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    穩(wěn)定化對(duì)船用Al-6.0Mg-0.11Zr合金晶間腐蝕的影響

    2022-07-07 11:21:16
    鋁加工 2022年3期
    關(guān)鍵詞:晶間腐蝕點(diǎn)狀晶界

    李 偉

    (西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司,重慶 401326)

    0 前言

    鋁合金工藝技術(shù)的發(fā)展拓寬了鋁合金在工程船、公務(wù)船、快艇、艦船等領(lǐng)域的工業(yè)應(yīng)用,美國(guó)、日本、英國(guó)和俄羅斯等國(guó)已將船舶用鋁合金納入船舶結(jié)構(gòu)材料研究的重點(diǎn)[1-3]。目前,中高強(qiáng)度、耐腐蝕、可焊接的Al-Mg系合金在船舶結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛。為了滿足船舶高穩(wěn)定性、低重心、有效載荷大和易維護(hù)的發(fā)展需要,國(guó)內(nèi)外研制出了牌號(hào)如5083、5086、5456等高M(jìn)g含量、添加稀土元素增強(qiáng)的新型船用鋁合金[4-5]。該類鋁合金具備高強(qiáng)、耐蝕、可焊、易成型的優(yōu)點(diǎn)。但在腐蝕性環(huán)境中,該類鋁合金作為承力結(jié)構(gòu)件容易產(chǎn)生應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂、剝落腐蝕等局部腐蝕,影響材料的性能和壽命。研究指出[6]Al-Mg系合金耐腐蝕性能是與合金中Mg含量直接相關(guān)的,Mg含量越高,晶界處越易析出連續(xù)的β相(Al3Mg2),導(dǎo)致耐腐蝕性能迅速惡化?,F(xiàn)階段工程化生產(chǎn)船用Al-Mg系合金多采用H116、H321調(diào)質(zhì)處理,以消除Al-Mg合金中晶界處連續(xù)的β相網(wǎng)膜,達(dá)到提高合金耐腐蝕性能的目的。

    在Al-Mg系船用鋁合金中,提高M(jìn)g含量有利于合金強(qiáng)度的提升,但高M(jìn)g含量會(huì)導(dǎo)致合金的H116、H321調(diào)質(zhì)處理窗口變窄。研究指出:添加Zr元素可提高Al-Mg系合金的再結(jié)晶溫度,有效拓寬調(diào)質(zhì)處理工藝窗口。為此,作為新型中高強(qiáng)可焊鋁合金的代表,Al-6.0Mg-0.11Zr合金一經(jīng)問(wèn)世就引起了鋁合金學(xué)者與鋁合金生產(chǎn)企業(yè)的興趣[7]。因此,本文以Al-6.0Mg-0.11Zr合金為研究對(duì)象,通過(guò)穩(wěn)定化處理,研究不同溫度與保溫時(shí)間對(duì)合金抗晶間腐蝕性能的影響,從而獲得最佳的穩(wěn)定化處理溫度與保溫時(shí)間,為Al-6.0Mg-0.11Zr合金的工業(yè)化生產(chǎn)提供指導(dǎo)。

    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    實(shí)驗(yàn)材料為Al-6.0Mg-0.11Zr合金扁錠,規(guī)格510 mm×1 620 mm×4 000 mm,其化學(xué)成分如表1所示。

    表1 Al-6.0Mg-0.11Zr合金扁錠的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

    合金扁錠經(jīng)過(guò)均勻化、銑面、熱軋、中間退火、冷軋(冷變形量為40%)等一系列工序后,形成厚度為3.0 mm的H18狀態(tài)板材。然后,將H18板材剪切成小尺寸板片,以方便開(kāi)展后續(xù)的晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    為確立Al-6.0Mg-0.11Zr合金的穩(wěn)定化工藝,本文采用以下兩個(gè)方案進(jìn)行研究。

    方案1:采用馬弗爐將小尺寸樣片加熱至不同溫度,保溫不同時(shí)間后取出樣片淬火;基于淬火樣品的晶間腐蝕形態(tài),確定該合金大致的穩(wěn)定化溫度和保溫時(shí)間區(qū)間。方案1具體的實(shí)驗(yàn)制度如表2所示。

    表2 方案1實(shí)驗(yàn)制度

    方案2:進(jìn)一步減小加熱溫度的間隔,并增加一個(gè)保溫時(shí)間變量1 440 min。此外,為了驗(yàn)證穩(wěn)定化對(duì)晶界連續(xù)析出的消除效果,穩(wěn)定化處理前對(duì)樣品進(jìn)行敏化預(yù)處理(溫度為150℃,保溫24 h),使板材中析出連續(xù)網(wǎng)狀β相。方案2具體的實(shí)驗(yàn)制度如表3所示。最后基于淬火樣品的腐蝕性能和組織檢測(cè)結(jié)果,獲得最優(yōu)的穩(wěn)定化工藝。其中,腐蝕性能依據(jù)ASTM G67標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定樣品晶間腐蝕的質(zhì)量損失,顯微組織則采用浸蝕處理(40%磷酸水溶液、浸泡時(shí)間5 min)后的金相樣品進(jìn)行觀察。

    表3 方案2實(shí)驗(yàn)制度

    此外,選取典型樣品,采用電子顯微鏡、透射電鏡進(jìn)一步觀察微觀組織。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.1 方案1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    圖1為方案1下不同制度淬火樣品的晶間腐蝕結(jié)果。當(dāng)加熱溫度為100℃時(shí),隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),樣品晶間腐蝕的質(zhì)量損失逐漸增加;當(dāng)溫度增至120℃、170℃時(shí),隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),樣品晶間腐蝕的質(zhì)量損失大幅度增加,且在170℃下保溫600 min后樣品晶間腐蝕的質(zhì)量損失可達(dá)130 mg/cm2;而當(dāng)溫度增至220℃時(shí),樣品晶間腐蝕的質(zhì)量損失突然陡降;并且隨著保溫時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng),樣品晶間腐蝕的質(zhì)量損失趨于平緩;當(dāng)溫度增至270℃時(shí),隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),樣品晶間腐蝕幾乎不再產(chǎn)生質(zhì)量損失。

    圖1 方案1穩(wěn)定化工藝晶間腐蝕結(jié)果

    針對(duì)5×××系船用板材,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)要求樣品晶間腐蝕的質(zhì)量損失≤15 mg/cm2。為此,采用插值法計(jì)算出各試驗(yàn)溫度下晶間腐蝕質(zhì)量損失為15 mg/cm2時(shí)對(duì)應(yīng)的保溫時(shí)間,計(jì)算結(jié)果如表4所示。

    隨著數(shù)字化轉(zhuǎn)型的深入開(kāi)展,對(duì)越來(lái)越多的企業(yè)來(lái)說(shuō),網(wǎng)絡(luò)安全已成為一個(gè)重要的決定因素。西門子還提供了基于產(chǎn)品和服務(wù)的全面工業(yè)安全理念。由于框架條件和安全需求有所不同,離散制造業(yè)和過(guò)程工業(yè)的不同行業(yè)需要特定的解決方案。而西門子是第一家獲得 TüV SUD 認(rèn)證的公司,該認(rèn)證的安全系統(tǒng)集成了符合國(guó)際IEC 62443-2-4標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程自動(dòng)化和驅(qū)動(dòng)解決方案。此外,西門子的數(shù)字化工業(yè)服務(wù)可幫助客戶量身定制并實(shí)施數(shù)字化轉(zhuǎn)型,提供數(shù)字化企業(yè)相關(guān)咨詢、執(zhí)行到數(shù)據(jù)分析服務(wù)。

    表4 晶間腐蝕質(zhì)量損失為15 mg/cm2時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度和保溫時(shí)間

    針對(duì)插值計(jì)算結(jié)果進(jìn)行繪圖,如圖2所示。晶間腐蝕質(zhì)量損失為15 mg/cm2時(shí),各試驗(yàn)溫度與對(duì)應(yīng)的保溫時(shí)間呈現(xiàn)出了類似C形的曲線關(guān)系。在C形曲線外側(cè),晶間腐蝕質(zhì)量損失大于15 mg/cm2;而在C形曲線內(nèi)側(cè),晶間腐蝕質(zhì)量損失則小于15 mg/cm2。為此,不難發(fā)現(xiàn)在C形曲線上存在一個(gè)Al-6.0Mg-0.11Zr合金臨界冷速,其值為5.8℃/min。

    圖2 晶間腐蝕合格臨界曲線

    觀察發(fā)現(xiàn):170℃下保溫600 min時(shí)樣品晶間腐蝕的質(zhì)量損失可達(dá)130 mg/cm2。為此,采用SEM對(duì)該樣品截面組織進(jìn)行觀察,其顯微結(jié)果如圖3所示。樣品截面存在著較多呈線形分布的連續(xù)析出相,腐蝕形態(tài)為通過(guò)連續(xù)析出相表面逐步向基體內(nèi)部擴(kuò)展,即連續(xù)析出相為晶間腐蝕的通道。采用EDS對(duì)連續(xù)析出相的化學(xué)成分進(jìn)行鑒定,發(fā)現(xiàn)其主要包含Al、Mg元素,二者的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為92.59%和7.42%。基于Al-Mg合金相特點(diǎn),連續(xù)析出相可確定為β相。

    圖3 170℃下保溫600 min時(shí)樣品晶間腐蝕的顯微組織

    對(duì)170℃、220℃、270℃下保溫600 min的腐蝕樣品進(jìn)行截面組織觀察,觀察結(jié)果如圖4所示。不同溫度條件下,晶界處析出相形貌和分布均存在明顯差異。當(dāng)溫度為170℃時(shí)晶界處存在連續(xù)析出的β相;當(dāng)溫度升高至220℃時(shí),晶界處連續(xù)析出的β相逐漸消失,組織中只有少量線狀、斷續(xù)的β相析出,組織中多以點(diǎn)狀β相析出為主;當(dāng)溫度繼續(xù)提高至270℃時(shí),基體中β相析出的數(shù)量大幅度減少,組織中只存在少量點(diǎn)狀β相析出。對(duì)比分析可知:晶界處連續(xù)析出的β相會(huì)促使晶間腐蝕質(zhì)量損失增加,而線狀的、斷續(xù)的以及點(diǎn)狀的β相析出則有利于提高合金腐蝕性能。

    圖4 170℃、220℃、270℃下保溫600 min時(shí)樣品晶間腐蝕的顯微組織

    2.2 方案2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    將樣品敏化處理后再進(jìn)行穩(wěn)定化工藝試驗(yàn)。圖5為方案2下不同制度淬火樣品的晶間腐蝕結(jié)果。研究發(fā)現(xiàn):敏化處理后樣品晶間腐蝕質(zhì)量損失可達(dá)到143 mg/cm2,而將樣品敏化處理后再進(jìn)行穩(wěn)定化工藝可使其晶間腐蝕質(zhì)量損失迅速降低。在220~270℃下,隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),晶間腐蝕質(zhì)量損失先逐步減小,而后又出現(xiàn)略微增加;當(dāng)溫度為220℃時(shí),不同保溫條件下晶間腐蝕質(zhì)量損失均高于標(biāo)準(zhǔn)15 mg/cm2;當(dāng)溫度為230℃時(shí),保溫時(shí)間600 min樣品的晶間腐蝕質(zhì)量損失超過(guò)15 mg/cm2;當(dāng)溫度大于250℃時(shí),不同保溫條件下晶間腐蝕質(zhì)量損失均低于15 mg/cm2,且隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),晶間腐蝕質(zhì)量損失變化較小。

    圖5 方案2穩(wěn)定化晶間腐蝕質(zhì)量損失

    對(duì)220~270℃下保溫600 min的腐蝕樣品截面組織進(jìn)行觀察,結(jié)果如圖6所示。隨著溫度的提高,晶界連續(xù)析出的β相發(fā)生回溶,組織中β相逐漸轉(zhuǎn)變成斷續(xù)狀或點(diǎn)狀。當(dāng)溫度為230~250℃時(shí),組織中線狀的、連續(xù)的、斷續(xù)的β相基本消失,組織中β相主要為點(diǎn)狀形態(tài),且點(diǎn)狀β相尺寸最大;當(dāng)溫度繼續(xù)提高時(shí),組織中析出β相減少,少量細(xì)小、點(diǎn)狀β相析出。

    圖6 不同溫度下保溫600 min時(shí)樣品晶間腐蝕的顯微組織

    圖7示出了230℃時(shí)不同保溫時(shí)間下樣品晶間腐蝕的顯微組織。敏化處理后樣品晶界處將形成連續(xù)、網(wǎng)狀β相。保溫時(shí)間為60 min時(shí),晶界處連續(xù)、網(wǎng)狀β相將發(fā)生溶解消失,組織中出現(xiàn)點(diǎn)狀β相析出;隨著保溫時(shí)間的持續(xù)延長(zhǎng),點(diǎn)狀β相的尺寸逐漸增加,部分點(diǎn)狀β相開(kāi)始相連,形成斷續(xù)的β相。

    圖7 230℃時(shí)不同保溫時(shí)間下樣品晶間腐蝕的顯微組織

    本次研究發(fā)現(xiàn):當(dāng)溫度為230~250℃時(shí),能有效消除Al-6.0Mg-0.11Zr合金晶界處連續(xù)析出的β相,同時(shí)促進(jìn)點(diǎn)狀β相形成;隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),點(diǎn)狀β相的密度和尺寸增加,而保溫時(shí)間大于等于10 h時(shí),組織中點(diǎn)狀β相密度和尺寸將不再呈現(xiàn)明顯變化。結(jié)合晶間腐蝕質(zhì)量損失結(jié)果分析可知,樣品在230℃保溫超過(guò)10 h時(shí),組織中點(diǎn)狀β相的尺寸增加使得部分點(diǎn)狀β相相連,形成斷續(xù)的β相,導(dǎo)致合金晶間腐蝕質(zhì)量損失超過(guò)15 mg/cm2。

    圖8 230℃、250℃保溫600 min后的樣品顯微組織

    能譜分析亞結(jié)構(gòu)界面和內(nèi)部的相成分,如圖9所示。亞結(jié)構(gòu)界面和內(nèi)部的相主要含Al、Mg元素,結(jié)合合金特性,該相應(yīng)為β相。界面上的β相沿界面呈斷續(xù)分布,數(shù)量較多;內(nèi)部的β相呈彌散分布,但數(shù)量較少。

    圖9 230℃保溫600 min下樣品亞結(jié)構(gòu)界面和內(nèi)部元素分布

    3 分析與討論

    由于Al-Mg合金中β相的腐蝕電位比基體低,β相將優(yōu)先于基體發(fā)生腐蝕。在晶界處優(yōu)先形核、長(zhǎng)大的β相易形成連續(xù)網(wǎng)狀組織,進(jìn)一步導(dǎo)致耐腐蝕性急劇下降,且合金中Mg含量越高,在晶界處連續(xù)析出β相的傾向則越高[8]。Al-6.0Mg-0.11Zr合金中Mg含量超過(guò)6.0%,屬于高M(jìn)g合金,而在150℃敏化處理后,晶界形成了明顯的連續(xù)網(wǎng)狀組織,腐蝕沿連續(xù)網(wǎng)狀分布的β相深入基體。在230~250℃溫度下進(jìn)行穩(wěn)定化處理時(shí),保溫60 min晶界連續(xù)析出的β相開(kāi)始發(fā)生溶解;隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),重新出現(xiàn)點(diǎn)狀β相,且其尺寸與保溫時(shí)間呈正相關(guān)性。在230℃下保溫10 h時(shí)組織中形成較為密集的點(diǎn)狀β相,保溫時(shí)間超過(guò)10 h后組織中出現(xiàn)部分點(diǎn)狀β相相連,形成斷續(xù)的β相,進(jìn)而導(dǎo)致合金存在晶間腐蝕質(zhì)量損失超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)。Kaigorodova[9]和D’Antuono D S等人[10]研究指出:β相的析出位置和尺寸取決于晶界角度,β相優(yōu)先在小角度晶界處析出,隨后在大角度晶界處析出;Yifu Zhao等人[11]研究了5456合金晶粒取向?qū)Ζ孪辔龀龅挠绊?,發(fā)現(xiàn)具有柱狀晶粒和{111}織構(gòu)的晶界平面取向能提高合金的耐腐蝕性能。而溫度處于230~250℃時(shí)Al-6.0Mg-0.11Zr合金晶粒發(fā)生了回復(fù)與再結(jié)晶,形成亞結(jié)構(gòu),亞結(jié)構(gòu)界面夾角較大,容易使β相析出;隨著溫度升高,界面遷移使得亞結(jié)構(gòu)消失,使部分亞晶內(nèi)部存在β相組織,同時(shí)大角度晶界的比例逐漸增多。大角度晶界可容納β相的尺寸上限增大,β相析出越充分,在宏觀上即表現(xiàn)為合金的耐晶間腐蝕性能提高。繼續(xù)升高溫度,晶粒發(fā)生再結(jié)晶導(dǎo)致大角度晶界密度降低,可供點(diǎn)狀β相析出、長(zhǎng)大的位置也隨之減少,β相析出密度和尺寸減少。對(duì)5×××系合金穩(wěn)定化處理的目的是消耗Mg原子,使其形成彌散析出的β相,避免形成連續(xù)網(wǎng)狀析出的β相。230~250℃穩(wěn)定化處理使密度較高的點(diǎn)狀β相析出,因消耗了大量Mg原子,剩余Mg原子難以生成連續(xù)β相,從而能夠較好地達(dá)到穩(wěn)定化目的,進(jìn)而提升Al-6.0Mg-0.11Zr合金的耐腐蝕性能。

    4 結(jié)論

    通過(guò)不同溫度和時(shí)間對(duì)Al-6.0Mg-0.11Zr合金晶間腐蝕影響的研究,得出以下結(jié)論:

    (1)Al-6.0Mg-0.11Zr合金在230~250℃下退火,消除連續(xù)網(wǎng)狀析出相的最短時(shí)間為60 min,析出穩(wěn)定點(diǎn)狀β相的最短保溫時(shí)間為10 h。

    (2)Al-6.0Mg-0.11Zr合金在230~250℃退火發(fā)生亞結(jié)構(gòu)多邊化,形成亞晶。

    (3)Al-6.0Mg-0.11Zr合金抗晶間腐蝕最佳的穩(wěn)定化溫度為240~250℃,保溫時(shí)間為10 h。

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