MoS2的制備及其在氣體傳感中的研究進(jìn)展

向才偉

MoS2的制備及其在氣體傳感中的研究進(jìn)展

向才偉

（上海理工大學(xué) 材料與化學(xué)學(xué)院，上海 200093）

硫化鉬（MoS2）因其典型的二維層狀結(jié)構(gòu)、大比表面積，優(yōu)異的形貌和電子性能等優(yōu)點(diǎn)在氣體傳感領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。首先綜述了制備MoS2的液相剝離、化學(xué)氣相沉積，水熱等方法，并從多角度總結(jié)了幾種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。再綜述了MoS2在氣體傳感中的最新進(jìn)展，其中基于MoS2的新型氣體傳感器，是由MoS2與其它材料形成的復(fù)合材料共同構(gòu)建，這類氣體傳感器以其優(yōu)異的氣敏性能和多樣的組成方式成為了目前的研究熱點(diǎn)。最后展望了MoS2在氣體傳感器上的研究方向并提供了參考意見(jiàn)。

MoS2；氣敏性能；綜述；氣體傳感器；復(fù)合材料

隨著工業(yè)的發(fā)展與社會(huì)的進(jìn)步，人們對(duì)各類氣體污染物，如揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）和有害氣體（NH3、NO2、甲醛、SO2等氣體），溫室氣體及易燃易爆氣體等所引起的安全與環(huán)境問(wèn)題越來(lái)越重視[1]。而氣體傳感器可應(yīng)用于對(duì)這些氣體的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)檢測(cè)。氣體傳感器是指能對(duì)特定氣體做出響應(yīng)并將信息進(jìn)行輸出的元器件[2-5]。而其中的金屬氧化物半導(dǎo)體基氣體傳感器則具有價(jià)格便宜、靈敏度高、反應(yīng)快，精度高等優(yōu)點(diǎn)，因此成為了研究的熱點(diǎn)[6]。在這其中，基于MoS2的氣體傳感器近幾年受到了廣泛的關(guān)注。

MoS2是典型的二維材料，由兩層硫原子與一層鉬原子層層包夾而形成MoS2的分子層，多層MoS2堆疊而形成六方晶系的MoS2層狀晶體。而由于硫的獨(dú)特電子結(jié)構(gòu)，使其容易與過(guò)渡金屬形成共價(jià)型化物，使得單層及多層MoS2材料都具有一定的禁帶。與直接帶隙為零的石墨烯相比，MoS2直接帶隙為1.8 eV，其比表面積較大，電子遷移率高。MoS2優(yōu)異的性能使其成為目前熱門的能有效檢測(cè)氣體分子的納米材料，基于MoS2的半導(dǎo)體氣體傳感器已經(jīng)引起了人們的極大興趣[7-10]。

目前，關(guān)于MoS2制備與應(yīng)用的文獻(xiàn)已廣泛報(bào)道，但這些文獻(xiàn)在制備方法上只是一般概述，對(duì)于MoS2在氣體傳感的應(yīng)用也局限于簡(jiǎn)單的舉例說(shuō)明，缺乏總結(jié)與提煉，難以滿足綜合需求[11-13]。本文從實(shí)際生產(chǎn)和科學(xué)研究等角度對(duì)幾種制備方法進(jìn)行了分析與比較，并重點(diǎn)介紹了基于MoS2的新型氣體傳感器的最新研究進(jìn)展。

1 MoS2的制備方法

1.1 液相剝離法

液相剝離法是一種操作相對(duì)比較簡(jiǎn)便的方法，zhao等[14]對(duì)塊體MoS2和WS2進(jìn)行超聲處理，同時(shí)考察了溶出劑濃度和超聲時(shí)間的影響，成功合成具有少量層狀MoS2/WS2(XS2)納米片的穩(wěn)定、均勻的分散溶液。最后，制備的納米片被用作鋰-硫電池的添加劑，以吸附LiPS。通過(guò)還原氧化石墨烯捕獲MoS2/WS2納米薄片，并進(jìn)一步加載硫作為鋰電池的陰極。MoS2/WS2納米片的硫化物吸附能力大大改善了材料的電化學(xué)性能，也因此降低了Li-S電池的穿梭機(jī)效應(yīng)，促進(jìn)了硫的氧化還原反應(yīng)，所以材料有優(yōu)良的鋰-硫電池性能。Yin等[15]通過(guò)1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）在二硫化鉬片表面非共價(jià)吸收陰離子鉬酸鹽來(lái)修飾大塊二硫化鉬晶體的表面性質(zhì)，使其優(yōu)先親水性，獲得了平均橫向尺寸約為90 nm且具有高結(jié)晶度的2D-MoS2納米片（如圖1所示）。所制備的二硫化鉬納米片比商用大塊二硫化鉬表現(xiàn)出更好的電催化析氫活性，具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

液相剝離法操作較為簡(jiǎn)單，可進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)，但一般用于剝離的溶劑沸點(diǎn)高、毒性大、難以去除。所以液相剝離法制備MoS2雖然存在一些不足，但仍然具備一定的工業(yè)化前景。

圖1 極性微分子溶劑制備2D-MoS2納米片的方法[15]

1.2 鋰離子插層法

鋰離子插層法是先使用有機(jī)鋰作為插層劑，把鋰離子嵌入到MoS2原料中，形成LiMoS2化合物，再與水化學(xué)反應(yīng)生成大量H2，從而導(dǎo)致MoS2層分離，得到在水中能穩(wěn)定存在的單層MoS2懸濁液。Garah等[16]成功使用氯化鋰在二甲基亞砜（DMSO）的溶液中，通過(guò)鋰離子嵌入對(duì)MoS2進(jìn)行快速電化學(xué)剝離。鋰離子插層法從大范圍上講屬于電化學(xué)剝離法，與其他自上而下的方法相比，它允許在短時(shí)間內(nèi)形成納米片狀，并利用不同的電解質(zhì)環(huán)境進(jìn)行，提供大面積和高質(zhì)量的薄層狀納米片，已受到廣泛的研究和報(bào)道[17-19]。

1.3 化學(xué)氣相沉積法

化學(xué)氣相沉積法（CVD）是既經(jīng)濟(jì)又高效的制備方式，它的基本原理是利用化學(xué)反應(yīng)，讓氣態(tài)的物質(zhì)沉積為固態(tài)，這種方式制備出的MoS2材料結(jié)晶程度非常的高。Kumar等[20]利用傳統(tǒng)的化學(xué)氣相沉積技術(shù)，將裝有硫粉的氧化鋁船放置在管的上游，將裝有MoO3粉的氧化鋁船放置在硫粉下游，利用超高純氬氣對(duì)其進(jìn)行2～3次沖洗，以去除水中的氧氣和其他污染物。在大氣壓力下，利用可控的氣相輸送技術(shù)培育MoS2-MoO3納米花（如圖2所示）。Lee等[21]采用MoO3和S粉末作為主要反應(yīng)物，并利用化學(xué)氣相沉積法直接在SiO2襯底上合成了較大面積的MoS2原子層。

圖2 （a）帶有MoS2納米片的MoS2-MoO3納米花的生長(zhǎng)示意圖；（b）MoO3和S的溫度分布和蒸汽流動(dòng)的精確時(shí)間[21]

采用化學(xué)氣相沉積法能夠生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的MoS2納米片，所生產(chǎn)出的MoS2納米片優(yōu)點(diǎn)主要表現(xiàn)在結(jié)晶性較高，層數(shù)可控，純度高，均勻性好等方面?；瘜W(xué)氣相沉積法的缺點(diǎn)也較為明顯，其需要有較為嚴(yán)格的反應(yīng)條件，如較高的真空環(huán)境和沉積溫度。

1.4 水熱法

水熱法是重要的合成MoS2的方法，多用于實(shí)驗(yàn)室研究。Sadhana等[22]用(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲為原材料，去離子水為溶劑，攪拌溶解后將溶液放入高壓釜中，180℃保溫12小時(shí)，之后取沉淀洗滌，得到了均勻的MoS2納米花。Zhang等[23]利用Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺為原材料，CTAB作為軟模板，通過(guò)簡(jiǎn)單而高效的水熱法制備了由納米片組裝而成的三維分層MoS2多孔微球（如圖3所示）。他們特別關(guān)注了CTAB濃度對(duì)MoS2微晶體生長(zhǎng)的影響，發(fā)現(xiàn)通過(guò)調(diào)節(jié)軟模板CTAB濃度可以有效地調(diào)節(jié)最終產(chǎn)物的形貌。由于這種獨(dú)特的形貌，使得三維多孔MoS2微球相比于其他形狀的MoS2微球，傳感性能得到了顯著的改善。

圖3 三維多孔MoS2微球的演變示意圖[23]

此外，更多的報(bào)導(dǎo)將MoS2與其他材料構(gòu)成分級(jí)的復(fù)合材料，以便提升整體性能。Zhao等[24]將靜電紡絲和水熱法相結(jié)合，將MoS2納米片組裝到超長(zhǎng)TiO2/WO3納米纖維上。首先，利用靜電紡絲和煅燒過(guò)程合成TiO2/WO3納米纖維，之后取一定量的硫代乙酰胺和Na2MoO4·2H2O溶于去離子水中形成前體溶液，在溶液中加入煅燒的TiO2/WO3納米纖維，使其懸浮。懸浮液被轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓釜中，水熱后，對(duì)固體產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾，反復(fù)離心洗滌得到樣品。合成的樣品中MoS2納米片均勻的生長(zhǎng)在一維納米纖維上，而由于其獨(dú)特的形態(tài)和異質(zhì)結(jié)體系，使得這些半導(dǎo)體的電荷能有效分離，性能從而顯著提高。這些類似的方法已經(jīng)報(bào)道了很多，而且應(yīng)用廣泛，涉及到能源，催化和傳感等多種領(lǐng)域[25-27]。目前水熱法制備MoS2的研究已取得了許多成果，但是距離水熱法應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)還有一定的距離。

表1 MoS2制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)分析

2 硫化鉬在氣體傳感中的研究進(jìn)展

MoS2由于在具有多種活性位點(diǎn)如缺陷、邊緣位點(diǎn)，空穴的同時(shí)還有很高的比表面積，有利于吸附氣體分子，使其具有選擇性高、檢出限低的氣敏性能優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于氣體敏感材料。然而，隨著研究的深入，普通的本征MoS2氣體傳感器已經(jīng)不再滿足逐漸增加的性能需求。而通過(guò)合理設(shè)計(jì)材料，對(duì)MoS2進(jìn)行貴金屬摻雜和復(fù)合材料的修飾等處理，這樣構(gòu)建而成的基于MoS2的氣體傳感器進(jìn)入了人們的視野。

Cui團(tuán)隊(duì)[28]報(bào)道了一種新型的SnO2納米晶修飾皺折MoS2納米薄片（MoS2/SnO2）及其用于NO2室溫傳感的氣體傳感器。有趣的是，SnO2作為MoS2的強(qiáng)p型摻雜劑，導(dǎo)致在MoS2納米片中出現(xiàn)p型通道。通過(guò)對(duì)傳感器的連續(xù)響應(yīng)曲線圖可知，傳感器具有極好的重復(fù)和線性關(guān)系，同時(shí)相比于其它氣體，對(duì)NO2還具有良好的響應(yīng)和恢復(fù)特性（如圖4所示）。

圖4 （a、b）MoS2/SnO2的I/V和轉(zhuǎn)換曲線；（c）MoS2/SnO2對(duì)不同NO2濃度的動(dòng)態(tài)傳感響應(yīng)；（d）MoS2/SnO2傳感器的靈敏度隨NO2濃度的變化；（e）連續(xù)三個(gè)MoS2/SnO2傳感器的傳感周期；（f）MoS2/SnO2對(duì)濃度為10 ppm的各種氣體的傳感響應(yīng)[28]

Muhammad等[29]采用聲化學(xué)反應(yīng)和低溫水熱法設(shè)計(jì)了穩(wěn)定的MoS2@In2O3介孔復(fù)合材料，其中MoS2納米片垂直放置在高介孔In2O3納米管上。在MoS2和In2O3質(zhì)量比為1∶1的介孔MoS2@In2O3納米復(fù)合材料中，對(duì)100 ppm NOx的響應(yīng)高達(dá)10.3，在100到0.1 ppm之間具有超快的響應(yīng)時(shí)間為1～9 s。（如圖5所示）。

圖5 MoS2@In2O3復(fù)合材料的氣敏性能[29]

Chang等[30]利用MoS2納米片與金屬有機(jī)框架衍生的ZnO結(jié)合形成核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)丙酮的超快和準(zhǔn)確的檢測(cè)（如圖6所示）。ZnO@MoS2對(duì)100 ppb丙酮的響應(yīng)比純ZnO的響應(yīng)增強(qiáng)約80倍。更重要的是，該ZnO@MoS2異質(zhì)結(jié)傳感器對(duì)超低濃度的丙酮（5 ppb）具有超快的響應(yīng)/恢復(fù)能力（60 s/40 s）。

圖6 ZnO@MoS2與純ZnO，純MoS2的氣敏性能[30]

Chang等[31]還發(fā)現(xiàn)采用紫外光進(jìn)一步改善丙酮響應(yīng)，從而大幅降低了工作溫度。分層MoS2納米片的裝飾引起的光的衍射和反射可以顯著提高光的捕獲，紫外光照射響應(yīng)穩(wěn)定，而在無(wú)紫外光照射下對(duì)100 ppb丙酮反應(yīng)不明顯。因此，在紫外光和核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)的協(xié)同作用下，獲得了優(yōu)異的丙酮傳感性能。Zhang等[32]通過(guò)逐層自組裝的方法制備了MoS2/Co3O4薄膜傳感器，并且在室溫下研究了該傳感器的氨氣傳感性能（如圖7所示）。結(jié)果表明，該傳感器對(duì)NH3具有較高的靈敏度、良好的重復(fù)性，穩(wěn)定性等氣敏性能。Kordas團(tuán)隊(duì)[33]用簡(jiǎn)單直接的熱硫化濺射沉積在硅片上的金屬薄膜制備成MoS2薄膜，所制備的傳感器對(duì)氨氣表現(xiàn)出顯著的高靈敏度響應(yīng)和快速的響應(yīng)恢復(fù)速度，選擇性和穩(wěn)定性研究也都表明MoS2薄膜傳感器具有優(yōu)良的氣體傳感性能。

圖7 MoS2/Co3O4薄膜傳感器對(duì)氨氣的氣敏性能[33]

濕度傳感器在環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)生產(chǎn)、農(nóng)業(yè)種植、航空、醫(yī)療和化學(xué)監(jiān)測(cè)等許多領(lǐng)域都具有重要意義，MoS2是一種重要的濕度傳感材料，在濕度檢測(cè)方面具有很大的潛力，已被廣泛報(bào)道。Zhang等[34]通過(guò)簡(jiǎn)單的水熱法，在帶有叉指狀電極（IDE）的PI基板上展示了基于MoS2/SnO2雜化的濕度傳感器。在較寬的相對(duì)濕度范圍內(nèi)研究了MoS2/SnO2混合薄膜傳感器的傳感特性，并與純MoS2、SnO2和石墨烯相比較。結(jié)果表明MoS2/SnO2混合薄膜傳感器的響應(yīng)接近3 285 000%，比傳統(tǒng)濕度傳感器的響應(yīng)/恢復(fù)時(shí)間快得多，而且可接受的重復(fù)性都要更高（如圖8所示）。Lu等[35]合成了ZnO量子點(diǎn)（QDs）、層狀MoS2和MoS2修飾的ZnO量子點(diǎn)（MoS2@ZnO量子點(diǎn)）納米復(fù)合材料作為濕度傳感器，并對(duì)其進(jìn)行傳感測(cè)試，濕度傳感測(cè)試結(jié)果清楚地證明了在MoS2傳感器中加入ZnO量子點(diǎn)極大地縮短了響應(yīng)/恢復(fù)時(shí)間，從47/65 s縮短到1/20 s。

圖8 MoS2/SnO2薄膜傳感器的濕度傳感性能[35]

3 展望

在過(guò)去的幾年里，優(yōu)異的形貌和電子性能使MoS2在氣敏傳感領(lǐng)域受到了廣泛的關(guān)注。目前，通過(guò)貴金屬摻雜、與金屬氧化物復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)，紫外光照射等方法一定程度上提高了MoS2的氣敏性能。然而，基于MoS2材料的氣體傳感器仍存在如靈敏度較低，響應(yīng)與恢復(fù)時(shí)間較長(zhǎng)等尚待解決的問(wèn)題。顯而易見(jiàn)， MoS2在氣體傳感器上的應(yīng)用仍然有很大的提升空間，對(duì)此，我們可以通過(guò)不同角度，用以下方法來(lái)進(jìn)行探究。

1）探索更加簡(jiǎn)單高效制備MoS2的方法，調(diào)控設(shè)計(jì)MoS2材料的形貌結(jié)構(gòu)；

2）通過(guò)研究MoS2的氣敏機(jī)理，從增敏機(jī)理的角度對(duì)MoS2材料進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)；

3）研究學(xué)習(xí)MoS2在其他領(lǐng)域如電催化領(lǐng)域的最新進(jìn)展，多角度思考MoS2氣體傳感器的提升方法；

4）通過(guò)模型建立和材料計(jì)算模擬等多學(xué)科輔助構(gòu)建高性能MoS2氣體傳感器。

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Progress of Preparation of MoS2and Its Application in Gas Sensing

XIANG Cai-wei

（School of Materials and chemistry, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China）

Molybdenum sulfide (MoS2) hasreceived much attention in the field of gas sensing because of its typical two-dimensional layered structure, large specific surface area, excellent morphology and electronic properties. Firstly, liquid phase exfoliation, chemical vapor deposition, and hydrothermal methods for preparing MoS2are reviewed, and the advantages and disadvantages of several methods are summarized from multiple perspectives. Then the recent progress of MoS2in gas sensing is reviewed. Among them, the new gas sensors based on MoS2, which are constructed by the composite materials formed by MoS2and other materials, these gas sensors have become the current research hotspots with their excellent gas-sensitive performance and diverse composition methods. Finally, the research directions of MoS2in gas sensors are foreseen and references are provided.

MoS2; gas sensing property; review; gas sensor; composite material

2022-01-18

向才偉（1996～），男，四川德陽(yáng)人，碩士；主要從事氣體敏感材料研究。

TN304

A

1009-220X(2022)03-0038-09

10.16560/j.cnki.gzhx.20220311