化學(xué)光譜測定方法在地質(zhì)礦物樣品檢測中的應(yīng)用

加強(qiáng)對礦物的化學(xué)分析和測定方法優(yōu)化，有助于提升礦產(chǎn)資源的利用率，礦企要起到帶頭作用。我國雖然是礦產(chǎn)儲量大國，但我國人口基數(shù)大，經(jīng)濟(jì)需求更高，礦山的開采利用速度達(dá)不到我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需求。加上起初開采礦山的階段，更多的追求了開采速度，忽視了環(huán)境保護(hù)，基本上采用的是粗放型的開采方法，技術(shù)手段不完善，嚴(yán)重縮短了礦山資源使用年限。光譜技術(shù)是科技發(fā)展下的產(chǎn)物，作為現(xiàn)代分析檢測技術(shù)中的一個重要部分，在食品分析、礦石分析、環(huán)境分析、地質(zhì)勘探、航空航天等領(lǐng)域都兼具著舉足輕重的地位。

1 礦物樣品中金屬元素測定的難點(diǎn)

首先實(shí)驗(yàn)工作者的工作態(tài)度要端正，分析每一塊礦物樣品的時候，都要認(rèn)識到精準(zhǔn)的檢測結(jié)果給后續(xù)工作帶來的意義，秉承著職業(yè)專業(yè)精神。當(dāng)然這個過程中一定會面臨到解決困難的問題，比如測定金元素，含初始元素的樣品制備和取樣過程，這階段選取樣品很重要，如果選擇到合適的樣品進(jìn)行制備，那化學(xué)分析的結(jié)果將會更接近實(shí)際。另外就是溶液的配置步驟，這是影響結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素，難點(diǎn)在于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置過程中的配置環(huán)境，比如水溫、配置比例、配置順序，這些外界環(huán)境的不同，都會影響到礦物質(zhì)樣品中金元素分析結(jié)果不同。一系列過程考驗(yàn)的是一個實(shí)驗(yàn)者的經(jīng)驗(yàn)，也是一個實(shí)驗(yàn)者的耐心，找到最合理的檢測樣品方法，能大大提高測定結(jié)果的精準(zhǔn)率

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2 地質(zhì)礦物樣品的測定方法種類和測定過程

2.1 火試金法測定

火試金法是較為穩(wěn)定的一種方法，利用冶金學(xué)理論對貴金屬做樣品分析，在國內(nèi)外金屬冶煉廠都有被使用?；鹪嚱鸱ㄟx取樣品數(shù)量要多，測定范圍廣泛，適應(yīng)能力較強(qiáng)，檢測結(jié)果誤差小。比如測定元素金，火試金法是將每個樣品中加入適量銀鉛箔包，920℃～950℃進(jìn)行灰吹反應(yīng)，目的是分離金銀和鉛以及其他雜質(zhì)分離，留下金銀合粒。顯然下一步要做的就是分離金銀，選取的分離溶液是硝酸，最后通過稱重的方法獲取金的含量?；鹪嚱鸱ㄊ鞘褂米顬閺V泛的方法，除了應(yīng)用到金元素的測定，還被延伸到了幾種不同的試金方法，如鉛試金、銻試金、錫試金和鉍試金。鉛試金法對于測定金元素也得到了許多國家的認(rèn)可，同時被樹立為他們的國標(biāo)。但這方法有個缺點(diǎn)或者說是要求嚴(yán)格，那就是對分析人員的技術(shù)要求非常高，技術(shù)水平的高低直接影響其測定結(jié)果的準(zhǔn)確程度。具體步驟如下：

（1）火試金法步驟。在1000℃的高溫中在坩堝鉗里熔融少量樣品和固體試劑的混合劑，把氧化鉛還原為單質(zhì)鉛，在熔融狀態(tài)下與金銀合成鉛合金。鉛合金比重大沉于下面，而雜質(zhì)比重輕浮在上面。這一步驟同時完成了分解樣品和富集金屬的兩個目標(biāo)。這個時候在鉛扣中還會存在少量的雜質(zhì)金屬和鉛的混合物，再用灰皿，在850C～900C的環(huán)境中進(jìn)行灰吹除鉛，就可以獲得金銀合粒。

（2）影響火試金法的條件因素。在定量火試金法的金量時，需要注意，盡可能避免實(shí)驗(yàn)過程中外在因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響?；颐髴?yīng)選用鎂砂灰皿，而不是鎂砂-水泥灰皿。因?yàn)殒V砂-水泥灰皿里有硅酸鹽，如果選擇使用這個灰皿，會和金屬物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)造成表面出現(xiàn)坑洞。溫度也是影響因素之一，溫度過低，出現(xiàn)冷凝現(xiàn)象，溫度過高，則易致金銀氧化，正?；掖凳窃?50℃～900℃溫度范圍內(nèi)，偏離這個區(qū)間的，都會造成測量結(jié)果不準(zhǔn)確。

其原理是將制備好的塊狀樣品作為一個電極，用光源發(fā)生器使樣品與對電極之間激發(fā)發(fā)光，并將該光引入分光計，通過色散原件把光束色散后，對選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行測量，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)曲線，求出分析樣品中待測元素的含量。在燃燒一定量的樣品后，礦石用王水溶解，并通過活性炭漿料吸附，分離和富集后獲得灰分；對于不溶礦物研磨并混合并將其放入石墨電極孔中。在實(shí)驗(yàn)中，可以在光敏相板上記錄電火花激發(fā)譜，并且可以記錄在相同條件下的標(biāo)準(zhǔn)線序列，從而可以獲得樣品的元素含量。該方法需要較長時間測量，過程比較復(fù)雜，工序較多。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于，在適當(dāng)?shù)臈l件下，可以同時記錄多個元素譜線，并且可以同時測量多種元素。另外，根據(jù)測量結(jié)果，我們甚至可以直接準(zhǔn)備電極樣品進(jìn)行測量，這可以縮短測量時間。

2.2 原子吸收光譜法測定

原子吸收光譜法是另外一種利用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)測定金屬元素的方法。這個測試方法可以測量少量礦物，操作也很簡便。火焰原子吸收光譜法測量金屬元素需要焙燒，測量非金屬元素不需要焙燒試樣，能夠直接分解試樣，造成板結(jié)，簡化了復(fù)雜的分析過程。而且火焰原于吸收譜法用的是硫脈解脫金，對環(huán)境沒有污染，節(jié)約環(huán)保占據(jù)了明顯優(yōu)勢。

城鎮(zhèn)化數(shù)據(jù)來源于2005～2015年的《山東省統(tǒng)計年鑒》《安徽省統(tǒng)計年鑒》《江蘇省統(tǒng)計年鑒》《河南省統(tǒng)計年鑒》,以及《中國區(qū)域經(jīng)濟(jì)統(tǒng)計年鑒》《中國城市建設(shè)統(tǒng)計年鑒》,旅游經(jīng)濟(jì)數(shù)據(jù)來自山東、安徽、江蘇和河南4省的旅游政務(wù)網(wǎng)．參考麻學(xué)鋒等的做法[11],對于少部分統(tǒng)計數(shù)據(jù)中出現(xiàn)的異常值或個別缺失數(shù)據(jù),基于實(shí)際情況,進(jìn)行插值修正,補(bǔ)入數(shù)據(jù)．計算分區(qū)耦合度和協(xié)調(diào)度時,將淮海經(jīng)濟(jì)區(qū)分為魯南、蘇北、皖北和豫東4區(qū)域,將地區(qū)內(nèi)各城市原始數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)換算后累計相加,每區(qū)域擁有一組換算后的原始數(shù)據(jù),基于此數(shù)據(jù)再進(jìn)行后續(xù)計算．

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是用于檢測銀的非常實(shí)用的方法。目前，該方法具有簡單操作，精準(zhǔn)度和速度快等優(yōu)點(diǎn)。

從內(nèi)容和運(yùn)行邏輯來看，法律與科技均注重規(guī)則性。首先，法律注重規(guī)則性。法律的規(guī)則性主要體現(xiàn)在兩個方面：第一，法律的主要內(nèi)容由規(guī)則構(gòu)成。第二，法律的運(yùn)行或功能的發(fā)揮主要依靠規(guī)則。規(guī)則為人們提供明確的行為指向，法律的運(yùn)行實(shí)際上就是規(guī)則的運(yùn)行。人們遵守法律，主要是遵守法律制定的規(guī)則。

以測定金量為例，滴定法測定方法也是較為常規(guī)的辦法之一。滴定法里的碘量法和氫醌法的使用最為廣泛。滴定法反應(yīng)快，結(jié)果對比明顯，更易觀察，但測定金量的選擇性少，需要摻入掩蔽劑，最后富集分離時活性炭還要進(jìn)行預(yù)處理，實(shí)驗(yàn)過程中使用的硫代硫酸鈉很不穩(wěn)定，需要及時配制，容易出錯。而氫醌法相反，選擇性好，易進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程選用的氫醌滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液很穩(wěn)定，可以保證長時間不變質(zhì)，缺點(diǎn)是滴定過程中容易產(chǎn)生回頭現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)時間較長，著急出測定結(jié)果的不適用這個方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.3 滴定法測定

基于此，本文嘗試另外構(gòu)建分析框架來解釋中國對中南半島文化外交中存在的對象國行為差異問題?！拔幕饨弧钡母拍钍?0世紀(jì)40年代由美國歷史學(xué)家拉爾夫·特納首先提出的。此后數(shù)十年間，來自不同學(xué)科的研究者又從行為主體、制度、目的等方面出發(fā)對其進(jìn)行界定。綜合各方觀點(diǎn)，我們可將文化外交定義為：在主權(quán)國家政府的主導(dǎo)下，由政府、非政府組織、跨國公司、公眾等行為體通過文化表演和展示、文教交流、語言推廣、人員往來和文化貿(mào)易等方式，促進(jìn)國家間和國民間的相互理解，以追求本國國家利益和戰(zhàn)略目標(biāo)的外交形式。[11]

在測試分析礦物樣本過程中，混存在一些不可避免的缺點(diǎn)以及影響因素，為了克服這些缺點(diǎn)，針對可能影響測定結(jié)果的因素深入分析和討論，根據(jù)調(diào)查分析總結(jié)出最快最優(yōu)的解決策略。首先，銀的測定含量和選取樣品的差異性有關(guān)系，礦物組成不盡相同。樣品的選取決定了其在具體的檢測過程檢測方法的選擇，并且處理過的銀產(chǎn)品也將非常不同。因此，為了克服組合物的這種差異，必須在采樣過程中嚴(yán)格檢測和處理樣品，并且必須有效地處理和篩選樣品。最大化減少樣品污染，增加樣品的礦物鹽含量，以確保加工產(chǎn)品嚴(yán)格遵守國家標(biāo)準(zhǔn)。

一節(jié)課具體來說，主要包括引入部分，教學(xué)過程以及課堂結(jié)束的部分.要想從根本上提高課堂教學(xué)的實(shí)效性，教師就要協(xié)調(diào)這三個部分的學(xué)習(xí)，逐個擊破，采取恰當(dāng)?shù)姆绞剑粌H要善于幫助學(xué)生去思考探究，發(fā)現(xiàn)新知，還要能夠幫助學(xué)生鞏固知識，學(xué)會靈活運(yùn)用知識.

2.4 化學(xué)光譜法測定

隨著中國礦業(yè)的發(fā)展和相關(guān)技術(shù)的成熟和進(jìn)展，化學(xué)光譜是一種穩(wěn)步發(fā)展和廣泛應(yīng)用于國內(nèi)金地球化學(xué)測定金含量測定方法。該測量方法由我國獨(dú)立開發(fā)。一種新型的化學(xué)光譜法，把活性炭用于吸附柱中的金富集，并且灰分分散劑由石墨制成。通過使用快速曝光方法，可以在光柵光譜儀上獲得金測量，絕對靈敏度是1ng。該方法的優(yōu)點(diǎn)是高靈敏度，簡單快速，技術(shù)操作易于掌握。在中國的黃金勘探和測量過程中，化學(xué)光譜的金含量測定通常應(yīng)用于大量地球化學(xué)勘探樣本中的超痕量金測定。

2.5 發(fā)射光譜法與質(zhì)譜法測定

石墨爐原子吸收測金過程。這里以測定元素金為例，火焰原子吸收光譜法測定金量時，用到儀器和化學(xué)試劑有，原子吸收光譜儀、100g/L的氯酸鉀溶液、100ml王水、15g/L硫脲溶液、聚氨酯型泡沫塑料、三角瓶等。先是把樣品放三角瓶中，加點(diǎn)水，再加入氯酸鉀硝酸溶液20ml,這個時候把低溫電熱板升溫，試樣黑色消失后停止加熱，再加入60ml王水，持續(xù)加熱1h，再冷卻，再加水稀釋，再加入飽和溴水6滴，搖晃使其融入到溶液，往三角瓶中加入0.5克塑料泡沫，搖勻半個小時后取出，洗殘渣、去水分。最后將溶液上機(jī)檢測，獲得最終結(jié)果。

此外，該方法對其他方面的干擾較小，對同位素的鑒定和分析具有良好的確定效果。當(dāng)該方法用于測定礦物樣品銀含量時，選擇良好的分離方法尤為重要。

從一例非法用地案看設(shè)施農(nóng)用地的認(rèn)定（葉隆生） ........................................................................................8-49

2.6 熒光光譜法、X射線熒光光譜法測定

它廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)，高純度物質(zhì)，礦物質(zhì)，水質(zhì)監(jiān)測，生物制品和醫(yī)學(xué)分析領(lǐng)域的測定。它主要用于分析和測定金屬元素。當(dāng)使用X射線熒光光譜法檢測具有未知組分含量的銀珠寶時，應(yīng)定性分析樣品組成成分，然后應(yīng)根據(jù)測量結(jié)果，選擇相應(yīng)的工作曲線進(jìn)行定量分析。該方法使用鋰四硼酸鋰代謝作為混合溶劑，對照稀釋比，預(yù)氧化溫度和時間，熔化溫度和時間，二氧化硅作為玻璃化試劑，溴化鋰溶液作為脫模劑，以及X射線熒光光譜儀測定銅濃縮物中的銀，它具有良好的準(zhǔn)確性和精度，符合銅精濃縮的快速分析要求

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2.7 電火花發(fā)射光譜法測定

（3）氧化劑和助熔劑對火試金法的影響?；鹪嚱鸱ㄑ趸瘎┖椭蹌┑倪x取也是影響金量測定結(jié)果的因素。選取氧化劑要注意不應(yīng)選用還原能力過剩的，可以通過添加一定量的硝酸鉀氧化硫來降低試樣的還原能力。選取助熔劑，配比時要控制硼酸鈉含量，因?yàn)榕鹚徕c能降低熔點(diǎn)，硼酸鈉和金屬反應(yīng)得到硼酸鹽，比同含量的硅酸鹽熔點(diǎn)要低很多，用硼酸鈉配比可提高實(shí)驗(yàn)測量精確度。

3 礦物樣品中檢測金屬元素的注意事項(xiàng)和要求[1]

3.1 克服可能影響測試結(jié)果的問題

滴定法金量測定過程。經(jīng)過多次研究后得出經(jīng)驗(yàn)，通過碘量測定金的最佳實(shí)驗(yàn)環(huán)境是將樣品加工至-200目，灰化在較低溫度下進(jìn)行，并且在燃燒時選擇700℃?；钚蕴亢谏?當(dāng)用活性炭吸附金時，將溫度保持在15c～35℃的范圍內(nèi)，通過灰化和燃燒除去少量的砷和銻，當(dāng)在水浴中蒸含有金氯離子的液體時，不要過度干燥，否則金氯離子將分解并氧化，這難以溶解，導(dǎo)致結(jié)果低；使用碘化鉀時，最好將其控制在0.2g～0.4g。注意使用棕色瓶子儲存碘化鉀溶液;加入碘化鉀時，每1mg Au加入4滴10%碘化鉀溶液。

其次，除了對礦物樣品采樣嚴(yán)選外，還應(yīng)對樣品的采樣含量進(jìn)行非常嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)化管理。如果礦石樣品中存在太多雜質(zhì)，造成凈化后的樣品質(zhì)量不達(dá)標(biāo)，影響銀產(chǎn)品加工和采樣，這也將對后續(xù)的加工和生產(chǎn)的銀產(chǎn)品產(chǎn)生很大的影響和不便。如果樣品中的礦物質(zhì)含量太高，則會有一些礦物質(zhì)含量不能在后來的加工過程中精準(zhǔn)提純，無法在加工過程時有效地分解礦物分子。

第三，礦物樣品的制備應(yīng)提前完成，只有采樣工作應(yīng)預(yù)先策劃和準(zhǔn)備，才能避免在未來的礦物樣品選取數(shù)量上有可選性，最大限度地提高銀產(chǎn)品的加工精度和加工質(zhì)量。對于含有復(fù)雜礦物和危險成分的樣品，有效地用于去除樣品中過量的雜質(zhì)和有害物質(zhì)的燒制方法，以確保在最大程度上純化樣品。

3.2 實(shí)驗(yàn)中的具體要求

隨著樣品的復(fù)雜性和科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，分析師需要加強(qiáng)理論知識和實(shí)驗(yàn)過程的掌握，并不斷探索銀的測定技術(shù)，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)測定穩(wěn)定進(jìn)步。實(shí)驗(yàn)中的具體要求如下：①樣品預(yù)處理過程和實(shí)驗(yàn)步驟與整個測試結(jié)果有關(guān)，因此嘗試使用無毒和無害的試劑，以達(dá)到環(huán)保的目的，且分析結(jié)果快速，準(zhǔn)確性和可靠性。②對于具有復(fù)雜成分的樣品，應(yīng)使用有效的雜質(zhì)去除方法來減少干擾元素的產(chǎn)生，同時選擇具有高靈敏度的儀器，從而有效地確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。③不同的樣品選擇的測定和分析方法也是不同的。檢測元素都是金屬銀，但應(yīng)根據(jù)礦物樣品選擇適用于該樣品的分析方法。④科學(xué)技術(shù)一直在超越自我的發(fā)展道路上，在檢測方面，它應(yīng)該與現(xiàn)代技術(shù)相結(jié)合，使檢測更加智能和簡單。目前，中國在這一領(lǐng)域取得了一些進(jìn)展，如滴定實(shí)驗(yàn)，色譜分析，有機(jī)試劑分析等，這些新方法的創(chuàng)新滿足了不同的測定和行業(yè)的發(fā)展需求。

C.He thinks it’s a good way to travel.D.He may make some friends his age.

4 提高化學(xué)分析的準(zhǔn)確性

有許多原因會影響化學(xué)分析過程中分析的準(zhǔn)確性，包括人為因素和其他不可抗拒的因素。在金屬元素測定實(shí)驗(yàn)里，工作人員是專業(yè)的高級人才，他們對待工作非常嚴(yán)謹(jǐn)，但仍然很難保證合格率。因此，需要通過改善方法和設(shè)備來提高礦物樣品分析的準(zhǔn)確性。最簡單的方法更新儀器。但也個方法直接讓成本增加了一大部分，而且不能頻繁更新儀器，太耗費(fèi)經(jīng)濟(jì)成本了。所以很有必要合理地選擇最經(jīng)濟(jì)的分析設(shè)備。最長遠(yuǎn)有效的方法的提高人才技術(shù)，吸納行業(yè)應(yīng)用型人才，這是提高分析準(zhǔn)確性的最為有遠(yuǎn)見的方法。同時，除了傳統(tǒng)的測定方法外，更多的借助現(xiàn)代的測定方法并不能創(chuàng)新探索，爭取早日找到更適宜發(fā)展需要的測定辦法，為行業(yè)添磚加瓦。

5 結(jié)語

針對預(yù)估金屬礦物含量的多少、礦物類型，選擇適當(dāng)?shù)臏y定方法將大大提高化學(xué)測定的準(zhǔn)確性，快速性和適用性。上述集中分析的多種測定方法是當(dāng)前的礦物樣品測定中比較常見的，隨著科技的發(fā)展和工業(yè)水平的提高，更多先進(jìn)工藝的出現(xiàn)和進(jìn)步會大大提高我國金礦開采勘測事業(yè)的發(fā)展，金礦資源的利用水平的進(jìn)步。但仍有相當(dāng)多的礦物樣品，沒有找到相對完善的標(biāo)準(zhǔn)方法。因此，有必要不斷改善礦物測定方法，促進(jìn)越來越多的分析方法成為標(biāo)準(zhǔn)方法，并建立化學(xué)測定標(biāo)準(zhǔn)方法更適合生產(chǎn)需求和市場預(yù)期，使我國的測定技術(shù)到達(dá)一個新的臺階。

[1]張同明．多種方法測定礦物樣品中銀元素的含量[J]．化學(xué)工程與裝備,2020,No．279(04)：254-255．

[2]隋曉麗．如何提高礦物樣品中金元素測定結(jié)果的合格率[J]．科技創(chuàng)新導(dǎo)報,2018,v．15；No．455(23)：105+107．