具有美白功效的卸妝乳配方設(shè)計(jì)研究*

楊巨錦，白耀輝，岑名迅，張文忠，蔣 騫，于 翔，丁 姣

(1 珠海安和生化科技有限公司，廣東 珠海 519040；2 仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，廣東 廣州 510225)

近年來(lái)，隨著彩妝市場(chǎng)火爆，卸妝產(chǎn)品也隨之快速發(fā)展。岳愛(ài)國(guó)等[1]在彩妝市場(chǎng)分析中指出：隨著人們健康意識(shí)的不斷增強(qiáng)，以及生活水平的不斷提高，越來(lái)越多的消費(fèi)者會(huì)使用卸妝產(chǎn)品。卸妝產(chǎn)品在化妝品中的重要性日益增加，卸妝產(chǎn)品的市場(chǎng)需求將來(lái)會(huì)得到快速增長(zhǎng)。楊芳等[2]提出：卸妝對(duì)于許多女性來(lái)說(shuō)是極其重要的，我國(guó)卸妝產(chǎn)品未來(lái)市場(chǎng)空間的增長(zhǎng)非?？捎^。

但是目前我國(guó)卸妝市場(chǎng)主要由國(guó)外大牌公司占據(jù)，雖說(shuō)國(guó)內(nèi)近幾年的卸妝產(chǎn)品有起勢(shì)的苗頭，可因?yàn)閲?guó)內(nèi)很多公司只注重市場(chǎng)宣傳，少注重產(chǎn)品開發(fā)，故難易發(fā)展壯大[3]。并且，國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的卸妝產(chǎn)品較為單一，種類不多，具有功效性的卸妝產(chǎn)品更是少見(jiàn)[4]。因此，開發(fā)一款既具有清潔卸妝功能，同時(shí)又具有美白功效的卸妝乳液，滿足廣大消費(fèi)者的需求，吸引更多消費(fèi)者，提高我國(guó)卸妝產(chǎn)品的市場(chǎng)占有率，也為廣大化妝品研發(fā)者提供參考[5-8]。

本文主要對(duì)傳統(tǒng)卸妝乳液配方進(jìn)行優(yōu)化，探究了具有美白功效的卸妝乳液的配方設(shè)計(jì)，開發(fā)一款新型功效性卸妝產(chǎn)品。主要采用聚丙烯酸交聯(lián)聚合物和三乙醇胺為基本體系，研究了增稠劑的用量，表面活性劑的復(fù)配量以及美白功效成分煙酰胺的含量對(duì)卸妝乳液體系的影響，同時(shí)通過(guò)測(cè)定相關(guān)理化性質(zhì)得出最佳添加量，從而得到清潔能力強(qiáng)大，膚感良好，美白功效優(yōu)良的卸妝乳液配方。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

電子天平；電熱恒溫水浴鍋；電動(dòng)離心機(jī)；pH計(jì)；粘度計(jì)；電動(dòng)攪拌機(jī)；立式壓力蒸汽滅菌鍋；霉菌培養(yǎng)箱；細(xì)菌培養(yǎng)箱；干燥箱等。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

辛酰羥肟酸；聚丙烯酸交聯(lián)聚合物；1,3丁二醇；三乙醇胺；PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類；PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類；乙氧基二甘醇；辛酸/癸酸甘油三酯；煙酰胺；茯苓提取物；苦參提取物；當(dāng)歸提取物；檸檬酸；檸檬酸鈉；中性藍(lán)；薰衣草精油等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 卸妝乳的基本配方

本文旨在探究一款清潔能力強(qiáng)，膚感好兼具美白功效的卸妝乳液，使用聚丙烯酸交聯(lián)聚合物和三乙醇胺基本體系，其基本配方如表1所示。

表1 卸妝乳的基本配方Table 1 The basic formula of makeup remover

1.2.2 卸妝乳配制步驟

按表1中配比準(zhǔn)確稱取A相中的聚丙烯酸交聯(lián)聚合物與1，3-丁二醇加入到250 mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，加入辛酰羥肟酸和去離子水。將燒杯放置于水浴鍋中加熱至85 ℃，攪拌至完全溶解，備用。將完全溶解好的A組放置室溫下攪拌降溫，待其溫度降至45 ℃時(shí)，加入三乙醇胺攪拌2 min。將C組材料混合均勻加入到體系中攪拌2 min混合均勻。準(zhǔn)確加入D組的辛酸/癸酸甘油三酯，攪拌2 min，然后依次加入預(yù)先混合好的E組和F組原料，攪拌2 min。準(zhǔn)確稱量H中的檸檬酸和檸檬酸鈉加到體系中，攪拌3 min，最后加入中性藍(lán)和薰衣草精油，攪拌，混合均勻，即得到卸妝乳樣品。

1.3 表征與測(cè)試

1.3.1 pH測(cè)試

根據(jù)GB/T13531.1-2008[9]中的稀釋法來(lái)測(cè)定。

1.3.2 粘度測(cè)試

將卸妝乳樣品取200 mL于250 mL燒杯中，控制樣品的溫度在(25±0.5) ℃。采用粘度計(jì)測(cè)試，記錄數(shù)據(jù)。

1.3.3 耐寒耐熱測(cè)試

(1)耐寒測(cè)試：每個(gè)樣品取20 mL于透明樣品瓶中，置于冰箱中，溫度保持-15 ℃，24 h后取出樣品，待樣品溫度恢復(fù)至室溫后，觀察其是否發(fā)生分層現(xiàn)象，顏色和香味是否發(fā)生變化。若無(wú)分層現(xiàn)象及顏色香味未發(fā)生變化，則產(chǎn)品及格。記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

(2)耐熱測(cè)試：每個(gè)樣品取20 mL于透明樣品瓶中，置于40 ℃烘箱中，24 h后取出樣品，待樣品溫度恢復(fù)至室溫后，觀察其是否發(fā)生分層現(xiàn)象，顏色和香味是否發(fā)生改變。若無(wú)分層現(xiàn)象及顏色香味未發(fā)生變化，則產(chǎn)品及格。記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1.3.4 離心穩(wěn)定性測(cè)試

將樣品放置在離心機(jī)樣品架上，調(diào)整離心時(shí)間30 min，離心速度3000 r/min。離心結(jié)束后取下離心管觀察樣品是否分層，記錄數(shù)據(jù)。

1.3.5 微生物測(cè)試

根據(jù)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》[10]中的微生物檢驗(yàn)方法對(duì)卸妝乳樣品進(jìn)行細(xì)菌、霉菌及酵母菌的檢驗(yàn)。

1.3.6 清潔能力測(cè)試[11]

通過(guò)對(duì)BB霜的卸妝能力來(lái)判定其清潔效果。選擇15位年齡在20～25歲左右的志愿者，要求視覺(jué)與嗅覺(jué)正常，具有使用過(guò)彩妝類化妝品經(jīng)驗(yàn)。將固定量的BB霜均勻涂抹于志愿者手臂處，將卸妝乳涂抹在涂有BB霜的手臂處并來(lái)回摩擦，觀察BB霜的褪去程度，沖洗容易程度及清洗后皮膚的干凈情況。如果BB霜褪去程度大，容易沖水和清洗后皮膚較干凈，證明樣品的清潔能力較好。采用如表2所示的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品的清潔能力，推開度，清爽度以及香味等評(píng)價(jià)并評(píng)分。

1.3.7 美白效果測(cè)試

選取20位年齡在20～45歲之間，平時(shí)有化妝習(xí)慣并無(wú)嗅覺(jué)障礙的女性志愿者。志愿者每天用這款卸妝乳卸妝，并從產(chǎn)品的外觀，氣味，使用膚感和美白效果等進(jìn)行綜合評(píng)分。試驗(yàn)周期為28天。具體美白效果評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

表2 清潔能力及美白效果評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Scoring standard of cleaning ability and whitening effect

2 結(jié)果與討論

2.1 穩(wěn)定性分析

穩(wěn)定性對(duì)于化妝品，尤其是乳液來(lái)說(shuō)極其重要。影響卸妝乳液體系的穩(wěn)定性主要有兩個(gè)因素：油脂與水的比例和增稠劑的用量，其中最主要因素為增稠劑的用量。本文根據(jù)表1基礎(chǔ)配方，改變?cè)龀韯┚郾┧峤宦?lián)聚合物的添加量，確定其最佳添加量，從而保證產(chǎn)品具有良好的穩(wěn)定性。本文中聚丙烯酸交聯(lián)聚合物的添加量選擇0.1%；0.15%；0.2%；0.25%；0.3%；0.35%；0.4% 7種比例。

2.1.1 基本理化性質(zhì)

圖1 聚丙烯酸交聯(lián)聚合物添加量對(duì)卸妝乳pH(A)以及粘度(B)的影響Fig.1 Effect of the added amount of polyacrylic crosslinked polymer on pH (A) and viscosity (B)

從圖1(A)可以看出，添加不同量聚丙烯酸交聯(lián)聚合物的卸妝乳pH穩(wěn)定在6.0～6.5之間，說(shuō)明增稠劑聚丙烯酸交聯(lián)聚合物對(duì)卸妝乳的pH影響較小，體系比較穩(wěn)定。

根據(jù)圖1(B)可知，添加不同量聚丙烯酸交聯(lián)聚合物的卸妝乳粘度范圍在2000～8000 Pa·s之間。并且，隨著聚丙烯酸交聯(lián)聚合物添加量的增加，卸妝乳的粘度快速增大。綜合考慮乳液粘度的理想范圍約為5000～6000 Pa·s，對(duì)應(yīng)的聚丙烯酸鈉交聯(lián)聚合物的添加量為0.2%～0.3%之間為宜。

2.1.2 離心穩(wěn)定性

表3 聚丙烯酸交聯(lián)聚合物添加量對(duì)卸妝乳離心穩(wěn)定性影響Table 3 Effect of polyacrylic crosslinked polymer on centrifugal stability of makeup milk

國(guó)標(biāo)GB/T 29665-2013[12]對(duì)乳液的離心穩(wěn)定性有具體的要求。從表3可以看出，聚丙烯酸交聯(lián)聚合物添加量低于0.2%的卸妝乳容易出現(xiàn)分層現(xiàn)象，添加量在0.2%～0.4%之間的卸妝乳沒(méi)有出現(xiàn)分層。為了得到穩(wěn)定性優(yōu)良的卸妝乳，聚丙烯酸交聯(lián)聚合物的合適添加范圍在0.2%～0.4%之間。

2.1.3 耐寒耐熱性能

表4 聚丙烯酸交聯(lián)聚合物添加量對(duì)卸妝乳耐寒耐熱性能影響 Fig.4 The amount of polyacrylic crosslinked polymer added influences on the heat resistance of makeup milk

國(guó)標(biāo)GB/T 29665-2013[12]對(duì)乳液耐寒耐熱性也有具體的要求，冉國(guó)俠[13]在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)上把耐寒又分為合格與一級(jí)兩個(gè)等級(jí)。結(jié)果表明，聚丙烯酸交聯(lián)聚合物添加量為0.2%～0.4%范圍內(nèi)的卸妝乳在耐寒耐熱測(cè)試過(guò)程中達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，尤其是在耐寒方面達(dá)到一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

2.1.4 微生物含量測(cè)試

表5 卸妝乳中微生物測(cè)試結(jié)果 Fig.5 Microrobial test results in makeup milk

由表5可知，添加不同量聚丙烯酸交聯(lián)聚合物的卸妝乳中菌落總數(shù)、細(xì)菌、霉菌和酵母菌總數(shù)都為0，合格率100%。

綜合以上幾個(gè)方面，結(jié)合考慮后期對(duì)包材的要求等方面，在基礎(chǔ)配方的基礎(chǔ)下，選取聚丙烯酸交聯(lián)聚合物的最佳添加比例為0.25%。

2.2 清潔能力分析

卸妝乳主要的功效是清潔作用，清潔能力的強(qiáng)弱決定卸妝乳產(chǎn)品的優(yōu)劣。本文在基礎(chǔ)配方(表1)的基礎(chǔ)上，將聚丙烯酸交聯(lián)聚合物的添加量調(diào)整為最佳添加量0.25%，改變表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯的比例，采用復(fù)配的方法，通過(guò)測(cè)定相關(guān)理化性質(zhì)以及人體測(cè)試結(jié)果來(lái)判定卸妝乳的清潔能力，從而篩選出清潔能力優(yōu)良的表面活性劑。選取研究的表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯的比例分別為1/7，2/6，3/5，4/4，5/3，6/2，7/1，共7種。

2.2.1 基本理化性質(zhì)

圖2 PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類配比對(duì)卸妝乳pH(A)以及粘度(B)的影響Fig.2 Effects of PEG-8/decanate and PEG-6/decanate ratios on pH (A) and viscviscosity (B)

從圖2(A)可知，卸妝乳樣品的pH的穩(wěn)定在6.0～6.5之間，PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類復(fù)配比例對(duì)卸妝乳樣品的pH基本無(wú)影響。圖2(B)表明，卸妝乳液粘度穩(wěn)定在6000～6500之間， PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復(fù)配量不影響乳液的粘度。

2.2.2 離心穩(wěn)定性

離心穩(wěn)定性測(cè)試與2.1.2相同，結(jié)果表明，表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類復(fù)配添加制備的卸妝乳樣品均不分層，離心穩(wěn)定性良好，說(shuō)明PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類復(fù)配比例對(duì)產(chǎn)品的穩(wěn)定性影響不大。

2.2.3 耐寒耐熱測(cè)定

耐寒耐熱測(cè)定與2.1.3相同，結(jié)果表明，所有卸妝乳樣品經(jīng)過(guò)耐寒耐熱性測(cè)試均未出現(xiàn)分離現(xiàn)象，說(shuō)明PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復(fù)配比例對(duì)產(chǎn)品的穩(wěn)定性影響不大。

2.2.4 微生物測(cè)定

微生物測(cè)定與2.1.4相同，結(jié)果表明，卸妝乳樣品的微生物都符合合格規(guī)定，說(shuō)明在原有的防腐體系下，PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復(fù)配比例對(duì)卸妝乳樣品的防腐性影響不大。

2.2.5 清潔能力測(cè)試

圖3 清潔能力人體測(cè)試趨勢(shì)圖Fig.3 Trend diagram of human testing for cleaning capacity

圖3表明，卸妝乳清潔能力人體測(cè)試分?jǐn)?shù)隨著PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復(fù)配比例增加而升高。當(dāng)PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復(fù)配比例達(dá)到5:3時(shí)，卸妝乳清潔能力人體測(cè)試分?jǐn)?shù)最高，達(dá)到95分。由此，表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的最佳添加量分別為5%和3%時(shí)，卸妝乳液產(chǎn)品的清潔能力最強(qiáng)。

2.3 功效性分析

2.3.1 基本理化性質(zhì)

圖4 煙酰胺的量對(duì)乳液pH(A)以及粘度(B)的影響Fig.4 Effects of the amount of nicotinamide on emulsion pH (A) and emulsion viscosity (B)

從圖4(A)可以看出，添加美白功效成分煙酰胺的卸妝乳各樣品pH值穩(wěn)定在6.0～6.3之間，即煙酰胺的添加量對(duì)卸妝乳液的穩(wěn)定性影響不明顯。圖4(B)表明，添加美白功效成分煙酰胺的卸妝乳各樣品粘度穩(wěn)定在5000～5500 Pa·s之間，即煙酰胺的添加量對(duì)卸妝乳液的穩(wěn)定性影響不明顯。

2.3.2 離心穩(wěn)定性

離心穩(wěn)定性測(cè)試與2.1.2相同，結(jié)果表明，卸妝乳各樣品離心穩(wěn)定性符合合格規(guī)定，說(shuō)明加入美白功效劑煙酰胺不影響卸妝乳產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

2.2.3 耐寒耐熱測(cè)定

耐寒耐熱測(cè)定與2.1.3相同，結(jié)果表明，卸妝乳各樣品經(jīng)過(guò)耐寒耐熱性測(cè)試均未出現(xiàn)分離現(xiàn)象，符合合格規(guī)定，說(shuō)明美白功效劑煙酰胺對(duì)產(chǎn)品的耐寒耐熱性影響不大。

2.2.4 微生物測(cè)定

微生物測(cè)定與2.1.4相同，結(jié)果表明，卸妝乳各樣品的微生物都符合合格規(guī)定，說(shuō)明在原有的防腐體系下，美白功效劑煙酰胺對(duì)卸妝乳產(chǎn)品的防腐體系影響較小。

2.3.5 美白功效分析

圖5 美白功效人體測(cè)試總分圖Fig.5 General score of human whitening test

圖5表明，隨著美白功效劑煙酰胺添加量的增加，美白效果人體感官總評(píng)分升高。當(dāng)煙酰胺的加入量達(dá)到0.8%時(shí)，總評(píng)分的增加有放緩趨勢(shì)。綜合美白效果和生產(chǎn)成本，選擇煙酰胺的量為0.8%為最佳添加量。

3 結(jié) 論

本文主要探究了具有美白功效的卸妝乳液的配方設(shè)計(jì)，研究了增稠劑聚丙烯酸交聯(lián)聚合物添加量，表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類復(fù)配比例以及美白功效成分煙酰胺的含量對(duì)卸妝乳液性能的影響。結(jié)果表明，聚丙烯酸交聯(lián)聚合物添加量為0.25%，PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類添加量分別為5%和3%，煙酰胺添加量為0.8%，制備得到的卸妝乳液pH適中，穩(wěn)定性良好，膚感佳，美白效果優(yōu)良，具有廣闊的應(yīng)用前景和市場(chǎng)。