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    一次性可降解餐飲具重金屬鉛,鎘,鉻,鎳的測(cè)定

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    (江蘇澄信檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證有限公司)

    在經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展的時(shí)代,一次性塑料餐飲具隨處可見(jiàn),已成為我們?nèi)粘I钪胁豢扇鄙俚囊徊糠帧T谔峁┍憷耐瑫r(shí),也對(duì)生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染[1,2]。隨著環(huán)保要求的不斷提高,越來(lái)越多的可降解塑料被研究出來(lái)替代傳統(tǒng)塑料[3,4],同時(shí)國(guó)家也制訂了一系列生物降解塑料標(biāo)準(zhǔn)。

    2020 年11 月9 號(hào),國(guó)家頒布了GB/T 18006.3-2020《一次性可降解餐飲具通用技術(shù)要求》[5],并于2020 年12 月31 日開(kāi)始實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)中考慮到可降解塑料在環(huán)境中全生物降解后,其有機(jī)碳部分被微生物分解轉(zhuǎn)化成了二氧化碳(和/或甲烷)等小分子物質(zhì),而所含的這些重金屬會(huì)殘留在降解環(huán)境中,所以從環(huán)境安全角度出發(fā),規(guī)定了重金屬的指標(biāo)限值[6]。GB/T 18006.3-2020 標(biāo)中規(guī)定Pb 和Cr 的限量要求為50 mg/kg,Cd 的限量要求為0.5 mg/kg,Ni 的限量要求為25 mg/kg。

    本文采用微波消解的前處理方法,通過(guò)石墨爐原子吸收分光度計(jì)測(cè)定一次性可降解餐飲具中Pb、Cd、Cr、Ni 重金屬元素的含量,為產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

    1. 材料與方法

    1.1 儀器和試劑

    PinAAcle 900Z 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó),珀金埃爾默);CEM Mars240/50 微波消解儀(美國(guó),培安);XS205DU 電子天平(瑞士,梅特勒-托利多)。

    Pb、Cd、Cr、Ni 單標(biāo)儲(chǔ)備液(均為1000 mg/L,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司)。HNO3(優(yōu)級(jí)純,上海安譜試驗(yàn)科技股份有限公司),H2O2(優(yōu)級(jí)純,天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng)),HF(分析純,無(wú)錫市展望化工試劑有限公司)。實(shí)驗(yàn)室用水由A3-05/10-BE Aquapro(重慶艾科浦)純水機(jī)制備。

    1.2 儀器參數(shù)

    表1 石墨爐原子吸收分光度計(jì)參數(shù)Table 1 Parameters of graphite furnace atomic absorption spectrophotometer

    1.3 樣品制備

    根據(jù)試樣狀態(tài),將試樣剪碎至5 mm×5 mm以下,準(zhǔn)確稱(chēng)取上述試樣0.2 g(精確至0.0001 g)于聚四氟乙烯消解罐中,加入5 mL 硝酸,1mL氫氟酸,1 mL 雙氧水,蓋上蓋子,擰緊外套,置于微波消解儀中消解。冷卻至室溫。

    取出消解罐,將溶液小心過(guò)濾轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,用水洗滌消解罐及蓋子2-3 次,洗滌液過(guò)濾并入容量瓶中,定容至刻度。

    同時(shí)做樣品空白。若目標(biāo)物濃度過(guò)高,樣品消解液可進(jìn)行適當(dāng)稀釋?zhuān)蛊湎♂尯竽繕?biāo)物濃度在標(biāo)曲線(xiàn)性范圍內(nèi)。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

    1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

    分別移取1mL Pb、Cd、Cr、Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度均為1000 mg/L)于4 個(gè)100 mL 容量瓶中,用(5+95)硝酸稀釋定容至刻度。配置為10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,備用。

    1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液

    取1.4.1 配置的各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,分別用(5+95)硝酸稀釋配置成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。各元素質(zhì)量濃度見(jiàn)表2。

    表2 各元素質(zhì)量濃度Table 2 Mass concentration of each element

    2. 結(jié)果與分析

    2.1 線(xiàn)性方程及方法檢出限

    待儀器穩(wěn)定后,進(jìn)樣1.4.2 項(xiàng)下配置的Pb、Cd、Cr、Ni 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各20μ L,記錄吸光度。以Pb、Cd、Cr、Ni 的吸光度為縱坐標(biāo)(Y),相應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X),繪制工作曲線(xiàn)。

    用儀器連續(xù)進(jìn)樣樣品空白溶液20 次,記錄吸光度,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中 Pb 的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001586,Cd 的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001396,Cr 的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.016807,Ni 的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01837。以測(cè)定結(jié)果3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器檢出限,稱(chēng)樣量0.2 g,定容體積25 mL 計(jì),計(jì)算方法檢出限。各元素回歸方程及檢出限見(jiàn)表3。

    表3 各元素線(xiàn)性方程及檢出限Table 3 linear equation and detection limit of each element

    2.2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    取空白樣品,分別加入3 個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液,制備最終進(jìn)樣濃度分別為Pb(5.0μ g/L,

    25.0μ g/L,50.0μ g/L),Cd(0.2μ g/L,1.0μ g/L,2.0μ g/L),Cr(2.0μ g/L,5.0μ g/L,10.0μ g/L),Ni(5.0μ g/L,25μ g/L,50μ g/L)來(lái)考察加標(biāo)回收。按照1.3 方式處理加標(biāo)樣品,每個(gè)加標(biāo)樣品制備6 份,分別上機(jī)分析。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4,加標(biāo)回收率在97.8%-103.3%,精密度測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在1.1%-6.6%之間。

    表4 加標(biāo)回收率及精密度測(cè)試結(jié)果Table 4 standard addition recovery and precision test results

    2.3 樣品測(cè)試

    選取市售的三種一次性可降解餐飲具(吸管,叉子,勺子)根據(jù)1.3 進(jìn)行樣品制備。每個(gè)樣品平行測(cè)定2 次,檢測(cè)結(jié)果如表5 所示。

    表5 不同一次性可降解餐飲具重金屬測(cè)定結(jié)果Table 5 Determination results of heavy metals in different disposable degradable tableware

    3. 結(jié)論

    本文建立了一次性可降解餐飲具中Pb、Cd、Cr、Ni4 種重金屬的檢測(cè)方法,樣品通過(guò)微波消解,采用原子吸收分光度法檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)考察了各元素的相關(guān)線(xiàn)性,方法檢出限,回收率及精密度等指標(biāo),結(jié)果表明該方法的重復(fù)性及精密度較好。此外還對(duì)3 種實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè),均有不同含量及種類(lèi)的重金屬檢出。

    本方法操作簡(jiǎn)單,樣品前處理便捷,可用于一次性可降解餐飲具中Pb、Cd、Cr、Ni 4 種重金屬的檢測(cè)。

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