微波消解—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中各元素組分

自然資源部《全國礦產(chǎn)資源規(guī)劃（2016-2020年）》中將鐵、鉻、銅和鉬等24種礦產(chǎn)資源列入戰(zhàn)略性礦產(chǎn)目錄，規(guī)劃要求提高資源安全供應(yīng)能力和開發(fā)利用水平。分析測試技術(shù)作為鐵礦石綜合開發(fā)利用水平技術(shù)保障的排頭兵，就要做到分析準(zhǔn)確、盡可能多組分同時進行測定、所用試劑材料要便于購買等特性，目前礦石分析方法主要以單元素測定的分光光度法

、容量法

、重量法

和火焰原子吸收法為主

，多元素同時測定的方法有X射線熒光光譜法

和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

，本文在參考前人研究工作的基礎(chǔ)上，采用雙氧水-逆王水-氫氟酸-微波消解分解樣品，實現(xiàn)了礦石中二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、硫、磷、鈷、鉻、銅、錳、鉬、鈦、釩、鋅的同時測定。本文方法相對X射線熒光光譜法有微量元素測定下限較低的優(yōu)勢；相對火焰原子吸收法、分光光度法來說，具有更寬的測定范圍和更低的方法檢出限。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜（美國Thermo iCAP7400 Radial）。儀器工作參數(shù)見表1。

(3) 對于很多發(fā)展中國家由于經(jīng)濟不發(fā)達或國家較小，無相關(guān)的地震區(qū)劃的國家，需根據(jù)項目所處的位置、區(qū)域、地質(zhì)特點、項目特點等綜合分析，并參考相關(guān)資料，分析后才能確定相關(guān)抗震設(shè)防參數(shù)。

微波消解儀（北京萊伯泰科ETHOS UP，40樣品位，50mL聚四氟乙烯消解罐），升溫控制程序設(shè)置見表2。

學(xué)生在桌面上出現(xiàn)了各種各樣的擺法，有的同學(xué)從桌面上轉(zhuǎn)移到空間試探，自然地就由二維空間轉(zhuǎn)向三維空間，思維豁然開朗。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

儀器點火預(yù)熱30min穩(wěn)定后按1.1參數(shù)設(shè)置儀器工作條件，進行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制前應(yīng)求得鈦對鈷228.616和鈣磷對硅185.067的光譜干擾系數(shù)并在工作軟件中填入，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線一次線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.9995。依次對樣品空白、準(zhǔn)確度控制樣品和未知樣品按流程上機測定。

（2）硝酸（HNO

）：ρ=1.41 g/mL，優(yōu)級純。

（6）硼酸（H

BO

）分析純。

在競爭日趨激烈并且增速逐漸放緩的SUV市場，想要獲得消費者的青睞必須要有獨到之處。東風(fēng)雷諾新科雷嘉在智能互聯(lián)和安全性上的優(yōu)勢還是值得稱贊的，考慮到它13.98萬元至19.48萬元的售價，對于它在市場上的表現(xiàn)還是值得一番期待的。

（12）氬氣：純度≥99.995%。

近幾年受旅游業(yè)驅(qū)動作用的影響，我國酒店業(yè)從整體上看發(fā)展平穩(wěn)，但依然存在崗位大量空缺、人力服務(wù)質(zhì)量低下以及缺乏專業(yè)管理人才等問題。本文認(rèn)為，針對此類行業(yè)性問題應(yīng)該嘗試從高校教育層面著手探究。我國高校的酒店管理專業(yè)雖然學(xué)科體系不斷完善，但是由于發(fā)展時間相對較短，社會認(rèn)可度尚低，學(xué)生對本專業(yè)表現(xiàn)出的興趣度不高。尤其是受社會環(huán)境因素的作用影響，容易引發(fā)學(xué)生對本專業(yè)產(chǎn)生非理性、歪曲的觀念和認(rèn)知，致使學(xué)生在學(xué)習(xí)過程中始終不能正視本專業(yè)，甚至在就業(yè)時選擇脫離本行業(yè)。因此，學(xué)生的不合理信念無疑是對獲得教育成果的障礙和對教育資源的浪費。

（5）雙氧水（H

O

）：ρ=1.46g/mL，優(yōu)級純。

（3）鹽酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，優(yōu)級純。

（7）逆王水：量取25mL鹽酸（3）與75mL硝酸（2）用水稀釋至200mL，混合均勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

珠海港控股集團總經(jīng)理梁學(xué)敏告訴記者，通過共建共管，西江通航環(huán)境進一步好轉(zhuǎn)，船舶航行更加高效，大力促進了港口經(jīng)濟發(fā)展，港區(qū)溢油應(yīng)急能力也大幅提升。

（8）硼酸溶液：ρ（H

BO

）=20g/L，稱取硼酸（6）4g溶解于200 mL水中，混勻待用。

歲時節(jié)日調(diào)節(jié)著人們的生產(chǎn)和生活節(jié)奏，整合著復(fù)雜的社會人際關(guān)系，調(diào)適著人們的精神意緒，成為民眾時間生活的社會依據(jù)。歲時節(jié)日不僅滿足了人們一定的生活要求，也推進和鞏固了社會秩序，并發(fā)揮著一種獨特的文化功能。這些民俗節(jié)日豐富了達斡爾人的生活，也增進了達斡爾民族的凝聚力。

（9）鹽酸（1+1）。

（10）硫、磷、二氧化硅、鈣、鎂、鉀、鈉、鈷、鉻、銅、錳、鉬、鈦、釩、鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：ρ=1 mg/mL（國家有色金屬及電子材料分析測試中心研制）。

（11）混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（10）按表3濃度配置到50mL容量瓶中，加入5mL逆王水（7），用水定容，搖勻后轉(zhuǎn)移至50mL聚乙烯試劑品中待用。

（4）氫氟酸（HF）：ρ=1.13 g/mL，分析純。

1.3 試樣分解

稱取0.1000g通過200目篩的礦石樣品至50mL聚四氟乙烯消解罐中，加入2mL雙氧水（5）、5mL逆王水（7）和3mL氫氟酸（4），立即扣上罐蓋擰緊，按順序?qū)⒓油暝噭┑南夤薹湃胛⒉ㄏ饧埽D(zhuǎn)移至微波消解儀中，按1.1.2設(shè)置升溫控制程序參數(shù)，待消解完成后，用5mL硼酸溶液（8）沖洗解罐內(nèi)壁，搖蕩混勻后靜置10min，將樣品溶液轉(zhuǎn)移至50mL聚乙烯試樣管中，定容至刻度，搖勻待測。

1.4 測定

（1）實驗用水：GB/T 6682規(guī)定的二級水，用于所有溶液的制備及稀釋。

2 結(jié)果與討論

2.1 雙氧水-逆王水分解體系的作用

礦石中的硫一般以硫化物和硫酸鹽形式存在，加入強氧劑雙氧水和具有氧化性的逆王水來保證硫化物中的S

被完全氧化成SO

，使得測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。通過試驗確定，在加入2mL雙氧水和5mL逆王水的分解體系下，對礦石中含量達到15%的硫可以完全提取。

2.2 過量氫氟酸的去除

電感耦合等離子體發(fā)射光譜進樣系統(tǒng)霧化器、霧化室等多為玻璃制品，氫氟酸會對其進行腐蝕，加入適量的硼酸來絡(luò)合掉過量的氫氟酸，避免儀器性能受損。

2.3 分析譜線選擇及光譜干擾校正

2.4 空白試驗和方法檢出限

用本方法除不加入樣品外按1.3步驟制備樣品空白12份，單獨測定。以空白試驗測定結(jié)果的6倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法檢出限（MDL），方法定量限以方法檢出限4倍計算，測定上限按照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線最高點濃度換算成樣品質(zhì)量濃度表示，具體見表5。

2.5 驗證試驗和方法準(zhǔn)確度

用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07381、GBW07825和GBW07826對本文方法進行驗證試驗，各測定組分測定結(jié)果除小于0.0020%的銅以外，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）介于0.55%～9.35%，測定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值相符，滿足質(zhì)量控制規(guī)范要求。驗證試驗數(shù)據(jù)見表6。

3 結(jié)論

本文建立的微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中的二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、硫、磷、鈷、鉻、銅、錳、鉬、鈦、釩、鋅15個組分的含量，通過空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證試驗，有較好的精密度和準(zhǔn)確度，滿足質(zhì)量管理規(guī)范要求，可應(yīng)用于礦石成分的日常檢測。

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