管道輸送含蠟原油結(jié)蠟層強(qiáng)度的研究進(jìn)展

莊 琦，靳帥帥，魏王穎，劉國(guó)慶，肖榮鴿

西安石油大學(xué)石油工程學(xué)院，陜西 西安 710065

在原油的管道輸送過(guò)程中，隨著與外界環(huán)境的換熱，含蠟原油的溫度逐漸低于析蠟點(diǎn)，蠟晶會(huì)在管壁處沉積并析出［1］。當(dāng)析蠟量達(dá)到2%～3%時(shí)，含蠟原油就會(huì)膠凝［2-3］，影響正常的管道輸送。基于“老化”機(jī)制，蠟分子繼續(xù)在初始凝油層內(nèi)擴(kuò)散、析出和沉積，導(dǎo)致結(jié)蠟層的強(qiáng)度逐漸增大。然而，目前的蠟沉積模型主要集中于結(jié)蠟量、結(jié)蠟厚度和結(jié)蠟速率等方面［4-8］，關(guān)于結(jié)蠟層強(qiáng)度的研究則較少。

就原油管道輸送的清管作業(yè)而言，蠟沉積厚度和強(qiáng)度均要考慮在內(nèi)，才能保證清管的效果。由于現(xiàn)場(chǎng)清管作業(yè)缺乏理論基礎(chǔ)支持，嚴(yán)重依賴于現(xiàn)場(chǎng)工作人員的經(jīng)驗(yàn)，使得蠟堵、卡球等事故時(shí)常發(fā)生。尤其現(xiàn)階段對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度的研究不足，人們對(duì)蠟層破壞力的估計(jì)不足，致使在清管作業(yè)時(shí)實(shí)際的驅(qū)動(dòng)力不足，無(wú)法克服清蠟阻力，最終造成卡球事故［9］。所以，本文綜述了目前管道結(jié)蠟層強(qiáng)度的成因及影響因素的研究進(jìn)展，以期對(duì)含蠟原油的安全管道輸送起一定的指導(dǎo)作用。

1 管道結(jié)蠟層強(qiáng)度的研究

目前，對(duì)于管道結(jié)蠟層強(qiáng)度主要集中于定性和定量?jī)煞矫娴难芯?。定性研究方面，通過(guò)冷指、環(huán)道等室內(nèi)實(shí)驗(yàn)探究不同實(shí)驗(yàn)條件對(duì)沉積物中的高碳數(shù)組分的含量和含蠟量的影響，研究發(fā)現(xiàn)，沉積物的高碳數(shù)組分含量和含蠟量越大，結(jié)蠟層強(qiáng)度越大［10］。定量研究方面，通過(guò)測(cè)量蠟沉積物的抗剪切強(qiáng)度定量表征結(jié)蠟層強(qiáng)度，蠟沉積物的抗剪切強(qiáng)度是指蠟沉積物在剪切速率下仍保持完好的情況下可以承受的最大剪應(yīng)力，可用靜屈服應(yīng)力表征［11-12］。

1.1 定性研究

1.1.1 沉積時(shí)間

對(duì)于沉積時(shí)間對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度影響的重要性，學(xué)者的觀點(diǎn)已達(dá)成一致。即，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，因?yàn)椤袄匣弊饔玫拇嬖趯?dǎo)致了蠟沉積物的含蠟量增大，表明結(jié)蠟層強(qiáng)度隨沉積時(shí)間的延長(zhǎng)而增大［13］。

1.1.2 溫度

關(guān)于溫度對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度的影響，Mehrotra等［14］根據(jù)油溫與含蠟原油析蠟點(diǎn)的大小，分為油溫大于析蠟點(diǎn)的“熱流”條件和油溫小于析蠟點(diǎn)的“冷流”條件。在“熱流”條件時(shí)，范開(kāi)峰［15］通過(guò)開(kāi)展靜態(tài)和動(dòng)態(tài)冷指研究后發(fā)現(xiàn)：在靜態(tài)實(shí)驗(yàn)下，沉積物的含蠟量隨油溫的升高而增大；而在動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)下沉積物的含蠟量隨油溫的升高而減小，這是因?yàn)樵趧?dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)下沉積物中的蠟組分在高剪切作用下被剝離所導(dǎo)致的。全青［16］通過(guò)高溫氣相色譜分析沉積物的組分后發(fā)現(xiàn)：當(dāng)油溫與壁溫這兩個(gè)條件中的一個(gè)固定時(shí)，沉積物的含蠟量均隨另一個(gè)溫度的升高而增大。在“冷流”條件時(shí)，胡志勇［17］在靜態(tài)和動(dòng)態(tài)冷指實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)油溫與壁溫這兩個(gè)條件中的一個(gè)固定時(shí)，沉積物的含蠟量均隨另一個(gè)溫度的升高而增大。Hoffmann 等［18］通過(guò)環(huán)道實(shí)驗(yàn)也發(fā)現(xiàn)了同一規(guī)律。

關(guān)于溫度對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度的影響可做如下解釋：當(dāng)壁溫不變時(shí)，隨著油溫的升高，油壁溫差亦增大，從而溫度梯度增大，蠟分子的擴(kuò)散能力增強(qiáng)，導(dǎo)致沉積物中高碳數(shù)組分的含量和含蠟量都增大，最終結(jié)蠟層強(qiáng)度增大；當(dāng)油溫不變時(shí)，隨著壁溫的升高，油壁溫差則減小，從而溫度梯度減小，蠟分子擴(kuò)散能力減弱，但較高的壁溫會(huì)使管壁周圍蠟晶溶解能力增強(qiáng)，最終導(dǎo)致沉積物中高碳數(shù)的組分含量和含蠟量都增大，結(jié)蠟層強(qiáng)度增大［15-17］?？傊?，關(guān)于溫度對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度的影響需綜合考慮蠟分子擴(kuò)散能力和蠟晶的溶解能力。

1.1.3 剪切速率

關(guān)于剪切對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度的影響，何莎莎［19］通過(guò)開(kāi)展50～70 r/min 轉(zhuǎn)速下的冷指實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，沉積物的含蠟量不隨轉(zhuǎn)速變化。范開(kāi)峰［15］開(kāi)展0～125 r/min 轉(zhuǎn)速下的冷指實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著轉(zhuǎn)速的增大，沉積物的含蠟量先增大后減小。胡志勇［17］開(kāi)展50～120 r/min 轉(zhuǎn)速下的冷指實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，沉積物的含蠟量隨轉(zhuǎn)速的增大而增大。這可能是由于所用動(dòng)態(tài)冷指裝置的差異所導(dǎo)致，但大致存在以下規(guī)律：當(dāng)剪切速率較低時(shí)，冷指溫度場(chǎng)隨剪切速率發(fā)生變化，隨著剪切速率的增大，油流整體溫度更加均衡但界面處的溫度梯度更大，分子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，并且在低剪切速率時(shí)會(huì)更多地剝離沉積物中的凝油，導(dǎo)致沉積物的含蠟量增大；當(dāng)剪切速率進(jìn)一步增大時(shí)，冷指溫度場(chǎng)已趨于穩(wěn)定且分子擴(kuò)散能力不再隨剪切速率變化，但增大剪切速率會(huì)破壞蠟晶結(jié)構(gòu)、剝離部分蠟組分，從而使沉積物的含蠟量減少。

1.2 定量研究

在定量研究中，由于現(xiàn)場(chǎng)管道中保持原始結(jié)構(gòu)的蠟沉積物很難獲得，所以大多數(shù)學(xué)者將蠟沉積物或蠟混入原油制備膠凝油，進(jìn)而代替現(xiàn)場(chǎng)管道中的蠟沉積物［20］。因?yàn)橄灣练e物主要是由石蠟、瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、凝油、砂和其他雜質(zhì)構(gòu)成的混合物，屬于膠凝油的范疇，人工制備的膠凝油可以很好地呈現(xiàn)真實(shí)蠟沉積物的特性。白成玉［20］率先通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究證實(shí)了該方法的可靠性。而Venkatesan等［21］用礦物油和蠟制備膠凝油，使用蠟沉積物或蠟混入原油制備的膠凝油更接近現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際的蠟沉積物。王文達(dá)［22］和劉陽(yáng)進(jìn)［23］用蠟沉積物和原油、任翌劼［24］和董雪［25］用0#柴油和蠟沉積物制備了不同強(qiáng)度的模擬沉積物，通過(guò)建立模擬沉積物的固相蠟濃度和蠟晶分形維數(shù)、蠟晶面積分?jǐn)?shù)與顆粒個(gè)數(shù)、蠟晶圓度與長(zhǎng)徑比等蠟晶微觀參數(shù)與屈服應(yīng)力的關(guān)系式，實(shí)現(xiàn)了結(jié)蠟層強(qiáng)度的定量表征。

在定量研究中，準(zhǔn)確測(cè)量沉積物的屈服應(yīng)力至關(guān)重要。屈服應(yīng)力可分為靜屈服應(yīng)力和動(dòng)屈服應(yīng)力2 種。靜屈服應(yīng)力表征結(jié)蠟層的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，反映了管道停輸再啟動(dòng)的難易程度；而動(dòng)屈服應(yīng)力被定義為平衡流變曲線外延與剪切應(yīng)力軸的交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的剪切應(yīng)力，反映了流動(dòng)狀態(tài)下原油結(jié)構(gòu)的特征值［26］。在研究結(jié)蠟層強(qiáng)度時(shí)，主要測(cè)量靜屈服應(yīng)力，下文所講述的屈服應(yīng)力均指靜屈服應(yīng)力。

目前，主要采用流變儀搭載漿式轉(zhuǎn)子的屈服應(yīng)力測(cè)量裝置來(lái)測(cè)定靜屈服應(yīng)力。通過(guò)對(duì)沉積物施加剪切應(yīng)力后觀測(cè)蠟沉積物的黏度或應(yīng)變的變化從而確定屈服點(diǎn)，屈服點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的剪切應(yīng)力即為屈服應(yīng)力［12，27］。在剪切應(yīng)力加載的初始階段，沉積物黏度較大，應(yīng)變幾乎保持不變；隨著剪切應(yīng)力進(jìn)一步增大，沉積物結(jié)構(gòu)被突然破壞，表現(xiàn)為沉積物的黏度突然減小、應(yīng)變突然增大，屈服過(guò)程和屈服點(diǎn)的判斷如圖1所示，其中箭頭所指的剪切應(yīng)力即為屈服應(yīng)力。而屈服應(yīng)力不僅與膠凝油的熱歷史、剪切歷史、靜置時(shí)間、原油組成等因素有關(guān)，還與應(yīng)力加載時(shí)間、應(yīng)力加載速率等測(cè)量條件有關(guān)。

圖1 某模擬沉積物的屈服過(guò)程及屈服點(diǎn)［22］

2 管道結(jié)蠟層強(qiáng)度的影響因素

2.1 熱歷史

熱歷史指含蠟原油在形成膠凝結(jié)構(gòu)之前經(jīng)歷的所有與溫度有關(guān)的歷史條件［28］。熱歷史通常包括加熱溫度、降溫速率、測(cè)試溫度以及測(cè)試溫度下的靜置時(shí)間等。白成玉［20］通過(guò)測(cè)量管道的原始蠟沉積物在25 ℃下靜置10 h 的屈服應(yīng)力值，并且將同樣的蠟沉積物先加熱至85 ℃，恒溫2 h 后降溫至25 ℃后再靜置10 h，再次測(cè)量其屈服應(yīng)力值，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：蠟沉積物被加熱后的屈服應(yīng)力均顯著增大，且屈服應(yīng)力值增大了近1 倍。李苗［27］通過(guò)測(cè)量管道的蠟沉積物加熱前后的屈服應(yīng)力后發(fā)現(xiàn)，沉積物加熱熔化降溫后的屈服應(yīng)力是蠟沉積物原樣的5～13倍。由此可見(jiàn)，熱歷史在很大程度上影響著蠟沉積物的強(qiáng)度。

2.2 剪切歷史

當(dāng)含蠟原油溫度降至析蠟點(diǎn)以下時(shí)，蠟晶會(huì)逐漸在管壁處析出，這一過(guò)程會(huì)受到管流的剪切速率的影響，從而改變蠟晶的聚集、排列和分散程度，進(jìn)而影響屈服應(yīng)力，即結(jié)蠟層的強(qiáng)度。通常剪切歷史包括剪切強(qiáng)度、剪切時(shí)間和動(dòng)冷終溫等。目前，學(xué)者從以下兩方面對(duì)其進(jìn)行研究：①在降溫過(guò)程中施加一定的剪切速率或剪切應(yīng)力來(lái)模擬管流對(duì)降溫過(guò)程中形成的沉積物施加的剪切速率；②在恒溫過(guò)程中施加一定的剪切速率或剪切應(yīng)力［28］。根據(jù)剪切強(qiáng)度的大小劃分為蠕變范圍內(nèi)的剪切（10-2s-1量級(jí)以下）、中速剪切（10-1～102s-1量級(jí)）和高速剪切（103s-1量級(jí)）［28-30］。Visintin等［29］通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析剪切應(yīng)力對(duì)膠凝油結(jié)構(gòu)的影響后發(fā)現(xiàn)，膠凝油的結(jié)構(gòu)與剪切應(yīng)力和屈服應(yīng)力的相對(duì)大小有關(guān)。Venkatesan 等［21］通過(guò)剪切實(shí)驗(yàn)分析剪切應(yīng)力對(duì)膠凝油屈服應(yīng)力的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：當(dāng)剪切應(yīng)力較小時(shí)，蠟晶顆粒聚集占主導(dǎo)地位，屈服應(yīng)力增大；當(dāng)剪切應(yīng)力較大時(shí)，蠟晶顆粒破壞占主導(dǎo)地位，屈服應(yīng)力減小。

2.3 原油組成

從宏觀上看結(jié)蠟層強(qiáng)度的差異主要在于含蠟原油的組成。當(dāng)含蠟原油的蠟含量越大時(shí)，結(jié)蠟層的強(qiáng)度越大，即屈服應(yīng)力越大。但需要注意膠凝油中的蠟由固相蠟和液相蠟構(gòu)成，只有固相蠟影響蠟沉積物的屈服應(yīng)力，而未析出的蠟（液相蠟）對(duì)沉積物的屈服應(yīng)力沒(méi)有影響［20］。原油中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等組分同樣對(duì)屈服應(yīng)力存在影響，Kriz 等［31］認(rèn)為瀝青質(zhì)存在一個(gè)臨界濃度（為0.05%），當(dāng)沉積物中瀝青質(zhì)含量小于臨界濃度時(shí)，蠟晶網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)增強(qiáng)，屈服應(yīng)力增大。Oh等［32］、Tinsley 等［33］和Venkatesan 等［34］發(fā)現(xiàn)，瀝青質(zhì)會(huì)使膠凝油的屈服應(yīng)力顯著減小。Bai等［35］研究發(fā)現(xiàn)，管道蠟沉積物中瀝青質(zhì)濃度通常遠(yuǎn)大于臨界瀝青質(zhì)濃度，推測(cè)沉積物中瀝青質(zhì)可以降低屈服應(yīng)力。目前，關(guān)于瀝青質(zhì)對(duì)屈服應(yīng)力的影響還存在一定的爭(zhēng)議，而關(guān)于膠質(zhì)對(duì)屈服應(yīng)力影響的研究較少。

從微觀上看，結(jié)蠟層強(qiáng)度的差異主要在于其蠟晶微觀結(jié)構(gòu)。學(xué)者普遍認(rèn)為結(jié)蠟層強(qiáng)度隨蠟晶圓度、含蠟面積分?jǐn)?shù)、蠟晶顆粒數(shù)、蠟晶邊界分形維數(shù)、蠟晶尺寸的增大而增大，隨蠟晶長(zhǎng)徑比的增大而減?。?0，22，25］。而關(guān)于各因素對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度的影響程度，白成玉等［20，35］研究發(fā)現(xiàn)，固相蠟濃度是造成管道徑向結(jié)蠟層強(qiáng)度變化的主要因素。Coutinho 等［36］和Masoudi 等［37］則發(fā)現(xiàn)，結(jié)蠟層強(qiáng)度隨著時(shí)間的增長(zhǎng)主要是由于蠟晶顆粒尺寸的增大所引起的。高鵬［38］基于多元逐步回歸分析方法從統(tǒng)計(jì)學(xué)角度定量分析蠟晶微觀結(jié)構(gòu)對(duì)含蠟原油屈服應(yīng)力的影響后發(fā)現(xiàn)，它們對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度的影響程度從大到小依次為蠟晶分形維數(shù)、蠟晶實(shí)際體積分?jǐn)?shù)和原油平均分子量。董雪［25］基于灰色關(guān)聯(lián)理論分析因素對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度的關(guān)聯(lián)度研究后發(fā)現(xiàn)，它們與結(jié)蠟層強(qiáng)度的關(guān)聯(lián)度從大到小依次為含蠟面積分?jǐn)?shù)、固相蠟濃度、邊界分形維數(shù)、蠟晶顆粒數(shù)、蠟晶圓度和長(zhǎng)徑比。

3 管道結(jié)蠟層強(qiáng)度的定量測(cè)量

目前，屈服應(yīng)力測(cè)試方法包括葉輪法、應(yīng)力松弛法、恒應(yīng)變率法、控制應(yīng)力法、U 形管法、模型管法和管路靜置法［26］?，F(xiàn)在屈服應(yīng)力主要基于流變儀采用控制應(yīng)力法進(jìn)行測(cè)試，常用的流變儀有Anton Paar Rheolab QC 旋轉(zhuǎn)流變儀、HAAKE RS150H 控制應(yīng)力流變儀和TA DHR-1 流變儀［3］。但控制應(yīng)力法仍存在一定缺陷，因?yàn)樵跍y(cè)試過(guò)程中需要先加熱后降溫，這會(huì)改變樣品的初始結(jié)構(gòu)，使得其屈服應(yīng)力的測(cè)量不準(zhǔn)確，且測(cè)量值偏大［3］。在采用控制應(yīng)力法進(jìn)行屈服應(yīng)力測(cè)試時(shí)，為了有效防止測(cè)試樣品和樣品槽壁面發(fā)生滑移，李苗［27］設(shè)計(jì)了基于槳式轉(zhuǎn)子的實(shí)驗(yàn)裝置，并通過(guò)比較光滑同軸圓筒、刻槽同軸圓筒與槳式轉(zhuǎn)子這3 種測(cè)量系統(tǒng)的屈服應(yīng)力，證明了槳式轉(zhuǎn)子測(cè)量系統(tǒng)的可行性和準(zhǔn)確度，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。

圖2 基于槳式轉(zhuǎn)子的屈服應(yīng)力測(cè)試實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)示意［27］

3.1 測(cè)試步驟

綜合文獻(xiàn)［20，22，25］整理了相關(guān)測(cè)試步驟，包括以下4點(diǎn)。

1）消除樣品的熱歷史和剪切歷史。將樣品放入80 ℃（大于樣品析蠟點(diǎn)+20 ℃）的水浴中恒溫2 h，然后在室溫下靜置48 h，以此來(lái)認(rèn)定已消除其熱歷史和剪切歷史。

2）樣品及流變儀預(yù)熱。將樣品加熱至80 ℃（熔蠟溫度）并恒溫30 min（熔蠟溫度下的靜置時(shí)間），使樣品全部溶解；同時(shí)預(yù)熱流變儀至80 ℃。

3）將預(yù)熱后的樣品倒入儀器同軸轉(zhuǎn)子系統(tǒng)，開(kāi)啟降溫程序以1 ℃/min（降溫速率）降溫至測(cè)試溫度，并恒溫100 min（測(cè)試溫度下的靜置時(shí)間）。

4）開(kāi)啟屈服測(cè)試程序測(cè)試屈服應(yīng)力。在屈服應(yīng)力測(cè)試過(guò)程中，控制應(yīng)力法的加載方式有對(duì)數(shù)應(yīng)力加載和恒速率加載［20］。對(duì)數(shù)應(yīng)力加載的控制應(yīng)力法因其使用范圍更大而被廣泛應(yīng)用，但具體加載方式需根據(jù)實(shí)際情況選定。當(dāng)采用對(duì)數(shù)加載的控制應(yīng)力法時(shí)，設(shè)定初始加載應(yīng)力后，還需設(shè)定2 個(gè)應(yīng)力數(shù)量級(jí)之間的加載時(shí)間為100 s（應(yīng)力加載時(shí)間）。

3.2 影響測(cè)試結(jié)果的因素

3.2.1 轉(zhuǎn)子插入次序的影響

在測(cè)試過(guò)程中，將轉(zhuǎn)子垂直插入樣品槽可能會(huì)擾動(dòng)樣品，影響屈服應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果。因此，需分別進(jìn)行兩組對(duì)照實(shí)驗(yàn)：①樣品在降溫前，將轉(zhuǎn)子插入樣品槽內(nèi)，轉(zhuǎn)子和樣品一同降溫；②樣品降溫后，再將轉(zhuǎn)子插入樣品槽。白成玉［20］基于3 種膠凝油、李苗［12，27］基于大慶原油采用對(duì)照試驗(yàn)測(cè)試了不同溫度下的屈服應(yīng)力，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：降溫前后插入轉(zhuǎn)子對(duì)屈服應(yīng)力的影響較小，而且轉(zhuǎn)子插入次序?qū)η?yīng)力的影響可以忽略。

3.2.2 熔蠟溫度的影響

在測(cè)試過(guò)程中，當(dāng)熔蠟溫度過(guò)低時(shí)，樣品可能無(wú)法全部溶化，這會(huì)影響屈服應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果。朱方達(dá)等［39］分別開(kāi)展了熔蠟溫度為60、70 和80 ℃下的屈服應(yīng)力測(cè)試后發(fā)現(xiàn)：當(dāng)熔蠟溫度為60 ℃時(shí)，因蠟沉積物的溶解不完全，殘留在原油中的蠟晶顆粒會(huì)增大屈服應(yīng)力；而熔蠟溫度為70 和80 ℃的屈服應(yīng)力不同，則是由其所受熱歷史的不同所引起的。同時(shí)，通過(guò)蠟晶的顯微特性觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)加熱溫度升高時(shí)，蠟晶長(zhǎng)徑比逐漸增大，蠟晶形狀也由橢圓形變?yōu)榫匦?，相?duì)于橢圓形，矩形的端部與蠟晶表面之間的作用面積小，所以蠟晶顆粒之間的作用力也越?。浑S著加熱溫度升高，膠凝油內(nèi)部的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)逐漸減弱，從而導(dǎo)致屈服應(yīng)力減小。由此可見(jiàn)，屈服應(yīng)力隨熔蠟溫度的升高而減小。對(duì)于具體熔蠟溫度需根據(jù)蠟樣溶解情況來(lái)決定。

3.2.3 熔蠟溫度下靜置時(shí)間的影響

在測(cè)試過(guò)程中，當(dāng)熔蠟溫度下的靜置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，樣品中的輕組分可能產(chǎn)生揮發(fā)現(xiàn)象，這會(huì)影響屈服應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果。朱方達(dá)等［39］分別開(kāi)展了熔蠟溫度下的靜置時(shí)間為0、5.0、7.5、10.0、12.5 和15.0 h 下的屈服應(yīng)力測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：熔蠟溫度下靜置時(shí)間在5.0 h 內(nèi)膠凝油的屈服特性是不變的；當(dāng)靜置時(shí)間超過(guò)5.0 h 后，屈服應(yīng)力隨著熔蠟溫度下靜置時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。這是由于靜置時(shí)間的延長(zhǎng)，導(dǎo)致膠凝油中輕組分產(chǎn)生揮發(fā)，隨著膠凝油輕組分的揮發(fā)，增強(qiáng)了蠟晶之間的吸附作用，也加速了晶核的生長(zhǎng)，導(dǎo)致蠟晶之間的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)增強(qiáng)，從而導(dǎo)致屈服應(yīng)力增大。為了避免膠凝油中輕組分的揮發(fā)，熔蠟溫度下的靜置時(shí)間不宜超過(guò)5.0 h。

3.2.4 降溫速率的影響

降溫速率對(duì)膠凝油屈服特性的影響規(guī)律一般為降溫速率越大，屈服應(yīng)力越小。Venkatesan等［21］通過(guò)研究不同降溫速率下膠凝油的屈服特性后發(fā)現(xiàn)：當(dāng)膠凝油以0.1～10 ℃/min 降溫速率靜態(tài)降溫時(shí)，隨著降溫速率增大，屈服應(yīng)力逐漸減小。而且據(jù)蠟晶顯微特性測(cè)試發(fā)現(xiàn)，降溫速率越小，蠟晶尺寸越大、蠟晶數(shù)量越少。Cheng等［40］基于2種膠凝含蠟原油分別進(jìn)行了0.5、1 和2 ℃/min 降溫速率的屈服應(yīng)力測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：隨著降溫速率減小，屈服應(yīng)力增大。解青波等［28］發(fā)現(xiàn)降溫速率越小，蠟晶聚集體越大，蠟晶越容易發(fā)生交聯(lián)，蠟晶結(jié)構(gòu)越強(qiáng)，從而屈服應(yīng)力越大。這是因?yàn)楫?dāng)降溫速率越小時(shí)，相應(yīng)的降溫時(shí)間得到延長(zhǎng)，蠟晶有更多的時(shí)間生長(zhǎng)、聚集，使得蠟晶尺寸增大，最終的屈服應(yīng)力隨之增大。

在測(cè)試過(guò)程中，當(dāng)降溫速率過(guò)快時(shí)，在重力的作用下，樣品可能在底部發(fā)生沉積，影響屈服應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果。白成玉［20］分別開(kāi)展了降溫速率為0.5 和1 ℃/min 的差示掃描量熱法（DSC）測(cè)試和屈服應(yīng)力測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：兩樣品頂部和底部的析蠟點(diǎn)和含蠟量幾乎一致，可見(jiàn)在1 和0.5 ℃/min 的降溫速率下底部并未發(fā)生沉積；隨著降溫速率的減小，屈服應(yīng)力增大。這是由于降溫速率的減小，蠟晶尺寸增大，有利于形成結(jié)構(gòu)強(qiáng)度更大的蠟晶網(wǎng)絡(luò)，從而導(dǎo)致屈服應(yīng)力增大。由于時(shí)間與成本的關(guān)系，通常降溫速率取1 ℃/min。

3.2.5 測(cè)試溫度的影響

測(cè)試溫度對(duì)膠凝油屈服特性的影響規(guī)律一般為測(cè)試溫度越低，屈服應(yīng)力越大。當(dāng)加熱溫度相同時(shí)，測(cè)試溫度越低，意味著析出的蠟晶數(shù)量越多、蠟晶結(jié)構(gòu)越強(qiáng)，則屈服應(yīng)力越大。Oh 等［32］基于膠凝油分別進(jìn)行了測(cè)試溫度為5、10 和15 ℃的屈服應(yīng)力測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：5 ℃時(shí)的屈服應(yīng)力為195～215 Pa，10 ℃時(shí)的屈服應(yīng)力為115～135 Pa，而15 ℃時(shí)的屈服應(yīng)力為55～75 Pa。由此可以看出，測(cè)試溫度從15 ℃降至10 ℃時(shí)，屈服應(yīng)力增加了60 Pa，而從10 ℃降至5 ℃時(shí)，屈服應(yīng)力增加80 Pa，可見(jiàn)屈服應(yīng)力與測(cè)試溫度并不呈線性關(guān)系。李苗［27］基于2 條現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際管道探究徑向不同位置處蠟沉積物的屈服應(yīng)力，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，屈服應(yīng)力與測(cè)試溫度呈指數(shù)關(guān)系。白成玉［20］和王文達(dá)［22］則發(fā)現(xiàn)：測(cè)試溫度主要通過(guò)改變固相蠟濃度進(jìn)而影響屈服應(yīng)力，可用式（1）表示。

式中：τy為屈服應(yīng)力，Pa；φs為固相蠟濃度，%；t為測(cè)試溫度，℃；φ為含蠟量，%；a為待定系數(shù)，℃-1；b、c、d為常數(shù)，無(wú)量綱（a、b、c、d可根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合得出）。

3.2.6 測(cè)試溫度下靜置時(shí)間的影響

在測(cè)試過(guò)程中，測(cè)試溫度下的靜置時(shí)間會(huì)影響屈服應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果。通常，隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng)，屈服應(yīng)力先增大后趨于穩(wěn)定。白成玉［20］分別開(kāi)展了膠凝油在測(cè)試溫度下靜置時(shí)間為30～210 min 的屈服應(yīng)力測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)靜置時(shí)間大于100 min 時(shí)，屈服應(yīng)力保持不變。劉陽(yáng)進(jìn)［23］分別開(kāi)展了測(cè)試溫度下靜置時(shí)間為30、60、90 和120 min 的屈服應(yīng)力測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，不同溫度下屈服應(yīng)力的結(jié)果最大相對(duì)誤差僅為5.6%?？梢?jiàn)，靜置時(shí)間對(duì)屈服應(yīng)力的影響不大。一般來(lái)說(shuō)，為了避免測(cè)試溫度下靜置時(shí)間對(duì)屈服應(yīng)力的影響，通常測(cè)試溫度下的靜置時(shí)間應(yīng)不小于60 min。

3.2.7 應(yīng)力加載時(shí)間的影響

在測(cè)試過(guò)程中，應(yīng)力加載時(shí)間同樣會(huì)影響屈服應(yīng)力的測(cè)試結(jié)果。在采用對(duì)數(shù)方式加載的控制應(yīng)力法進(jìn)行屈服應(yīng)力測(cè)試時(shí)，2 個(gè)應(yīng)力數(shù)量級(jí)之間的應(yīng)力加載時(shí)間是固定不變的，所以應(yīng)力加載速率隨著應(yīng)力的增大而增大。王文達(dá)［22］分別開(kāi)展了應(yīng)力加載時(shí)間為50、100 和150 s 的屈服應(yīng)力測(cè)試后發(fā)現(xiàn)：屈服應(yīng)力隨應(yīng)力加載時(shí)間的延長(zhǎng)而減小，隨應(yīng)力加載速率的增大而增大。而且，在100和150 s 應(yīng)力加載時(shí)間下的屈服應(yīng)力的相對(duì)誤差僅為5.48%，對(duì)于結(jié)構(gòu)強(qiáng)度較大的樣品來(lái)說(shuō)，應(yīng)力加載時(shí)間對(duì)其屈服應(yīng)力的影響很小。為了避免應(yīng)力加載時(shí)間對(duì)屈服應(yīng)力的影響，通常應(yīng)力加載時(shí)間取100 s。

4 結(jié)語(yǔ)

本文分別從定性和定量?jī)煞矫婢C述了管道結(jié)蠟層強(qiáng)度的研究進(jìn)展，可以看出學(xué)者們?nèi)〉昧艘欢ǖ某晒?，但在某些方面仍存在分歧或者研究較少。本文闡述了管道結(jié)蠟層強(qiáng)度的定量測(cè)量方法，并給出測(cè)量過(guò)程中參數(shù)的設(shè)置范圍，給后續(xù)學(xué)者定量研究管道結(jié)蠟層強(qiáng)度奠定了基礎(chǔ)。關(guān)于管道結(jié)蠟層強(qiáng)度的研究，未來(lái)仍可以從以下方面進(jìn)行：

1）在定性研究管道結(jié)蠟層強(qiáng)度時(shí)，可采用不同含蠟量、瀝青質(zhì)、膠質(zhì)等組分的油品進(jìn)行冷指、環(huán)道等室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，探究原油組成對(duì)結(jié)蠟層強(qiáng)度的影響。

2）在建立管道結(jié)蠟層強(qiáng)度定量模型時(shí)，可通過(guò)蠟沉積物摻混原油、柴油等制備不同強(qiáng)度的模擬沉積物，綜合考慮固相蠟濃度和蠟晶微觀參數(shù)，建立相應(yīng)的結(jié)蠟層強(qiáng)度模型。