泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇分析方法驗證

邵長冰 趙海霞 喻振 楊芹

摘要：目的 確認本方法適合于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇的檢測要求;方法 采用氣相色譜法，對樣本進行檢測并對檢測結(jié)果進行分析;結(jié)果 乙二醇、二甘醇、三甘醇線性關(guān)系理想范圍為4-12μg/ml，樣本的平均回收率約為110%，RSD不超過4%;結(jié)論 在用于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇的檢測時，氣相色譜法操作簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好、回收率高等優(yōu)勢，能夠滿足實驗要求。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;泊洛沙姆188;乙二醇、二甘醇、三甘醇;殘留溶劑

【中圖分類號】 G644.5 【文獻標(biāo)識碼】 A? ? ? 【文章編號】2107-2306（2022）13--01

1材料與方法：

1.1儀器

本次實驗采用美國安捷倫公司所生產(chǎn)的7890B氣相色譜儀，其配備有火焰離子化檢測器（FID）、德國梅特勒XS105DU型精密分析天平。

1.2試劑

國藥集團化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的乙二醇、二甘醇、三甘醇和1，3-丁二醇，默克公司生產(chǎn)的乙醇，巴斯夫公司生產(chǎn)的泊洛沙姆188。

1.3.方法

1.3.1色譜條件[1][3][4]

色譜柱：VF-17ms（30m×0.53mm，1.0μm）或極性相當(dāng)?shù)纳V柱進樣口溫度：270℃，檢測器溫度：290℃，載氣：氮氣分流比：5：1，流速：6ml/min;進樣量：1μl色譜柱溫度：起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升至100℃，再以每分鐘4℃的速率升至170℃，最后以每分鐘30℃的速率升至290℃，維持30分鐘。

1.3.2供試品溶液

內(nèi)標(biāo)溶液? 取1，3-丁二醇適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液取本品1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

1.3.3對照品溶液

另取乙二醇、二甘醇與三甘醇適量，精密稱定，用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2 結(jié)果[2][5]

2.1專屬性

空白溶液? 精密量取內(nèi)標(biāo)溶液1ml置10ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為空白溶液。

取空白溶液1μl，注入色譜儀，記錄色譜圖;取乙二醇適量，置進樣小瓶中，加入適量乙醇稀釋，搖勻，取1μl注入色譜儀，記錄色譜圖;取二甘醇適量，置進樣小瓶中，加入適量乙醇稀釋，搖勻，取1μl注入色譜儀，記錄色譜圖;取三甘醇適量，置進樣小瓶中，加入適量乙醇稀釋，搖勻，取1μl注入色譜儀，記錄色譜圖;取1，3-丁二醇適量，置進樣小瓶中，加入適量乙醇稀釋，搖勻，取1μl注入色譜儀，記錄色譜圖;取對照品溶液1μl，注入色譜儀，記錄色譜圖?？瞻兹芤翰桓蓴_本品的檢測，各溶劑單獨進樣保留時間與對照品溶液各峰保留時間一致。

2.2 耐用性

對柱初溫（60±2℃）、載氣流速（6.0±0.3ml/min）、程升速率的微小改變（10±2℃/min，4±1℃/min）條件下，對照品溶液進樣后，對照品溶液中各溶劑峰之間的最小分離度均大于19，具體數(shù)據(jù)見表1。

2.3 檢測限與定量限

取乙二醇、二甘醇、三甘醇適量，加內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，在溶解、稀釋定容后，對其檢測限和定量限進行分析，檢測結(jié)果見下表2。

2.4 線性

分別配制為乙二醇、二甘醇、三甘醇濃度均為4μg/ml、6μg/ml、8μg/ml、10μg/ml和12μg/ml的對照品溶液，取1μl注入色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積對相應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢測結(jié)果見表3，在4-12μg/ml范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。

2.5 精密度

取對照品溶液重復(fù)進樣6次，乙二醇RSD為1.64%，二甘醇RSD為1.99%，三甘醇RSD為1.56%，平行配制6份供試品溶液，乙二醇、二甘醇、三甘醇均未檢出（<檢測限），精密度良好。

2.6 準(zhǔn)確度

對照品貯備液? 取乙二醇、二甘醇與三甘醇適量，精密稱定，用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液。

80%回收率溶液? 取本品1g，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加入對照品貯備液0.8ml，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，平行配制3份。

100%回收率溶液? 取本品1g，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加入對照品貯備液1.0ml，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，平行配制3份。

120%回收率溶液? 取本品1g，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加入對照品貯備液1.2ml，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，平行配制3份。

分別取對照品溶液，供試品溶液，回收率溶液注入液相色譜儀，結(jié)果可見其具有著良好的回收率，平均回收率在109.2%-110.8%之間，見表。

3結(jié)論

通過對專屬性、耐用性、檢測限與定量限、線性、精密度及回收率的驗證，確認此方法可以準(zhǔn)確、可靠的檢測泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇含量。

參考文獻：

[1].國家藥典委員會.中國藥典2020版四部0521氣相色譜法，2020

[2].人用藥品技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)理事會.ICHQ2分析方法驗證，2016

[3].美國藥典委員會.美國藥典USP42，2018

[4].國家藥典委員會.中國藥典2020版四部0861殘留溶劑測定法，2020

[5].國家藥典委員會.中國藥典2020版四部9101分析方法驗證指導(dǎo)原則，2020