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    超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 測(cè)定發(fā)酵肉和發(fā)酵蔬菜中5種生物胺

    2022-07-04 07:19:04虞太六
    食品安全導(dǎo)刊 2022年17期
    關(guān)鍵詞:色胺酪胺腐胺

    虞太六

    (上海華測(cè)品標(biāo)檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司,上海 201112)

    生物胺(Biogenic Amines,BAs)廣泛存在于各種食品中,且水產(chǎn)品、酒類(lèi)產(chǎn)品、肉制品和乳制品等一般發(fā)酵食品中生物胺含量明顯高于非發(fā)酵食品[1]。適量生物胺可促進(jìn)人體的正常生理活動(dòng),而過(guò)量攝入會(huì)產(chǎn)生不良反應(yīng)。目前,檢測(cè)食品中生物胺的方法主要有液相色譜法[2]、氣相色譜法[3]、薄層色譜法[4]和毛細(xì)管電泳法[5]。本文用5%高氯酸冰浴超聲提取,離心,取上清液,調(diào)節(jié)pH并定容,經(jīng)正己烷凈化,建立食品中5種生物胺的高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜Wat ers Xevo TQ-S,美國(guó)Waters公司;超聲波提取器、恒溫水浴振蕩器、渦旋振蕩器,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。分析天平,美國(guó)Mettler Toledo公司;離心機(jī),湖南湘儀離心機(jī)有限公司;離心管,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;超純水儀,美國(guó)Millipore公司。

    乙腈(HPLC級(jí))、高氯酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、甲酸和甲酸銨(HPLC級(jí))。尸胺、腐胺、酪胺、組胺和色胺標(biāo)準(zhǔn)品,純度>98%。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    (1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制(1.0 mg/L)。分別準(zhǔn)確稱取適量尸胺、腐胺、酪胺、組胺和色胺分別用水溶解并定容至10 mL,配制成濃度為1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液,4 ℃保存,有效期1個(gè)月。

    (2)混合標(biāo)準(zhǔn)品中間液(尸胺、腐胺和酪胺: 200 μg/mL;組胺和色胺:20 μg/mL)。準(zhǔn)確移取尸胺、腐胺和酪胺2 mL,組胺和色胺0.2 mL置于10 mL容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度,混勻,4 ℃保存,有效期1個(gè)月。

    (3)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(尸胺、腐胺和酪胺:2 μg/mL; 組胺和色胺:0.2 μg/mL)。取0.1 mL混合標(biāo)準(zhǔn)品中間液置于10 mL容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度,混勻,4 ℃保存,有效期2周。

    (4)準(zhǔn)確移取生物胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(尸胺、腐胺、酪胺濃度為2 μg/mL,組胺和色胺濃度為0.2 μg/mL) 0.050 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL、 1.000 mL、2.500 mL和5.0 mL分別置于10 mL的容量瓶中,用0.5%高氯酸溶液-乙腈溶液(準(zhǔn)確量取25 mL 0.5%高氯酸溶液用乙腈定容至100 mL,混勻)稀釋并定容,其中尸胺、腐胺和酪胺濃度為 10 ng/mL、25 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、 500 ng/mL和1 000 ng/mL;組胺和色胺濃度為1.0 ng/mL、 2.5 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL和100.0 ng/mL,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    1.3 樣品前處理

    稱取2 g試樣(精確至0.01 g)試樣于50 mL刻度離心管中,加入20 mL 5%高氯酸溶液,旋渦 5 min,冰浴超聲20 min,5 000 r/min離心10 min,將上清液轉(zhuǎn)移至另一50 mL刻度試管中;樣品殘?jiān)偌尤?0 mL 5%高氯酸溶液重復(fù)提取一次,合并上清液。往上述上清液中加入適量400 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至2~3,用0.5%高氯酸溶液定容至 50 mL。取2 mL上述溶液至離心管中,加入2 mL 0.5%高氯酸溶液,加入5 mL正己烷,振蕩混勻,離心,棄去正己烷層;再加入5 mL正己烷凈化,棄去正己烷層。吸取0.25 mL上述溶液至玻璃管中,加入 0.75 mL乙腈,混勻,過(guò)0.22 μm濾膜,供LC-MS/MS測(cè)定。

    1.4 分析條件

    (1)色譜條件。色譜柱:Waters XBridge HILIC色譜柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm);流動(dòng)相:A為含10 mmol/L甲酸銨、0.5%甲酸的水溶液,B為含10 mmol/L甲酸銨、0.5%甲酸的乙腈溶液;流速: 0.3 mL/min;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:2 μL。流動(dòng)相梯度洗脫程序見(jiàn)表1。

    表1 流動(dòng)相梯度表

    (2)質(zhì)譜條件。電離源:ESI+;毛細(xì)管電壓:4.0 kV; 離子源溫度:150 ℃;脫溶劑溫度:400 ℃;脫溶劑氣流量:800 L/h;檢測(cè)方式:MS/MS,參數(shù)見(jiàn)表2。

    表2 5種生物胺的MS/MS參數(shù)

    2 結(jié)果與分析

    2.1 分析條件優(yōu)化

    2.1.1 方法的線性范圍、檢出限和定量限

    采用內(nèi)標(biāo)法定量,分別以3倍和10倍信噪比(S/N)確定目標(biāo)分析物的檢出限和定量限。測(cè)得發(fā)酵肉和發(fā)酵蔬菜中5種BAs的檢出限為0.001 60~ 0.002 26 mg/kg,定量限為0.008 21~0.182 00 mg/kg。5種BAs的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.995。

    2.1.2 方法的回收率和精密度

    采用空白樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法,進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn),尸胺、腐胺和酪胺添加水平分別為 2 mg/kg、10 mg/kg、50 mg/kg,組胺和色胺添加水平分別為0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg,按照優(yōu)化后的方法進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn)平行測(cè)定6次,外標(biāo)法校正。由表3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,在添加范圍內(nèi)BAs的平均回收率在79.0%~98.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.80%~8.69%。

    表3 分析方法的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

    2.1.3 實(shí)際樣品測(cè)定

    使用建立的方法對(duì)10種發(fā)酵肉和10種發(fā)酵蔬菜中5種BAs殘留進(jìn)行分析。20個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果表明如下。10種發(fā)酵肉中尸胺樣品濃度為ND~ 152 mg/kg,腐胺樣品濃度為ND~96.2 mg/kg,酪胺樣品濃度為ND~344 mg/kg,組胺樣品濃度為ND~484 mg/kg,色胺樣品濃度為ND~39.8 mg/kg。10種發(fā)酵蔬菜中尸胺樣品濃度為ND~132 mg/kg,腐胺樣品濃度為ND~122 mg/kg,酪胺樣品濃度為ND~194 mg/kg,組胺樣品濃度為ND~55 mg/kg,色胺樣品濃度為ND~2.55 mg/kg。

    3 結(jié)論

    本文建立了超高效液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)測(cè)定發(fā)酵肉和發(fā)酵蔬菜樣品中5種BAs殘留的分析方法。該方法的線性關(guān)系、準(zhǔn)確度和精密度均能滿足殘留分析要求,其前處理方法簡(jiǎn)單、凈化效果良好,適用于大量發(fā)酵食品樣品中5種BAs含量的快速檢測(cè)。

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