熱固性保溫塑料粉末離散元參數(shù)的標(biāo)定與應(yīng)用

何 平，阮浩達，王叢洋，范益?zhèn)?/p>

（1.安徽建筑大學(xué) 機械與電氣工程學(xué)院，安徽 合肥 230601；2.安徽建筑大學(xué) 建筑機械故障診斷與預(yù)警技術(shù)實驗室，安徽 合肥 230601；3.武漢科技大學(xué) 機械傳動與制造工程湖北省重點實驗室，湖北 武漢 430081）

廢舊熱固性塑料的機械物理回收再生法是一種可實現(xiàn)完全回收和環(huán)境保護的較優(yōu)回收再生方法。物料在機械力持續(xù)作用下，生成含大量自由活性基團的再生粉末，對粉末進行混合熱壓成型，制作再生品，從而實現(xiàn)熱固性塑料的回收和循環(huán)利用[1-2]。而粉末的機械混合是回收再生工藝的重要步驟，粉末顆粒的混合程度是描述該工藝的重要度量值，該值的準(zhǔn)確性直接影響混合實驗的效果。因此，為準(zhǔn)確模擬計算混合程度值，需要研究分析粉末的離散元參數(shù)。

近年來，離散單元法（discrete element method，DEM）作為一種描述顆粒運動過程的模擬工具，廣泛應(yīng)用于制藥和環(huán)保等領(lǐng)域[3]。離散單元法可以分析與優(yōu)化顆粒制備的工藝參數(shù)[4]，在使用DEM的仿真應(yīng)用中，粒子間及粒子與設(shè)備間的接觸特性取決于所采用的接觸模型，如適用于常規(guī)顆粒接觸的Hertz-Mindlin 模型、適用于粘著材料的JKR 模型等，需要大量接觸參數(shù)才能較為準(zhǔn)確地表征實際工況[5-6]。國內(nèi)外很多學(xué)者提出采用虛擬仿真試驗法模擬標(biāo)定接觸參數(shù)[7-12]，但這些研究多數(shù)集中于大顆粒離散元參數(shù)的標(biāo)定，而關(guān)于特殊型顆粒（含濕顆粒、超細(xì)團聚粉體）離散元參數(shù)標(biāo)定方法的研究較少。

本文在歸納國內(nèi)外超細(xì)粉末顆粒離散元參數(shù)標(biāo)定方法的基礎(chǔ)上，以粒徑200 目熱固性聚氨酯粉末顆粒為例，采用空心筒法及改良的漏斗法獲得聚氨酯粉末顆粒堆積角。基于JKR 接觸模型表征粉末顆粒間復(fù)雜力學(xué)性能，采用Box-Behnken 試驗法虛擬標(biāo)定模型的關(guān)鍵接觸參數(shù)，通過真實試驗驗證標(biāo)定參數(shù)的準(zhǔn)確性。選取最優(yōu)的一組離散元關(guān)鍵接觸參數(shù)輸入圓錐混合器中，模擬粉末顆粒的機械混合程度，混合均勻度較高的粉末顆粒工藝參數(shù)應(yīng)用于實際混合實驗，最后通過熱壓成型，制備出再生復(fù)合保溫板。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與實驗儀器

B1 級硬質(zhì)聚氨酯泡沫保溫板、888LIB 型聚乙烯塑料（PE）、DC1102 型亞乙基雙硬脂酰胺、EBS塑料分散劑。課題組自主設(shè)計的可調(diào)速粉碎試驗機，掃描電子顯微鏡（JSM-6510LV）、平板硫化機（XLB350X）、螺旋葉輪圓錐攪拌機（DSH0.3）、液壓伺服材料試驗機（E3000）、熱擴散系數(shù)測試儀（HFM436）。

1.2 堆積角測量試驗

采用自制可調(diào)速粉碎試驗機將聚氨酯保溫板粉碎，篩選出粒徑為200 目的粉末，質(zhì)量為10 g。為提高堆積角試驗的準(zhǔn)確性，本研究試驗選用相同材料的不同堆積試驗裝置?？招耐卜ㄔ囼灉y量裝置如圖1（a）所示，由內(nèi)徑48 mm 空心筒和150 mm×150 mm 方形底板組合而成，以0.1 m/s 速度提升空心筒，粉末顆粒沿開口方向自然滑落，在底板上形成一個近似錐形的粉末顆粒堆。漏斗法試驗裝置采用改良后的測量裝置如圖1（b）所示，由口徑40 mm 漏斗、有機玻璃支架、圓形底板、攪拌毛刷等組成。為加快粉體的流動性，測試時利用一旋轉(zhuǎn)毛刷攪拌漏斗中物料，待流出粉體在圓底板上堆積形成穩(wěn)定物料堆時，可測量粉末顆粒堆積角。應(yīng)用這兩種自制試驗裝置對粉末顆粒堆積角進行重復(fù)試驗15 次。

圖1 堆積角測量裝置

為更準(zhǔn)確地對堆積角進行量化表征，利用數(shù)碼相機采集圖像，并應(yīng)用計算機技術(shù)對圖像進行處理。具體處理方法及過程參考文獻[13]中提出的方法，對粉末顆粒堆邊界輪廓圖像進行處理，結(jié)果如圖2所示。通過擬合方程的斜率換算為角度[5]，該角度就是試驗測量出的堆積角。

圖2 兩種實驗方法下堆積角圖像處理

1.3 仿真模型

1.3.1 顆粒的離散元模型

在DEM 模擬中，替代實際顆粒物的模型選取十分重要。通過粉碎篩選可獲得粒徑為200 目的熱固性聚氨酯粉末，其微觀形貌如圖3 所示，顆粒形狀不規(guī)則。從計算仿真成本的角度出發(fā)，較難采用與其實際形狀一致的模型[14]，一般采用近似的離散元模型替代。因此，采用長寬比1.25 倍、粒徑放大10 倍的雙球組合的近似模型，如圖4 所示。

圖3 200 目的聚氨酯粉末微觀形貌圖

圖4 仿真模擬的近似模型

1.3.2 JKR 模型的尺度變換準(zhǔn)則與仿真參數(shù)

在仿真模擬中，為避免顆粒間出現(xiàn)大量接觸重疊，通常選用凝聚力（Coh）進行JKR 模型的尺度縮放，依據(jù)一定的縮放級別[15]，擴大粒徑和縮小剪切模量值，計算出等效表面能值。聚氨酯粉末顆粒凝聚力數(shù)為0.000 622[16]，保持該值不變，粒徑放大10 倍、剪切模量縮小兩個量級，計算出其等效表面能為4.0 J/m2。為了更精準(zhǔn)地標(biāo)定該計算參數(shù)值，參考了EDEM 軟件公司提供的GEMM 數(shù)據(jù)庫中相近物料表面能值，擴大該表面能值的標(biāo)定范圍，從而將該值定義在3-7 J/m2之間。

堆積角是用于表征粉末顆粒物料流動、摩擦和表面能等特性的宏觀參數(shù)，它與物料本身、接觸材料的物理屬性有關(guān)[17]。基于JKR 接觸模型，將聚氨酯粉末接觸參數(shù)與其他顆粒物料進行宏觀對比，參考物性參數(shù)相近的膨脹石墨顆粒[14]及相關(guān)物料數(shù)據(jù)庫，篩選出需要標(biāo)定的關(guān)鍵接觸參數(shù)。

仿真計算出3 種關(guān)鍵接觸參數(shù)數(shù)值范圍，在取值范圍內(nèi)進行兩水平因子的試驗設(shè)計，如表1 所示，表中A 表示顆粒間碰撞恢復(fù)系數(shù)，B 表示顆粒間靜摩擦系數(shù)，C 表示等效表面能。采用EDEM 軟件進行虛擬試驗?zāi)M仿真[13]，仿真參數(shù)取值如表2所示。

表1 試驗因素水平表

表2 熱固性聚氨酯粉末顆粒仿真參數(shù)值

1.3.3 堆積角仿真試驗?zāi)Ｐ?/p>

仿真試驗中，空心筒內(nèi)徑和高度與試驗中設(shè)置一致，如圖5（a），內(nèi)徑為48 mm，高度為15 mm。顆粒工廠通過EDEM API 開源接口編譯，以快速填充方式生成顆粒，生成時間0.01 s。待筒內(nèi)填滿顆粒群時，空心筒以0.1 m/s 勻速上升，顆粒群以重力加速度9.81 m2/s 自由下落。為克服先下落的顆粒間存在較大的力矩，設(shè)置最大下落速度為0.7 m/s，獲得穩(wěn)定的粉末顆粒堆，總模擬時間為25 s。漏斗法的仿真設(shè)置參數(shù)基本與空心筒法相似，如圖5（b）所示，顆粒生成也應(yīng)用了開源接口編譯?？紤]到漏斗口徑偏小，降低了顆粒下落的速度，在重力加速度基礎(chǔ)上添加了Linear Translation 傳動類型加快顆粒群流動，速度為0.7 m/s，同時也設(shè)置先堆積的顆粒限制最大速度為0.5 m/s，最終在圓形底板上形成穩(wěn)定的粉末顆粒堆。兩種仿真試驗方法均引入前文提出的JKR 模型尺度變換準(zhǔn)則。

圖5 堆積角仿真試驗

2 結(jié)果與討論

2.1 堆積角測量結(jié)果

熱固性聚氨酯粉末堆積角的真實測量試驗結(jié)果表明，在水平方形底板和圓形底板上均能形成較好的顆粒堆。經(jīng)測量得到15 次測量結(jié)果如圖6 所示，求得空心筒法和改良的漏斗法測量的顆粒堆積角平均值分別為45°、31.8°。

圖6 堆積角測量結(jié)果

2.2 接觸參數(shù)的響應(yīng)面設(shè)計

依據(jù)Box-Behnken 中心組合設(shè)計原理，空心筒法與漏斗法試驗均以堆積角（AOR）為響應(yīng)值，采用Design-Expert 軟件設(shè)計響應(yīng)面法試驗，設(shè)置15個試驗點，仿真試驗結(jié)果如表3 所示。

表3 Box-Behnken 仿真試驗設(shè)計及結(jié)果

兩種堆積角試驗仿真結(jié)果如圖7 所示，其中前文所述的真實試驗堆積角：漏斗法堆積角31.4°、空心筒法堆積角44.1°，已包含在仿真試驗結(jié)果中，表明仿真試驗的因素水平選取合理。

圖7 仿真試驗與真實試驗結(jié)果對比

利用Design-Expert 統(tǒng)計學(xué)軟件對仿真結(jié)果進行多元回歸分析，分別用三種回歸模型（一次項、二次項、交互作用項）對堆積角求解回歸方程如下：

（1）漏斗法

（2）空心筒法

3 最優(yōu)參數(shù)組合的確定

在Design-Expert軟件中進行回歸模型計算，得到顆粒間碰撞恢復(fù)系數(shù)為0.35，顆粒間滾動摩擦系數(shù)為0.74，JKR 表面能為5.7 J/m2。為驗證計算結(jié)果的準(zhǔn)確性，分別將標(biāo)定前后的參數(shù)值輸入至EDEM軟件中，仿真獲得顆粒堆邊界輪廓的二維形態(tài)圖，如圖8 所示。結(jié)果表明，標(biāo)定前的仿真結(jié)果與真實試驗的測量值偏差較大；標(biāo)定后的仿真結(jié)果與真實試驗的測量值偏差較小，誤差范圍在±2°內(nèi)。表明采用最優(yōu)參數(shù)值仿真的結(jié)果與真實試驗值無顯著性差異。

圖8 堆積角標(biāo)定前后對比圖

4 優(yōu)化后離散元參數(shù)的工程應(yīng)用

廢舊熱固性聚氨酯保溫板粉碎再生粉末的機械混合仿真采用雙螺旋葉輪圓錐攪拌模擬設(shè)備，粉末的離散元參數(shù)選擇上述確定的最優(yōu)參數(shù)組。仿真計算的初始狀態(tài)設(shè)置為上下分層填料，分別為熱聚乙烯塑料（PE）粉末、聚氨酯塑料（PF）粉末[1]，其質(zhì)量比為3∶7，假設(shè)忽略其他添加劑，如圖9（a）所示。當(dāng)模擬計算時間為1.6 s 時，出現(xiàn)初步混合狀態(tài)，如圖9（b）所示；當(dāng)模擬計算時間為5 s 時，模擬結(jié)果接近混合均勻狀態(tài)，如圖9（c）所示。

圖9 混合攪拌機的簡易結(jié)構(gòu)及仿真結(jié)果

最后將粉碎獲得的粒徑200 目的聚氨酯保溫板粉末與聚乙烯塑料等物料，按仿真較優(yōu)的質(zhì)量配比進行真實混合實驗[13]。在180～200℃的環(huán)境下預(yù)熱約9 min，然后在高于200℃、14～16 MPa 的條件下，采用平板硫化機設(shè)備對混合料熱壓成形，獲得性能較優(yōu)的再生復(fù)合保溫板。

通過液壓伺服材料試驗機測試其拉伸與抗彎強度，參照GB/T 1040.1—2006，加載速率5 mm/min，試驗環(huán)境溫度21℃，濕度46%，測得拉伸強度最大可達到13 MPa；參照GB/T 9341—2008，加載速率1 mm/min，加載上壓頭圓弧半徑5 mm，試驗環(huán)境溫度21℃，相對濕度42%，測得抗彎強度最大可達到17 MPa；通過熱擴散系數(shù)測試儀對導(dǎo)熱系數(shù)進行測試，參照GB/T 10295—2008，采用探針式傳感器，測試時間約為50 min，試驗環(huán)境溫度為25℃，導(dǎo)熱系數(shù)平均穩(wěn)定在0.057 W/（m·k）左右。

5 結(jié)論

（1）本文提出了一種超細(xì)團聚粉體堆積角獲取方法，即提取真實粉末顆粒堆積體的輪廓，利用最小二乘法對輪廓曲線進行擬合，以擬合曲線線性方程的斜率換算的角度作為靜止堆積角。選用重復(fù)性較好的試驗裝置（空心筒、漏斗法）進行試驗，結(jié)果表明該方法擬合效果良好、精度較高、計算成本較低，為測定堆積體輪廓與熱固性樹脂基復(fù)合材料相似的超細(xì)粉體堆積角提供了一種思路。

（2）根據(jù)Box-Behnken 試驗結(jié)果，建立了堆積角與3 個關(guān)鍵離散元參數(shù)之間的二次多項式回歸模型，通過對回歸模型的仿真計算得到一組最優(yōu)組合參數(shù)值，即顆粒間碰撞恢復(fù)系數(shù)為0.35，靜摩擦系數(shù)為0.74，JKR 表面能為5.7 J/m2。

（3）優(yōu)化后的離散元參數(shù)應(yīng)用于粉末物料混合仿真和真實混合試驗，得到較優(yōu)的混合質(zhì)量比，后通過熱壓成型獲得性能較優(yōu)的再生復(fù)合保溫板，驗證了所提出的離散元參數(shù)標(biāo)定方法的可行性。