桃膠軟膜粉的成膜配方及工藝研究

◎ 張澤雄，周凱瑤，莫娟娟，黃小璐，丘苑新，柳建良

（1.仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院 輕工食品學(xué)院，廣東 廣州 510225；2.廣東省嶺南特色食品科學(xué)與技術(shù)重點實驗室，廣東 廣州 510225）

桃膠是薔薇科植物桃樹干分泌的透明狀黏稠液體，經(jīng)風(fēng)干氧化后漸變?yōu)辄S褐色琥珀狀固體，有著藥食兼?zhèn)涞奶攸c。桃膠主要由多糖類成分組成，桃膠多糖含量達(dá)80%以上，此外還富含酚類、黃酮類化合物等天然抗氧化活性物質(zhì)。桃膠多糖是良好的成膜劑、乳化劑，同時具有抗氧化、保濕、抗皺嫩膚等作用[1-4]?！侗窘?jīng)逢原》[5]中記載：“桃樹上膠，最通津液，能治血淋、石淋。痘瘡黑陷，必勝膏用之?！笨梢?，桃膠還有祛痘、美容等功效，其性能優(yōu)越、原料豐富、價格低廉，是不可多得的面膜原材料[6]。

市場上常見的面膜類型有纖維面膜、膠狀成型面膜、泥膏狀面膜、撕拉型面膜和發(fā)熱面膜等。軟膜面膜發(fā)展歷史長久，是一類由軟膜粉加水或奶配制成的可涂抹式面膜，具有補(bǔ)水、清潔、抗皺和美白等功能，簡單的軟膜粉可以自制，由于制作方便深受廣大消費(fèi)者的青睞[7]。目前，市面上雖已出現(xiàn)不少以植物為原料研制的軟膜面膜，如甘草粉面膜[8]、抹茶粉面膜[9]、白芨可溶性面膜[10]等，但以桃膠為原料制成的面膜研究較少。

桃膠在美容產(chǎn)品深加工方面具有保濕的特點，以天然桃膠和單莢皂角米為原料研制的舒緩嫩膚面膜，保濕率高，在面膜市場中具有優(yōu)勢[11]。但目前桃膠還未大規(guī)模生產(chǎn)利用，該研究有利于開發(fā)桃膠市場，充分利用桃膠多糖對DPPH、ABTS、OH和O2-等自由基較強(qiáng)的清除能力[3]。桃膠的保濕和抗氧化功能不僅可應(yīng)用在食品保健品等領(lǐng)域，還可在美容領(lǐng)域得到進(jìn)一步創(chuàng)新，持續(xù)開發(fā)一系列桃膠深加工產(chǎn)品[12]。本研究以桃膠粉為原料，研制一款具有補(bǔ)水、抗氧化性質(zhì)的軟膜面膜，并對其制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，以期為桃膠的加工與開發(fā)提供一種新思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

水溶性淀粉，凱源生物技術(shù)有限公司；葡萄糖，康美保寧（四川）制藥有限公司；海藻酸鈉，廣州康達(dá)生物科技有限公司；D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯，江西新黃海食品有限公司；乙二胺四乙酸二鈉鈣，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；碳酸鈣，天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司；精制桃膠，市售。

1.2 儀器與設(shè)備

NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式粘度計，上海庚儀器設(shè)備有限公司；FA1004B型電子天平，上海佑科儀器儀表有限公司；YJ-500A型高速中藥粉碎機(jī)，濟(jì)南億健醫(yī)療設(shè)備有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 面膜軟膜工藝流程

稱取葡萄糖、水溶性淀粉，攪拌直至混合均勻，再加入藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣、D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯和粉碎后的桃膠，充分混勻后制得桃膠軟膜粉。使用固定規(guī)格的量勺量取軟膜粉，按照軟膜粉與蒸餾水體積比為1∶2混合，攪拌均勻得到桃膠軟膜面膜。

1.3.2 面膜軟膜操作要點

①將桃膠倒入高速粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，過120目篩，裝袋備用。②精確稱取水溶性淀粉、葡萄糖、海藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣和D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯備用。③將葡萄糖與水溶性淀粉混合均勻，再依次加入海藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣、D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯和桃膠粉，充分混合搖勻，即制得軟膜粉。④用固定規(guī)格的量勺量取軟膜粉與蒸餾水體積比為1∶2混合，攪拌30 s即制得面膜軟膜成品。

1.3.3 軟膜指標(biāo)的測定

（1）酸堿度。人體皮膚對酸堿度的耐受有一定范圍，面膜pH值決定了皮膚受刺激程度，較好的面膜pH值范圍為6～9。稱取1 g桃膠軟膜粉，加入10 g蒸餾水，攪拌均勻，靜置一段時間后，用pH計測定。

（2）黏稠度。面膜黏稠度于面膜涂抹的難易程度有關(guān)。稱取5 g桃膠軟膜粉，按照軟膜粉與蒸餾水體積比為1∶2混合，根據(jù)加水調(diào)膜時攪拌難易程度和阻力大小判斷黏稠度。

（3）結(jié)塊量。軟膜粉的細(xì)膩程度影響軟膜粉結(jié)塊量。結(jié)塊量根據(jù)加水調(diào)和攪拌時有無結(jié)塊判斷，軟膜結(jié)塊量越少越好。

（4）氣泡量。面膜氣泡數(shù)量影響面膜上臉是否服帖。氣泡量是膜體反應(yīng)過程中產(chǎn)生氣泡的數(shù)量。

（5）成膜時間。成膜時間長短是判斷軟膜粉好壞的一個重要因素。將制好的軟膜涂抹在臉上，計算成膜時間。

（6）膜體均勻度。膜體均勻度體現(xiàn)在軟膜粉在成膜后膜體的表面是否光滑。

（7）膜體強(qiáng)度。根據(jù)成膜后膜體是否整片揭起可判斷膜體強(qiáng)度。

1.3.4 單因素試驗

根據(jù)預(yù)試驗結(jié)果，選取不同含量D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯（1%、2%、3%、4%和5%）、海藻酸鈉（5%、7%、9%、11%和13%）、乙二胺四乙酸二鈉鈣（3%、5%、7%、9%和11%）、碳酸鈣（1%、2%、3%、4%和5%）進(jìn)行單因素試驗，以綜合評分確定成膜基本材料的最佳添加量。

1.3.5 正交試驗設(shè)計

依據(jù)單因素試驗結(jié)果，以海藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣和D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯為因素，綜合評分為響應(yīng)值進(jìn)行L9(34)正交試驗設(shè)計，因素水平表見表1。

表1 因素水平表

1.3.6 桃膠粉添加量的確定

依據(jù)正交試驗得出海藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣和D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯的最佳成膜配比，再進(jìn)行桃膠最大添加量的確定。選取2%～6%桃膠，在保證軟膜粉成膜的條件下，依據(jù)最高的綜合得分選擇出桃膠粉最大添加比例。

1.3.7 產(chǎn)品綜合評分方法及標(biāo)準(zhǔn)

小組5名成員分別對軟膜面膜各項指標(biāo)及成膜參數(shù)進(jìn)行測試評價，以10人的平均分作為最終綜合評分，軟膜面膜的評分標(biāo)準(zhǔn)見表2。

表2 軟膜的綜合評價標(biāo)準(zhǔn)表

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯添加量的確定

由表3可知，隨著D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯添加量的增加，軟膜粉成膜工藝的綜合評分不斷降低。當(dāng)D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯添加量為3%～5%時，軟膜面膜的pH值為7，軟膜粉加水混合均勻后無法成膜。當(dāng)D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯添加量為1%～2%時，軟膜粉加水混合均勻后基本可以成膜，測得軟膜面膜pH值為8。推測是氫離子在溶液體系中的釋放量增加，同時鈣離子釋放量相對增加，導(dǎo)致體系黏度下降，使成膜時間加長或無法成膜。因此，可確定D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯添加比例為1%。

表3 D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯不同添加量評分結(jié)果表

2.1.2 海藻酸鈉添加量的確定

由表4可知，隨著海藻酸鈉添加量的增加，軟膜粉成膜工藝的綜合評分先升高再降低。當(dāng)海藻酸鈉添加比例為5%～7%時黏稠度較低且結(jié)塊量少，隨著海藻酸鈉添加比例的升高，黏稠度升高、結(jié)塊量增多導(dǎo)致軟膜粉成膜效果較差、評分降低。推測是由于海藻酸鈉作為增稠劑添加到軟膜粉中，其添加量影響著體系中的黏稠度，海藻酸鈉的添加量越多，體系越黏稠，導(dǎo)致結(jié)塊量增多，因此可確定海藻酸鈉添加比例為7%。

表4 海藻酸鈉不同添加量評分結(jié)果表

2.1.3 乙二胺四乙酸二鈉鈣添加量的確定

由表5可知，隨著乙二胺四乙酸二鈉鈣添加量的增加，軟膜粉成膜工藝的綜合評分先升高再降低。當(dāng)乙二胺四乙酸二鈉鈣添加量為3%～5%、9%～11%時膜體強(qiáng)度偏低，原因是乙二胺四乙酸二鈉鈣的作用是在成膜體系中引入鈣離子，當(dāng)添加量為3%～5%時引入鈣離子的量不足，導(dǎo)致膜體強(qiáng)度偏低；當(dāng)添加量為9%～11%時引入鈣離子的量過大，導(dǎo)致膜體強(qiáng)度偏低。因此，可確定乙二胺四乙酸二鈉鈣添加比例為7%。

表5 乙二胺四乙酸二鈉鈣不同添加量評分結(jié)果表

2.1.4 碳酸鈣添加量的確定

由表6可知，隨著碳酸鈣添加量的增加，軟膜粉成膜工藝的綜合評分先升高后降低，碳酸鈣添加量為2%～4%時最高。從結(jié)塊量與膜體強(qiáng)度可以看出，當(dāng)碳酸鈣添加量為1%時引入鈣離子的量少導(dǎo)致膜體強(qiáng)度偏低；當(dāng)碳酸鈣添加量超過4%時，可以觀察到成膜過程中出現(xiàn)白邊，主要是由碳酸鈣不溶于水且攪拌不均勻?qū)е?，影響了軟膜粉的舒適程度。因此，可確定碳酸鈣添加比例為2%～4%。

表6 碳酸鈣不同添加量評分結(jié)果表

2.2 軟膜面膜正交試驗結(jié)果

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，以D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯（A）、海藻酸鈉（B）、乙二胺四乙酸二鈉鈣（C）、碳酸鈣（D）作為4因素，通過正交試驗L9(34)對軟膜面膜進(jìn)行感官評分，采用極差分析法確定軟膜面膜最優(yōu)配方。正交試驗結(jié)果見表7。根據(jù)K1、K2、K3及R值分析，各個因素對結(jié)果的影響程度為D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯（A）＞海藻酸鈉（B）＞碳酸鈣（D）＞乙二胺四乙酸二鈉鈣（C），其中D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯添加比例對結(jié)果影響最大。正交試驗得出各個因素較優(yōu)的水平組合為A3B2C3D3，即海藻酸鈉7%、乙二胺四乙酸二鈉鈣8%、碳酸鈣4%、D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯1.5%，按此方案進(jìn)行驗證，結(jié)果表明在最優(yōu)的工藝條件下，桃膠軟膜面膜的綜合得分為90分，高于正交試驗方案中的最高值（88分），說明該優(yōu)化方案可行。

表7 桃膠軟膜面膜正交試驗評分結(jié)果表

2.3 桃膠粉添加量的確定

在保證軟膜粉成膜的條件下，將桃膠粉以最大的比例添加到軟膜成膜基本材料中，使其功效最大化。由表8可知，當(dāng)桃膠粉添加比例超過4%時，膜體強(qiáng)度偏低，進(jìn)而出現(xiàn)無法成膜的情況，推測是由于桃膠本身具有的流變學(xué)性質(zhì)特點對軟膜面膜產(chǎn)生了影響，當(dāng)桃膠粉添加比例過大時會降低膜體強(qiáng)度且可能出現(xiàn)無法成膜的現(xiàn)象[13]。因此，可確定桃膠粉的添加比例為4%。

表8 桃膠粉添加量設(shè)計及評分結(jié)果表

3 結(jié)論

桃膠軟膜面膜是以桃膠為主要功效成分研制的一款具有補(bǔ)水、祛痘、美容和抗氧化功效的軟膜面膜。本文通過單因素試驗和正交試驗方法，以酸堿度、黏稠度、結(jié)塊量、氣泡量、成膜時間、膜體均勻程度和膜體強(qiáng)度為測評指標(biāo)進(jìn)行感官評分。結(jié)果表明，最優(yōu)配方用量為海藻酸鈉7%、乙二胺四乙酸二鈉鈣8%、碳酸鈣4%、D-葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯1.5%以及桃膠粉4%，軟膜粉與蒸餾水體積比為1∶2混合，該配方下得到的軟膜面膜酸堿度適合人體皮膚、易于涂抹、結(jié)塊量和氣泡量少、成膜時間短、膜體均勻以及膜體強(qiáng)度適中。

天然桃膠加工方向有很多，發(fā)展前景良好，目前天然桃膠行業(yè)發(fā)展還處于成長期，為了提高天然桃膠資源利用率，產(chǎn)生更大的經(jīng)濟(jì)效益，今后還需深入研究天然桃膠的各種功效，可根據(jù)桃膠營養(yǎng)功效進(jìn)行針對性研究，同時加大桃膠產(chǎn)品開發(fā)力度，開拓桃膠市場。