4 瀝青四組分試驗(yàn)結(jié)果Tab.4 Four components test results of asphalt

    由表4可知:LT70#基質(zhì)瀝青中,飽和分和芳香分的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54.35%,說明瀝青中輕質(zhì)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)瀝青總量的一半以上.由于輕質(zhì)組分的沸點(diǎn)小于瀝青質(zhì)和膠質(zhì)的,當(dāng)瀝青加熱到160 ℃時(shí),瀝青中的輕質(zhì)組分就會(huì)以瀝青煙氣的形式揮發(fā)出來.在加熱條件下,瀝青中一些相對(duì)分子質(zhì)量較大的分子會(huì)發(fā)生裂解反應(yīng),生成相對(duì)分子質(zhì)量更小、沸點(diǎn)更低的小分子,這些小分子化合物揮發(fā)形成瀝青煙氣[20].瀝青本身成分的復(fù)雜性,導(dǎo)致其所釋放的瀝青煙氣成分也十分復(fù)雜.瀝青煙氣是液固態(tài)顆粒物和氣態(tài)烴類物質(zhì)的混合物,主要成分為多環(huán)芳烴,少量含氮、氧、硫的雜環(huán)化合物,以及一些微粒物質(zhì)[21].

    因此,抑制瀝青煙氣的產(chǎn)生,就需要通過抑煙劑的作用,提高瀝青的熱穩(wěn)定性,降低瀝青輕質(zhì)組分的揮發(fā)和瀝青中一些較大分子的裂解.

    3.2 熒光顯微鏡分析

    對(duì)LT70#基質(zhì)瀝青、EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青進(jìn)行熒光顯微鏡試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示.

    由圖5(a)可知,基質(zhì)瀝青在熒光顯微鏡下呈現(xiàn)黑色,不會(huì)出現(xiàn)任何熒光點(diǎn);由圖5(b)可知,將EG、ATH加入瀝青中,由于EG、ATH的存在,出現(xiàn)熒光點(diǎn),且熒光點(diǎn)分布較為均勻,沒有出現(xiàn)過度聚集的現(xiàn)象,說明EG、ATH加入瀝青后,EG、ATH能夠在瀝青中均勻分布,與瀝青具有良好的相容性,不會(huì)發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,從而證明EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性能.

    (a) EG

    (a) 產(chǎn)生量

    (a) 針入度

    (a) LT70#基質(zhì)瀝青

    3.3 SEM分析

    對(duì)EG、ATH兩種抑煙劑進(jìn)行SEM試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示.

    由圖6(a)可以看出,EG整體為片狀結(jié)構(gòu),內(nèi)部呈現(xiàn)層狀結(jié)構(gòu),且有堆疊,每層層片的厚度較大,解理層清晰可見.由圖6(b)可以看出,ATH呈不規(guī)則顆粒狀,顆粒大小不一,主要由不同尺寸的柱狀、球狀及附著于其表面的細(xì)小顆粒組成,分布較為均勻,每個(gè)顆粒形貌規(guī)整,棱角不太分明.

    (a) EG

    (a) 2 000倍

    對(duì)EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青進(jìn)行SEM試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示.

    由圖7(a)可以看出,紅色矩形框內(nèi)為EG,EG被瀝青很好地裹覆,其中左下角EG整體輪廓較為清晰,呈現(xiàn)片狀;藍(lán)色矩形框內(nèi)為ATH,ATH呈白色顆粒狀,顆粒大小不一.圖7(b)為放大5 000倍的EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青的SEM圖像,紅色矩形框內(nèi)為EG,藍(lán)色矩形框內(nèi)為ATH,EG、ATH形貌較為清晰,分布均勻.

    當(dāng)EG加入瀝青,瀝青中的一些輕質(zhì)組分對(duì)EG具有溶脹作用,在經(jīng)過高溫?cái)嚢韬?,EG會(huì)發(fā)生膨脹,EG層片展開,瀝青中的這些輕質(zhì)組分?jǐn)U散進(jìn)入EG層片之間,由于范德華力的物理吸附作用,展開的EG層片會(huì)對(duì)瀝青中的輕質(zhì)組分產(chǎn)生吸附,從而抑制了瀝青中輕質(zhì)組分的釋放溢出,減少瀝青煙氣的產(chǎn)生,達(dá)到抑煙作用.當(dāng)ATH加入瀝青,在高溫時(shí),ATH會(huì)發(fā)生吸熱脫水反應(yīng),釋放出大量的結(jié)晶水,降低改性瀝青溫度的升高,此外,在此過程中,ATH分解產(chǎn)生Al2O3覆蓋在瀝青表面,形成隔熱屏障,使得瀝青受熱變慢,從而減少瀝青組分的揮發(fā),起到抑煙效果.EG、ATH的協(xié)同抑煙作用,使得瀝青的煙氣產(chǎn)生量降低,起到良好的抑煙效果.

    3.4 TG分析

    以LT70#瀝青為基質(zhì)瀝青,對(duì)基質(zhì)瀝青、EG抑煙瀝青、ATH抑煙瀝青、EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青進(jìn)行TG試驗(yàn),試驗(yàn)溫度為80~600 ℃,試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示.從圖8中可以得到瀝青TG試驗(yàn)的分析數(shù)據(jù):瀝青分解的起始溫度tst、最大失重率對(duì)應(yīng)的溫度tmax、失重率為70%對(duì)應(yīng)的溫度t70%、600 ℃瀝青質(zhì)量剩余率M600 ℃.

    圖8 不同種類瀝青的TG分析Fig.8 TG analysis of different kinds of asphalts

    由圖8可知:

    (1)LT70#基質(zhì)瀝青的tst為250.97 ℃,EG抑煙瀝青的為252.64 ℃,ATH抑煙瀝青的為252.43 ℃,EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青的為259.55 ℃,與基質(zhì)瀝青相比,EG抑煙瀝青、ATH抑煙瀝青分解的起始溫度分別提高了1.67、1.46 ℃,EG/ATH 復(fù)合抑煙瀝青分解的起始溫度提高了8.58 ℃,與單摻EG、ATH相比,EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青分解的起始溫度分別提高了6.91、7.12 ℃,說明EG、ATH分別加入瀝青中可以提高瀝青分解的起始溫度,使得瀝青不易分解,兩者復(fù)配加入瀝青中,瀝青分解的起始溫度進(jìn)一步提高,使得瀝青更加不易分解.

    (2)LT70#基質(zhì)瀝青的tmax為439.03 ℃,EG抑煙瀝青的為445.31 ℃,ATH抑煙瀝青的為443.62 ℃,EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青的為451.81 ℃,說明分別加入EG、ATH后,瀝青達(dá)到最大失重率的溫度逐漸變高,復(fù)配加入EG、ATH后,瀝青達(dá)到最大失重率的溫度進(jìn)一步提高.同樣,t70%也呈現(xiàn)相似的規(guī)律.

    (3)4種瀝青M600 ℃的排序?yàn)镋G/ATH復(fù)合抑煙瀝青>EG抑煙瀝青>ATH抑煙瀝青>基質(zhì)瀝青,EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青的質(zhì)量剩余率大于EG抑煙瀝青、ATH抑煙瀝青,明顯大于基質(zhì)瀝青,與基質(zhì)瀝青相比,質(zhì)量剩余率提升了29%,說明加入EG、ATH后,瀝青分解的溫度升高,熱穩(wěn)定性增強(qiáng),瀝青揮發(fā)的煙氣減少,所以最終的質(zhì)量剩余率升高.

    綜合以上分析,瀝青中分別加入EG、ATH,瀝青分解的起始溫度、最大失重率對(duì)應(yīng)的溫度、失重率為70%對(duì)應(yīng)的溫度均向高溫方向移動(dòng),瀝青的熱穩(wěn)定性增強(qiáng),600 ℃瀝青的質(zhì)量剩余率增大,EG、ATH復(fù)配時(shí),瀝青的熱穩(wěn)定性進(jìn)一步增強(qiáng),瀝青的質(zhì)量剩余率進(jìn)一步增大,說明EG、ATH復(fù)配時(shí),瀝青的抑煙效果更加顯著.

    4 結(jié) 論

    (1)EG、C9石油樹脂、活性炭、ATH這4種抑煙劑中,EG、ATH性質(zhì)穩(wěn)定,具有良好的抑煙效果,可以作為瀝青的抑煙劑.

    (2)單摻時(shí),EG、ATH的建議摻量分別為1.0%、7.5%,煙氣抑制率分別為14.4%、13.0%,兩者復(fù)配時(shí)抑煙效果更佳,兩種抑煙劑的最佳摻量為1.0%EG+7.5%ATH,煙氣抑制率可達(dá)18.7%,此時(shí)瀝青的稠度增加,高溫性能提升,低溫性能下降.

    (3)瀝青及瀝青煙氣成分復(fù)雜,抑制瀝青煙氣的產(chǎn)生,需要降低瀝青輕質(zhì)組分的揮發(fā)和瀝青中一些較大分子的裂解.

    (4)EG、ATH兩種抑煙劑在瀝青中分布均勻,與瀝青具有良好的相容性.EG的吸附作用以及ATH發(fā)生的吸熱脫水反應(yīng),使得瀝青的煙氣產(chǎn)生量降低.EG、ATH復(fù)配加入瀝青中,瀝青的熱穩(wěn)定性提高,TG試驗(yàn)中EG/ATH復(fù)合抑煙瀝青的質(zhì)量剩余率為20.74%,較基質(zhì)瀝青提高29%.

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