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    高效液相色譜法測定染發(fā)劑中4 種限用成分

    2022-06-20 14:23:36李麗楊樣孫姍姍王文強(qiáng)錢凱鄒潔
    天津化工 2022年3期
    關(guān)鍵詞:染發(fā)劑氨基乙腈

    李麗,楊樣,孫姍姍,王文強(qiáng),錢凱,鄒潔

    (江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督研究院,江蘇南京 210007)

    目前文獻(xiàn)報道的染發(fā)劑檢測方法主要有高效液相色譜法[1]、液質(zhì)聯(lián)用法[2,3]、氣相色譜 法[4]、氣質(zhì)聯(lián)用法[5]及毛細(xì)管電泳法[9]等。其中液相色譜-質(zhì)譜法應(yīng)用最為廣泛,但質(zhì)譜儀器成本較高,且在分析復(fù)雜樣品及成分含量未知的樣品時, 易造成離子源污染;氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用和毛細(xì)管電泳法在分析復(fù)雜樣品時易造成對毛細(xì)管柱和儀器污染,定性和定量不準(zhǔn)確; 而高效液相色譜法具有儀器普及率較高、靈敏度高以及分析速度快等特點(diǎn)。由于染料成分具有極性強(qiáng),不易揮發(fā),不穩(wěn)定等特點(diǎn),因此高效液相色譜法是目前優(yōu)先選擇的檢測手段。染發(fā)劑中2,6-二羥乙氨基甲苯、3-硝基對羥乙氨基酚、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、5-氨基-4-氯鄰甲酚4 種限用物質(zhì)的檢測方法, 目前國家暫未出臺統(tǒng)一的檢測標(biāo)準(zhǔn),文獻(xiàn)報道也不多見,存在檢測方法缺失、職能部門無法監(jiān)管的現(xiàn)象,因此本研究采用高效液相色譜法檢測染發(fā)劑中4 種限用物質(zhì),并利用此方法對市售染發(fā)劑產(chǎn)品進(jìn)行檢測,為化妝品的市場監(jiān)督提供技術(shù)支持[6~9]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    LC1260 高效液相色譜儀 (Agilent 公司,美國);電子分析天平(賽多利斯,德國);超純水機(jī)(Millipore,美國);超聲波清洗儀(寧波新芝生物科技股份有限公司,中國);高速冷凍離心機(jī)(Thermo Fisher,美國);渦旋振蕩器(其林貝爾,中國);4 種限用物質(zhì):2,6-二羥乙氨基甲苯(CAS:149330-25-6)、3-硝基對羥乙氨基酚(CAS:65235-31-6)、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚(CAS:6538-09-4)、5-氨基-4-氯鄰甲酚(CAS:110102-86-8),標(biāo)準(zhǔn)品均購于上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;乙腈(色譜純,Merk,德國),樣品為市售染發(fā)劑。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    精確稱取2,6-二羥乙氨基甲苯、3-硝基對羥乙氨基酚、5-氨基-4-氯鄰甲酚2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚4 種標(biāo)準(zhǔn)品各100mg(精確到0.1mg)分別置于10mL 棕色容量瓶中,加入1mL 亞硫酸氫鈉(2g/L)和40%乙腈-水溶液使溶解并定容至刻度,搖勻,即得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0g/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。將標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液依次稀釋成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5mg/L、10mg/L、20 mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L 的 系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.3 樣品處理

    稱取樣品0.5g(精確至0.001g),置25.0mL 離心管中,加入1mL 亞硫酸氫鈉(2g/L),少量40%乙腈-水溶液,混勻樣品后定容至刻度,渦旋30s 并冰浴超聲提取15min 后,以10000rpm/min 轉(zhuǎn)速離心8min,經(jīng)0.45μm 微孔濾膜過濾后,待測備用。

    1.4 色譜條件

    色譜柱:AgilentEclipseplusC18 (250mm×4.6 mm,5μm);流動相:乙腈和20mmol/L 磷酸二氫鉀水溶液,4 種限用物質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖1;梯度洗脫,梯度洗脫程序見表1;流速:1.0mL/min;檢測波長:250nm;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:10μL,采用外標(biāo)法定量。

    圖1 4 種限用物質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖

    表1 4 種限用物質(zhì)的梯度洗脫程序

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品前處理的優(yōu)化

    標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定取樣量為0.5g, 提取溶劑為10mL50%乙醇水溶液。 按照標(biāo)準(zhǔn)方法在日常檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn):部分樣品提取液會乳化或凝結(jié),離心后的上層液較混濁,難以通過0.45μm 微孔濾膜;此外,在部分樣品配方中未見加入亞硫酸氫鈉或異抗壞血酸,制得的供試溶液容易氧化分解,影響測定結(jié)果。 為了消除染發(fā)劑中增稠劑和凝膠劑的影響,防止供試溶液被氧化,本方法加入硅藻土吸附增稠劑和凝膠劑, 并在提取溶液中加入1mL亞硫酸氫鈉(2g/L),提取溶液體積改為25mL 并在冰浴環(huán)境中超聲提取。 優(yōu)化后的前處理方法乳化凝結(jié)現(xiàn)象明顯減少,便于離心后取得上層清液。

    2.2 色譜條件優(yōu)化

    2.2.1 流動相選擇 本實(shí)驗(yàn)以20mmol/L 磷酸二氫鉀水溶液(pH=4.0)作為流動相A 相,考察以甲醇或乙腈(B 相)作為有機(jī)相在相同梯度洗脫條件下4 種目標(biāo)化合物的色譜行為。 結(jié)果表明:當(dāng)以甲醇為有機(jī)相時,4 種目標(biāo)化合物出現(xiàn)出峰時間緩慢、出峰延遲的現(xiàn)象,而以乙腈為有機(jī)相出峰時間快并能很好的分離各目標(biāo)組分,且峰形尖銳對稱,故本方法選擇乙腈作為有機(jī)相。

    2.2.2 測定波長的選擇 分別對4 種限用物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行紫外-可見光全波長掃描分析 (190~400nm)。 根據(jù)所測結(jié)果4 種目標(biāo)物在250nm 左右區(qū)域都有吸收峰,因此本方法最終確定定量檢測波長為250nm。

    2.2.3 色譜柱溫度的選擇 色譜柱的溫度對于4種染發(fā)劑限用物質(zhì)的色譜保留行為及分離效果都具有一定的影響。 本研究考察了當(dāng)色譜柱溫度在10~40℃范圍對色譜行為的影響。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)色譜柱溫度為25℃時,既保證了保留時間的穩(wěn)定性, 同時也避免溫度過高引起目標(biāo)化合物成分的變化, 因此本方法最終確定25℃為色譜柱溫。

    2.3 方法的線性關(guān)系和定量限

    將混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液逐級稀釋得到的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按測定條件質(zhì)量分?jǐn)?shù)由低到高依次進(jìn)樣分析,以4 種染發(fā)劑限用物質(zhì)的峰面積作為縱坐標(biāo), 質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性回歸方程。 4 種限用物質(zhì)的線性回歸方程、線性回歸系數(shù)、檢出限(S/N>3)及定量下限(S/N>10)結(jié)果見表2。 結(jié)果表明:在5~200mg/L 質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi),各染發(fā)劑限用物質(zhì)的峰面積和對應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,且本方法的檢出限完全滿足實(shí)際樣品的分析要求。

    表2 4 種限用物質(zhì)的線性方程、線性相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

    2.4 方法的回收率和精密度

    利用空白基質(zhì)進(jìn)行回收率和精密度的考察。在低、中、高3 個加標(biāo)水平下,每個加標(biāo)水平平行測定6 次,結(jié)果表明4 種限用物質(zhì)的平均回收率范圍在87.6%~97.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在1.18%~4.64%,RSD 均小于5%(見表3),說明該方法的準(zhǔn)確度、精密度均好。

    表3 4 種限用物質(zhì)的加標(biāo)回收率和精密度結(jié)果(n=6)

    2.5 樣品的測定

    本次實(shí)驗(yàn)共購買10 種染發(fā)劑,利用本文建立的方法進(jìn)行檢測,10 種樣品中均未檢出4 種限用物質(zhì)染料,符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015 年版)規(guī)定。

    3 結(jié)論

    本研究建立了高效液相色譜法測定染發(fā)劑中4種限用物質(zhì)的檢測方法。 該方法前處理簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,可用于染發(fā)產(chǎn)品中常用染料成分的測定,為市場監(jiān)管提供強(qiáng)有力的技術(shù)手段支撐。

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