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    泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇分析方法驗證

    2022-07-03 18:46:37邵長冰趙海霞喻振楊芹
    中國藥學(xué)藥品知識倉庫 2022年13期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜法乙二醇

    邵長冰 趙海霞 喻振 楊芹

    摘要:目的 確認本方法適合于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇的檢測要求;方法 采用氣相色譜法,對樣本進行檢測并對檢測結(jié)果進行分析;結(jié)果 乙二醇、二甘醇、三甘醇線性關(guān)系理想范圍為4-12μg/ml,樣本的平均回收率約為110%,RSD不超過4%;結(jié)論 在用于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇的檢測時,氣相色譜法操作簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好、回收率高等優(yōu)勢,能夠滿足實驗要求。

    關(guān)鍵詞:氣相色譜法;泊洛沙姆188;乙二醇、二甘醇、三甘醇;殘留溶劑

    【中圖分類號】 G644.5 【文獻標(biāo)識碼】 A? ? ? 【文章編號】2107-2306(2022)13--01

    1材料與方法:

    1.1儀器

    本次實驗采用美國安捷倫公司所生產(chǎn)的7890B氣相色譜儀,其配備有火焰離子化檢測器(FID)、德國梅特勒XS105DU型精密分析天平。

    1.2試劑

    國藥集團化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的乙二醇、二甘醇、三甘醇和1,3-丁二醇,默克公司生產(chǎn)的乙醇,巴斯夫公司生產(chǎn)的泊洛沙姆188。

    1.3.方法

    1.3.1色譜條件[1][3][4]

    色譜柱:VF-17ms(30m×0.53mm,1.0μm)或極性相當(dāng)?shù)纳V柱進樣口溫度:270℃,檢測器溫度:290℃,載氣:氮氣分流比:5:1,流速:6ml/min;進樣量:1μl色譜柱溫度:起始溫度60℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升至100℃,再以每分鐘4℃的速率升至170℃,最后以每分鐘30℃的速率升至290℃,維持30分鐘。

    1.3.2供試品溶液

    內(nèi)標(biāo)溶液? 取1,3-丁二醇適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液取本品1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

    1.3.3對照品溶液

    另取乙二醇、二甘醇與三甘醇適量,精密稱定,用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液,精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

    2 結(jié)果[2][5]

    2.1專屬性

    空白溶液? 精密量取內(nèi)標(biāo)溶液1ml置10ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為空白溶液。

    取空白溶液1μl,注入色譜儀,記錄色譜圖;取乙二醇適量,置進樣小瓶中,加入適量乙醇稀釋,搖勻,取1μl注入色譜儀,記錄色譜圖;取二甘醇適量,置進樣小瓶中,加入適量乙醇稀釋,搖勻,取1μl注入色譜儀,記錄色譜圖;取三甘醇適量,置進樣小瓶中,加入適量乙醇稀釋,搖勻,取1μl注入色譜儀,記錄色譜圖;取1,3-丁二醇適量,置進樣小瓶中,加入適量乙醇稀釋,搖勻,取1μl注入色譜儀,記錄色譜圖;取對照品溶液1μl,注入色譜儀,記錄色譜圖??瞻兹芤翰桓蓴_本品的檢測,各溶劑單獨進樣保留時間與對照品溶液各峰保留時間一致。

    2.2 耐用性

    對柱初溫(60±2℃)、載氣流速(6.0±0.3ml/min)、程升速率的微小改變(10±2℃/min,4±1℃/min)條件下,對照品溶液進樣后,對照品溶液中各溶劑峰之間的最小分離度均大于19,具體數(shù)據(jù)見表1。

    2.3 檢測限與定量限

    取乙二醇、二甘醇、三甘醇適量,加內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml,在溶解、稀釋定容后,對其檢測限和定量限進行分析,檢測結(jié)果見下表2。

    2.4 線性

    分別配制為乙二醇、二甘醇、三甘醇濃度均為4μg/ml、6μg/ml、8μg/ml、10μg/ml和12μg/ml的對照品溶液,取1μl注入色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積對相應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,檢測結(jié)果見表3,在4-12μg/ml范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    2.5 精密度

    取對照品溶液重復(fù)進樣6次,乙二醇RSD為1.64%,二甘醇RSD為1.99%,三甘醇RSD為1.56%,平行配制6份供試品溶液,乙二醇、二甘醇、三甘醇均未檢出(<檢測限),精密度良好。

    2.6 準(zhǔn)確度

    對照品貯備液? 取乙二醇、二甘醇與三甘醇適量,精密稱定,用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液。

    80%回收率溶液? 取本品1g,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加入對照品貯備液0.8ml,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,平行配制3份。

    100%回收率溶液? 取本品1g,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加入對照品貯備液1.0ml,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,平行配制3份。

    120%回收率溶液? 取本品1g,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加入對照品貯備液1.2ml,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,平行配制3份。

    分別取對照品溶液,供試品溶液,回收率溶液注入液相色譜儀,結(jié)果可見其具有著良好的回收率,平均回收率在109.2%-110.8%之間,見表。

    3結(jié)論

    通過對專屬性、耐用性、檢測限與定量限、線性、精密度及回收率的驗證,確認此方法可以準(zhǔn)確、可靠的檢測泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇含量。

    參考文獻:

    [1].國家藥典委員會.中國藥典2020版四部0521氣相色譜法,2020

    [2].人用藥品技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)理事會.ICHQ2分析方法驗證,2016

    [3].美國藥典委員會.美國藥典USP42,2018

    [4].國家藥典委員會.中國藥典2020版四部0861殘留溶劑測定法,2020

    [5].國家藥典委員會.中國藥典2020版四部9101分析方法驗證指導(dǎo)原則,2020

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