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    超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法快速測定水中農藥和苦味酸

    2022-06-29 03:30:56劉喜珍
    廣州化工 2022年11期
    關鍵詞:苦味酸阿特拉乙腈

    劉喜珍

    (國家城市供水水質監(jiān)測網長沙監(jiān)測站,湖南 長沙 410015)

    環(huán)境水體安全備受社會關注,我國是農藥的生產和使用大國,環(huán)境中的農藥殘留問題尤其需要重視[1],以2,4-滴、滅草松、甲萘威、阿特拉津、呋喃丹等為代表的殺蟲劑和除草劑是國內使用較多的農藥之一[2],它們的過量使用會對水源水造成污染,被人體攝入后,將對身體健康造成極其不利的影響。同時,我國也是苦味酸(2,4,6一三硝基苯酚)的使用大國,苦味酸廣泛應用于燃料、炸藥、火柴、制藥和皮革等工業(yè),長期接觸可引起頭暈、頭痛、惡心、 嘔吐、腹瀉、發(fā)熱和食欲減退等癥狀。因此,我國的《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB 5749-2006)和《地表水環(huán)境質量標準》(GB 3838-2002)對常用農藥和苦味酸做了限值規(guī)定。目前,針對水中2,4-滴、滅草松、甲萘威、阿特拉津、呋喃丹、樂果、敵百蟲、內吸磷、苦味酸常用的分析方法有氣相色譜法[3]、氣相色譜質譜法[4-5]、高效液相色譜法[6-7]、高效液相色譜串聯(lián)質譜法[8-11]等。而現(xiàn)有的高效液相色譜串聯(lián)質譜法均需在流動相中加酸堿鹽來調節(jié)峰形和靈敏度,容易導致酸堿鹽的殘留問題,同時現(xiàn)有的方法均不能對苦味酸和農藥進行同時測定,這些物質在實際檢測過程中需要采用不同的方法進行分析,耗時費力,效率不高。本方法采用直接進樣,可在13 min內實現(xiàn)苦味酸與8種農藥的同時測定,流動相僅需要用到乙腈和超純水,操作簡單,選擇性強,靈敏度高,定性定量準確可靠,適用于地表水和飲用水中農藥和苦味酸的快速分析。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    乙腈、甲醇為色譜純(經0.22 μm濾膜過濾);超純水;2,4-滴、滅草松、甲萘威、阿特拉津、呋喃丹、樂果、敵百蟲、內吸磷、苦味酸標準品;氮氣(純度99.999%,由氮氣發(fā)生器提供);氬氣(純度99.999%)。

    Thermo超高效液相色譜-串聯(lián)四級桿質譜聯(lián)用系統(tǒng);Milli-Q Gradient A10型超純水系統(tǒng);一體式氮氣發(fā)生器。

    1.2 色譜和質譜條件

    Hypersil GOLD(50 mm×2.1 mm×3 μm)色譜柱,流動相:A超純水,B乙腈;梯度洗脫,總流速為0.35 mL/min,先以A:B為95:5保持3 min,再改變至70:30,保持2 min,再逐步改變至A:B為5:95保持3 min,最后調節(jié)A:B為95:5保持3 min;柱溫35 ℃;進樣量10 μL。

    質譜離子源:HESI;鞘氣壓力:37 arb;輔助氣壓力:12 arb;離子傳輸毛細管溫度:300 ℃;霧化溫度:350 ℃;噴霧電壓:(+)3500 V,(-)3000 V;碰撞氣壓力:1.5 arb。采用多反應監(jiān)測模式(MRM)檢測。

    1.3 水樣的保存

    水樣用2 L棕色磨口玻璃瓶采集,24 h內進行分析。

    2 結果與討論

    2.1 色譜條件的選擇

    2.1.1 流動相的選擇

    在地表水、出廠水中各加入一定濃度的2,4-滴、滅草松、甲萘威、阿特拉津、呋喃丹、樂果、敵百蟲、內吸磷、苦味酸9種標樣,以該兩種加標水樣為分析對象,考察甲醇、乙腈兩種有機溶劑分別與水以一定比例作為流動相的色譜分離效果。結果發(fā)現(xiàn):當采用甲醇與水為流動相時,滅草松底部峰形較寬、2,4-滴和苦味酸的峰形開叉,無法準確定量,并且隨著物質濃度的降低,這種現(xiàn)象愈加明顯;通過調節(jié)甲醇與水的配比以及改變洗脫模式,仍然不能解決峰開叉的問題。當采用乙腈與水為流動相時,各物質峰形有明顯改善,調節(jié)流動相的配比、選擇恰當?shù)南疵撃J?,能使各物質都有較好的峰形和響應。

    2.1.2 洗脫模式的選擇

    鑒于分離的物質較多,等度洗脫會導致各物質保留時間相近或分離時間較長。實驗采取梯度洗脫模式,先將流動相乙腈(B相)的比例逐步提高再進行條件優(yōu)化。實驗發(fā)現(xiàn),2,4-滴、滅草松、苦味酸3種物質在流動相比例保持不變時出峰峰形最好,而內吸磷在乙腈比例逐步提高過程中出峰峰形最佳,其他物質峰形均不受流動相比例變化影響,因此,最終確定梯度洗脫模式見表1,保持30%的乙腈比例,待2,4-滴、滅草松、苦味酸3種物質出峰后再緩慢提高乙腈比例到95%,使內吸磷在此過程中出峰,該條件下各物質分離效果較好,且峰形尖銳,無分叉和拖尾現(xiàn)象。

    表1 梯度洗脫方式Table 1 Mode ofradient elution

    2.2 質譜條件的選擇

    設置液相流速后,分別配制1 mg/L 2,4-滴、滅草松、甲萘威、阿特拉津、呋喃丹、樂果、敵百蟲、內吸磷、苦味酸的標準溶液,不經過色譜柱直接進質譜對化合物條件進行逐個優(yōu)化,通過調整離子源參數(shù),使目標化合物信號強度達到1e6以上,最終確定離子源參數(shù)如下:鞘氣壓力為37 arb;輔助氣壓力為12 arb;離子傳輸毛細管溫度為300 ℃;霧化溫度為350 ℃;噴霧電壓為(+)3500 V,(-)3000 V;碰撞氣壓力為1.5 arb。同時確定各物質的掃描方式、母離子、子離子、定量子離子、管透鏡電壓,詳見表2 目標化合物的多反應監(jiān)測(MRM)參數(shù)。

    表2 目標化合物的MRM參數(shù)Table 2 MRM Parameters of target compounds

    2.3 線性范圍和測定下限

    本實驗采用外標法依據各化合物定量子離子的峰面積來定量。將滅草松、2,4-滴、阿特拉津、呋喃丹、樂果、甲萘威、敵百蟲、內吸磷、苦味酸標準物質用初始流動相配制成系列復合標準工作溶液,滅草松、2,4-滴、樂果、甲萘威、苦味酸的濃度范圍均為5~50 μg/L,阿特拉津濃度范圍為0.5~3.0 μg/L、呋喃丹1.0~10 μg/L、敵百蟲10~50 μg/L、內吸磷15~50 μg/L。本實驗復合標準工作溶液共配制6個濃度點,各濃度點分別抽取10 μL在超高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀上進樣分析。以各化合物含量為橫坐標,峰面積為縱坐標進行回歸處理,得到各目標化合物的回歸方程及相關系數(shù)見表3。

    本實驗按照美國EPA的規(guī)定,配制相當于檢出限濃度1~3倍的標準溶液重復測定7次,計算標準偏差及檢出限,再以四倍檢出限作為測定下限。計算公式為:MDL(檢出限)=3.14×SD(7次測定的標準偏差),RQL(測定下限)=4×MDL(檢出限)。經實驗得到各目標化合物的測定下限見表3。

    表3 各目標化合物分析方法的回歸方程及測定下限Table 3 The regression equation and minimum detection concentration of target compounds

    2.4 回收率和精密度

    表4 各目標化合物分析方法的回收率、精密度及 實際樣品測定Table 4 The percent recovery and relative standard deviation of target compounds actual water samples’ determination

    對湘江源水和出廠水進行實際樣品測定和加標回收實驗,湘江源水和出廠水均未檢出目標化合物。于源水和出廠水中分別加入高、低濃度的目標化合物,重復測定7次,計算其相對標準偏差及回收率,實驗結果見表4。結果表明,9種目標化合物的相對標準偏差在0.7%~4.5%,加標回收率在75.7%~99.7%之間,證明本方法的精密度和準確度均能滿足實際樣品的分析要求。

    3 結 論

    本文建立了直接進樣法測定地表水和飲用水中苦味酸和8種常用農藥的超高效液相色譜串聯(lián)質譜法,方法測定下限遠低于《地表水環(huán)境質量標準》、《生活飲用水衛(wèi)生標準》中的限量值。該方法靈敏度高、精密度好,操作簡便快捷,樣品經0.22 μm濾膜過濾后直接上機檢測,無需萃取、濃縮等前處理過程;流動相為乙腈和超純水,無需加入酸堿鹽調峰形和靈敏度,可以避免酸堿鹽的殘留的問題??傮w而言,該方法操作簡單,適用性強,具有較高的回收率、靈敏度和精密度,適用于地表水和飲用水中農藥和苦味酸的快速分析。

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