18 MΩ·cm超純水工藝研究

張榮升

（信息產(chǎn)業(yè)電子第十一設計研究院科技工程股份有限公司河北分公司，石家莊 050000）

1 引言

為了提高超純水的生產(chǎn)質(zhì)量，超純水制備的各類產(chǎn)水組織嘗試聯(lián)合膜分離和無膜電去離子工藝（EDI）兩項工藝，綜合開展超純水的生產(chǎn)活動。超純水制備實踐中，制備人員還應綜合分析超純水的生產(chǎn)需求，合理設置水質(zhì)檢測、設備過濾各類參數(shù)，選用國產(chǎn)EDI 工藝，以此控制生產(chǎn)投入。

2 超純水的生產(chǎn)工藝分析

2.1 水質(zhì)要求

超純水產(chǎn)水質(zhì)量的檢測依據(jù)見表1。

表1 超純水產(chǎn)水質(zhì)量的檢測依據(jù)

其他技術指標的水質(zhì)檢測結果應符合GB/T 11446.1—2013《電子級水》給出的指標范圍，水質(zhì)評價等級為EW-I。

2.2 生產(chǎn)工藝分析

某單位自行研發(fā)了產(chǎn)水鍋爐，融合了EDI 與膜分離兩項產(chǎn)水技術，產(chǎn)水平均電阻率約為16 MΩ·cm。此生產(chǎn)裝置是對250 t/h 供熱項目進行容量增加、系統(tǒng)優(yōu)化而成，引入國產(chǎn)無膜EDI，以此避免進口設備高成本問題。系統(tǒng)初期運行時，生產(chǎn)純水的電阻率平均數(shù)可達到16 MΩ·cm。結合此改裝設備的運行狀態(tài)，生產(chǎn)工藝具有較強的生產(chǎn)平穩(wěn)性、生產(chǎn)持續(xù)時間較長、產(chǎn)水質(zhì)量穩(wěn)定等特點，具有明顯的生產(chǎn)優(yōu)勢。

參看各地區(qū)超純水生產(chǎn)方案，此生產(chǎn)方案成功地替換了進口EDI，具有優(yōu)異的成本控制優(yōu)勢，可精簡EDI 單元的設計流程。實際運行生產(chǎn)系統(tǒng)時，再添加脫氣膜、高精度級別的過濾裝置等設備，以此提升電阻率，使其達到18 MΩ·cm。工藝完善后，具有較強的抗沖擊能力，可高效產(chǎn)出電阻率為18 MΩ·cm 的純水。

3 MFEDI 生產(chǎn)流程

3.1 生產(chǎn)工藝

MFEDI 生產(chǎn)工藝是一種無膜電去離子的生產(chǎn)方法，具有工藝前瞻性，產(chǎn)水期間無須使用離子交換膜，可以借助較強的直流電場功能有效處理飽和失效離子，使其進行水分子交換，具有工藝清潔性特點。與初期使用的高純水設備相比，MFEDI生產(chǎn)工藝具有結構簡單、操作簡便、拆裝次數(shù)少、產(chǎn)水質(zhì)量優(yōu)異、生產(chǎn)投入少、系統(tǒng)運行平穩(wěn)性強等優(yōu)勢。MFEDI 裝置對原水具有較強的處理能力，可有效控制純水制備產(chǎn)生的能耗。MFEDI 生產(chǎn)工藝在低電流狀態(tài)下可持續(xù)產(chǎn)水600 h，各項系統(tǒng)指標并未發(fā)生異常變化，證明MFEDI 生產(chǎn)體系具有較強的產(chǎn)水平穩(wěn)性。通過分析對超純水生產(chǎn)效果可能形成不利作用的各類因素，梳理現(xiàn)有超純水生產(chǎn)方法，選擇國產(chǎn)EDI 設備可以減少設備成本，結合超純水的生產(chǎn)需求，進行工藝完善，提高生產(chǎn)工藝的研發(fā)質(zhì)量[1]。

3.2 生產(chǎn)流程

產(chǎn)水流程為：系統(tǒng)中添加原水—使用超濾單元初次處理原水—二次超濾原水—使用反滲透單元三次處理原水—由一級反滲透單元進行第四次處理—使用二級反滲透程序進行第五次處理—MFEDI 進行第六次處理—輸出產(chǎn)水。

3.3 產(chǎn)水質(zhì)量分析

MFEDI 生產(chǎn)工藝位于產(chǎn)水體系的第六層，某單位2020 年7 月至8 月的生產(chǎn)數(shù)據(jù)見表2、表3。

表2 MFEDI 生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)資料μs/cm

表3 生產(chǎn)期間產(chǎn)水容量的數(shù)據(jù)記錄結果m3/h

此次生產(chǎn)持續(xù)運行41 d，結合生產(chǎn)資料可知：二級RO 電導率的參數(shù)為1~2.1 μs/cm，MFEDI 產(chǎn)水電導率的平均結果約為0.60 μs/cm，上下浮動不超過0.02 μs/cm，此時產(chǎn)水電阻率約為16 MΩ·cm，平均產(chǎn)水容量為13.5 m3/h，產(chǎn)水質(zhì)量、產(chǎn)水容量較為平穩(wěn)。結合系統(tǒng)運行實況可知：使用國產(chǎn)無膜EDI 進行超純水生產(chǎn)具有較強的實踐性，可增加水質(zhì)高精度處理單元，以此保障超純水的生產(chǎn)質(zhì)量。

3.4 水質(zhì)測定結果

聯(lián)合工藝產(chǎn)水后進行水質(zhì)檢測，MFEDI 系統(tǒng)產(chǎn)水質(zhì)量檢測結果見表4。

表4 MFEDI 產(chǎn)水質(zhì)量的檢測結果

由表4 檢測結果發(fā)現(xiàn)：MFEDI 產(chǎn)水質(zhì)量等同于進口EDI的產(chǎn)水效果。由此推斷，國產(chǎn)無膜EDI 可用于超純水的生產(chǎn)體系。

4 水質(zhì)凈化處理

4.1 脫氣膜

脫氣膜是一種能夠有效調(diào)節(jié)設備液體、氣體處理能力的組件，這種組件表層設計的中空纖維具有較強的液體阻擋功能，僅能透過氣體，可有效調(diào)節(jié)液體中的氣體含量，脫氣、供氣調(diào)整的靈活性較強。脫氣膜用于純水生產(chǎn)體系中，可提升超純水的脫氧速度，有效去除原水含有的氣體，達到深層去除氣體的目地。脫氣膜區(qū)別于各類過濾膜，過濾膜可濾除較大的固體顆粒，而脫氣膜的主要用途為過濾氣體。脫氣膜的性能參數(shù)為：外徑約為355 μm，內(nèi)徑約為255 μm，膜厚50 μm，微孔內(nèi)徑0.01~0.2 μm，孔隙比例約為50%，氣體脫除比例不小于85%。

4.2 拋光混床

拋光混床具有生產(chǎn)使用的一次性特點，可顯著增強產(chǎn)水質(zhì)量。在純水生產(chǎn)程序的尾端位置添加拋光樹脂，以此提升產(chǎn)水質(zhì)量。多數(shù)情況下，產(chǎn)水電阻率不小于18 MΩ·cm，具有較強的含氣量控制能力。產(chǎn)水體系中加入拋光混床時，流速在40~60 m/h。拋光混床融入超純水生產(chǎn)體系的生產(chǎn)要點如下：（1）生產(chǎn)期間，如有加水需求，應使用純水，并控制加水量。當樹脂達到目標位置后，需及時進行抽水操作，防止樹脂發(fā)生分層現(xiàn)象。如需手動添加樹脂，應保持手部清潔性，防止手部油脂附在樹脂表層。（2）如有樹脂更換需求，需全面清潔集水裝置，防止樹脂殘留，回避水質(zhì)受污問題。

4.3 精密過濾器

高精度過濾程序，可添加在壓力程序之前的位置，以此有效凈化濁度＞1 的雜質(zhì)，順應產(chǎn)水去雜要求。高精度過濾裝置，制作材料以不銹鋼為主，裝置內(nèi)部添加的PP 棉用于過濾。此程序能夠有效去除較小雜質(zhì)，如石英砂、活性炭等，有效增強水質(zhì)。過濾程序的去雜精度最小級為0.5 μs，依據(jù)各類去雜需求，合理選擇過濾精度，切實保證出水質(zhì)量。濾芯可使用多種材質(zhì)，如PP 棉、尼龍等，以此增強微小顆粒的去除效果。此次完善超純水生產(chǎn)工藝時，選用PP 棉質(zhì)濾芯，過濾孔隙為5 μm，保證膠體、微生物顆粒的濾除效果[2]。

4.4 處理效果分析

超純水含有較少的雜質(zhì)，極易受到環(huán)境因素的干擾，間接提升電阻率。為此，多數(shù)情況下，超純水處理流程應保證除鹽全面性，相應增加精度除鹽程序，以此保障水質(zhì)凈化質(zhì)量。脫氣膜能夠有效去除二氧化碳，以此減少冗余雜質(zhì)對純水電導能力的干擾，可使用紫外線進行滅菌處理，提升水質(zhì)精度處理質(zhì)量。拋光混床使用后，可有效凈化占比較低的鹽分，提升超純水去雜效果。微膜過濾程序的使用是有效提升超純水凈化質(zhì)量的關鍵程序。因此，MFEDI 產(chǎn)水完成后，需進行脫氣膜、拋光等多項凈化處理。其中，精密過濾程序的凈水級別為0.7 μm，能夠增強產(chǎn)水電阻率的平穩(wěn)性，可供應去雜精度較高的超純水。工藝完善后的產(chǎn)水質(zhì)量見表5。

表5 MFEDI 工藝完善后產(chǎn)水質(zhì)量的檢測結果

由表5 檢測結果可知：MFEDI 處理后，增加脫氣膜、拋光等多個凈水程序，可顯著提升凈水質(zhì)量，獲得電阻率為18.15 MΩ·cm 的純水，以此滿足產(chǎn)水質(zhì)量的各項要求，達到超純水的生產(chǎn)目標。

5 電化去離子系統(tǒng)應用

超純水凈化時可引入電化去離子系統(tǒng)，此模塊可使用兩端電極產(chǎn)生較高的電壓，提高水體中電離子的移動能力，提升離子交換樹脂能力，高效去除離子，達到純水凈化效果。離子交換樹脂后，會生成H+、（OH）-，以此減少酸堿藥物的加入，可替代混床純水設備，此設備生產(chǎn)時去除了藥品再生流程，不會產(chǎn)生廢水，生產(chǎn)操作簡便、工藝管理效率較高。此技術產(chǎn)水電阻率不小于15 MΩ·cm，進水回收比例不小于90%。電化去離子系統(tǒng)運行優(yōu)勢：產(chǎn)水純度較高、無須處理廢水、占據(jù)空間不大、產(chǎn)出水質(zhì)平穩(wěn)，節(jié)省人力，可用于18MΩ·cm 超純水生產(chǎn)體系，減少生產(chǎn)成本。

6 生產(chǎn)超純水的民生價值分析

18 MΩ·cm 純水生產(chǎn)體系的研究是以初期使用的純水生產(chǎn)方式為出發(fā)點，以維持生產(chǎn)系統(tǒng)平穩(wěn)運行為立足點，開展系統(tǒng)集成、程序完善等處理，以此增加廠房生產(chǎn)資源的利用能效，合理控制系統(tǒng)研發(fā)成本。此生產(chǎn)項目研發(fā)成功后，實踐運行期間，水資源回收比例不小于95%，具有較強的原水利用能效，可減少廢水排出量并且設備組成較為簡單，具有較強的運維靈活性，可進行容量擴增處理，便于系統(tǒng)開發(fā)。MFEDI 系統(tǒng)運行期間，相比進口設備的能耗量更低，產(chǎn)能經(jīng)濟效益較高[3]。

18 MΩ·cm 純水生產(chǎn)裝置的運行，旨在產(chǎn)出高質(zhì)量的純水，滿足于工業(yè)行業(yè)對水質(zhì)的較高要求。系統(tǒng)運行期間，僅需消耗少量電能，無須添加各類酸堿試劑，可有效控制廢物生成量，簡化了廢物處理、回收凈化的流程，具有較強的清潔性。實際生產(chǎn)期間，此系統(tǒng)占地空間較小、投入研發(fā)資金少、運行能耗較低，在設備性能、資金投入、能耗等多個方面表現(xiàn)出了較強的生產(chǎn)優(yōu)勢，可作為高質(zhì)量純水生產(chǎn)的首選方案。

7 結語

綜上所述，通過開展各項生產(chǎn)實踐，對比多種18 MΩ·cm超純水生產(chǎn)方案發(fā)現(xiàn)：濾膜、多級反滲、國產(chǎn)無膜EDI 等工藝的聯(lián)合應用，產(chǎn)水電阻率為18 MΩ·cm，達到了預期產(chǎn)水需求。此種聯(lián)合產(chǎn)水工藝生產(chǎn)設備的性能較為平穩(wěn)，可有效控制前期設備的生產(chǎn)成本，保證產(chǎn)水能效，降低廢水生成量，具有較強的增產(chǎn)靈活性，可用于發(fā)電、電子等多個領域，切實增強超純水的生產(chǎn)質(zhì)量。