一種Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的熱壓縮變形行為及微觀組織演變

鄭 許，彭 斐，朱玉濤，譚自盟，韋修勛，陳愿情，何s克準，陳 彪

(1.廣西南南鋁加工有限公司，廣西 南寧530031；2.西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國家重點實驗室，陜西 西安710072)

Al-Zn-Mg-Cu 系鋁合金具有高的比強度、比剛度以及優(yōu)異的綜合性能等特點，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，是飛機結(jié)構(gòu)件必不可少的關(guān)鍵材料[1-3]。7475鋁合金與7050鋁合金同為航空用7xxx系的第三代鋁合金，在7075鋁合金的基礎(chǔ)上降低Fe、Si和Mn的含量，調(diào)整合金化元素Mg和Cu的含量,開發(fā)出具有較高強度、優(yōu)異斷裂韌性、抗疲勞性能和耐應(yīng)力腐蝕性能,以及巨大工程應(yīng)用潛力的新型鋁合金[4]。因此，國內(nèi)外學(xué)者們對7475鋁合金進行了大量研究。Chemin A研究了7475-T7351鋁合金在飛行模擬載荷作用下的腐蝕疲勞裂紋擴展[5]。Ferreira N研究了表面噴丸對7475鋁合金疲勞裂紋擴展速率的影響，分析了表面噴丸強化對經(jīng)過T7351熱處理的7475鋁合金疲勞裂紋擴展的影響[6]。為了開展7475鋁合金的疲勞裂紋擴展研究，Al-Rubaie采用緊致拉伸C(T)試樣，在空氣中進行了恒幅加載、應(yīng)力比為0.5的疲勞裂紋擴展(FCG)試驗，考察了三種FCG速率模型Collipriest、Priddle和modified Forman，結(jié)果表明改進的Forman模型對FCG速率數(shù)據(jù)的擬合效果最好[7]。學(xué)者們針對7475鋁合金的超塑性行為進行了研究[8-10]。北京航空材料研究院對7475鋁合金開展了一系列工程應(yīng)用研究，如陳軍研究了7475-T7351鋁合金厚板的斷裂韌性、疲勞性能和不同取樣條件下的組織和性能[11-13]。7475鋁合金的晶界特性對材料性能的影響引起了學(xué)者們的關(guān)注[8, 14-16]。綜上所述，學(xué)者們關(guān)注的7475鋁合金研究內(nèi)容都與其組織特性密切相關(guān)。同時，晶界特性與熱變形過程的關(guān)系密切，為了拓展Al-Zn-Mg-Cu 鋁合金的工程應(yīng)用，還應(yīng)進一步開展Al-Zn-Mg-Cu 鋁合金熱壓縮變形行為及微觀組織演變的研究。

為此，Zhao Jiuhui等[17]研究了Al-Zn-Mg-Cu合金在300 ～ 450 ℃溫度，10-5～10 s-1應(yīng)變速率下的變形和再結(jié)晶行為，發(fā)現(xiàn)晶粒結(jié)構(gòu)在等溫壓縮過程中的轉(zhuǎn)變規(guī)律表明：高應(yīng)變速率的樣品(應(yīng)變速率10-2～10 s-1)在晶界處產(chǎn)生亞結(jié)構(gòu)晶粒的原因是連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶(CDRX)。然而，低應(yīng)變率下(應(yīng)變速率10-5s-1～10 s-3)在晶界處形成了許多再結(jié)晶晶粒,很大程度上被認為是不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶(DDRX)的結(jié)果。Shi Guohui等[18]對Al-9.39Zn-1.92Mg-1.98Cu合金進行了300 ～ 460 ℃的熱壓縮試驗，應(yīng)變率為0.001～1 s-1，應(yīng)變量為70%，在arrhenius型模型的基礎(chǔ)上，建立了考慮應(yīng)變影響的具有更高精度的修正本構(gòu)方程。Zang Qianhao等[19]研究了Al-7.9Zn-2.7Mg-2.0Cu合金的熱變形行為及微觀組織演變，發(fā)現(xiàn)在低變形溫度條件下，形核質(zhì)點顆粒對再結(jié)晶起促進作用。組織中亞晶粒的連續(xù)旋轉(zhuǎn)形成了沿原晶界發(fā)展的鏈狀晶粒。隨著變形溫度的升高，連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶是高變形溫度下的主要再結(jié)晶機制。Zhao Jiuhui等[20]對7050鋁合金在300～450 ℃溫度，應(yīng)變率10-3～5×10-6s-1條件下進行了等溫壓縮試驗，結(jié)果表明隨著zenero-hollomon參數(shù)Z值的逐漸降低，再結(jié)晶機制由連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶(CDRX)轉(zhuǎn)變?yōu)椴贿B續(xù)動態(tài)再結(jié)晶(DDRX)。當Z值大于2.76×1010s-1時，主要機制為CDRX，高角晶界比(HAGB)大于28%。當Z值從2.76×108s-1變化到4.10×109s-1時，DDRX和CDRX的機制同時發(fā)生，HAGB%在28%～41%之間。當Z值小于2.77×107s-1時，機理為DDRX, HAGB%大于41%。在5×10-6s-1的等溫壓縮溫度為350 ℃或400 ℃時，由于Al3Zr顆粒的存在，在等溫壓縮過程中析出，阻礙了再結(jié)晶晶粒的生長，形成了大量的細晶粒。

本文研究的鋁合金在7475鋁合金基礎(chǔ)上進行了成分優(yōu)化,從而獲得更高強度和斷裂韌性等綜合性能，稱為7X75鋁合金。但是，該合金在熱壓縮變形過程中變形抗力大，熱加工窗口溫度范圍較窄，增加了其加工難度。目前針對7X75合金塑性變形行為的研究不足，特別是關(guān)于7X75鋁合金在熱壓縮過程中的微觀組織演變的研究較少。本文通過熱物理模擬試驗,研究其在不同變形溫度及應(yīng)變速率下的變形行為，結(jié)合合金的熱變形行為及微觀組織分析,為制定7X75鋁合金的熱加工工藝提供理論依據(jù)。

1 試驗材料與方法

試驗材料為工業(yè)生產(chǎn)的7X75合金均勻化熱處理狀態(tài)的440 mm×1850 mm×6000 mm鑄錠，其化學(xué)成分為Al-5.7Zn-2.4Mg-1.6Cu-0.20Cr-0.03Fe-0.02Si，其余為 Al。從440 mm×1850 mm的橫截面1/4厚度層取樣，利用線切割機切取長度為20 mm、寬度為15 mm、厚度為10 mm的塊狀壓縮試樣，其原始組織如圖 1所示。

圖1 未變形合金樣品經(jīng)覆膜后的金相原始組織

本研究采用單向壓縮方法對7X75合金進行熱變形試驗，熱變形試驗在Gleeble-1500 熱模擬試驗機上進行，試驗條件為以10 ℃/s 的升溫速度將試樣加熱至變形溫度后保持3 min，隨后進行熱壓縮試驗。加熱的全過程中吹氬氣保護以防止試樣表面氧化，變形過程中在試樣兩端和夾頭加放石墨片以減小摩擦對應(yīng)力狀態(tài)的影響，變形完成后水冷至室溫。變形溫度為300 ℃、340 ℃、380 ℃、420 ℃和460 ℃；變形速率為0.1 s-1、0.3 s-1、1.0 s-1、4.0 s-1和8.0 s-1；真應(yīng)變量為0.5。試驗完畢后對熱壓縮試樣進行剖切，用400#、600#、800#和1000#的金相制備專用砂紙逐一進行機械打磨和拋光，然后對試樣用體積比為1∶9的高氯酸和酒精混合液進行電解拋光。拋光結(jié)束后放在SEM樣品臺進行電子背散射衍射。每個試樣進行3個視場的EBSD數(shù)據(jù)采集，并進行統(tǒng)計分析獲得變形組織、亞結(jié)構(gòu)和再結(jié)晶的比例。透射電鏡樣品采用雙噴制備：將熱壓縮試樣磨至厚度為80 μm左右后，再將樣品沖成直徑約為3 mm的小圓片。采用MTP-1A型雙噴電解減薄儀對圓片樣品進行減薄、穿孔。雙噴電解液為 30%HNO3+70% CH3OH(體積分數(shù))，溫度控制在-20 ℃以下，電壓為10～20 V，最后在Tecnai G220透射電子顯微鏡上觀察其組織形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱壓縮行為

7X75合金不同變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖 2所示。當變形溫度一定時，合金的流變應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的降低而降低；當應(yīng)變速率一定時，合金的流變應(yīng)力隨著變形溫度的提高而降低。當應(yīng)變速率較低時(應(yīng)變速率為0.1 s-1、0.3 s-1、1.0 s-1、4.0 s-1)，合金在不同的變形溫度(300～460 ℃)下呈現(xiàn)出相似的變形規(guī)律，即流變應(yīng)力隨著真應(yīng)變量的增加迅速升高并到達峰值，隨后流變應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加稍有降低或保持相當?shù)乃?。當?yīng)變速率較高時(應(yīng)變速率為8.0 s-1)，合金在較高變形溫度(340～460 ℃)下呈現(xiàn)出獨特的變形規(guī)律，即流變應(yīng)力隨著真應(yīng)變量的增加迅速升高并到達峰值，隨后流變應(yīng)力先下降后升高，然后下降。

圖2 不同變形溫度和變形速率條件的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

熱壓縮變形過程是一個加工硬化和動態(tài)軟化互相競爭的過程。在變形初期，合金的位錯密度不斷增加，此時流變應(yīng)力隨著真應(yīng)變量的增加而迅速升高并達到峰值,此時加工硬化和位錯的增殖占主導(dǎo)；當流變應(yīng)力達到屈服應(yīng)力后，合金發(fā)生軟化，加工硬化率逐漸降低，導(dǎo)致流變應(yīng)力隨著真應(yīng)變量的繼續(xù)增加開始逐漸降低；當軟化和加工硬化達到動態(tài)平衡狀態(tài)時，流變應(yīng)力不再隨真應(yīng)變量的增加而發(fā)生變化，此時流變應(yīng)力趨于穩(wěn)定狀態(tài)。

在低應(yīng)變速率下(應(yīng)變速率為0.1 s-1、0.3 s-1、1.0 s-1、4.0 s-1)，7X75合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線呈現(xiàn)出三個階段的變化特征，即微變形階段、屈服變形階段和穩(wěn)態(tài)變形階段。這樣的曲線特征與材料動態(tài)回復(fù)的典型流變應(yīng)力曲線相吻合，因此可以判斷合金在0.1 s-1、0.3 s-1、1.0 s-1和4.0 s-1應(yīng)變速率下軟化機制為動態(tài)回復(fù)。

在高應(yīng)變速率下(應(yīng)變速率為8.0 s-1)，7X75合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線出現(xiàn)隨著真應(yīng)變量的增加迅速升高并到達峰值，隨后流變應(yīng)力先下降后升高，然后下降的現(xiàn)象，這主要是由于動態(tài)軟化和硬化作用共同作用的結(jié)果。曲線特征表明在8.0 s-1應(yīng)變速率下存在變形失穩(wěn)的傾向。在460 ℃下壓縮，變形速率達到8.0 s-1時，樣品變形失穩(wěn)產(chǎn)生裂紋，圖7所示也印證了這一推斷。此外，在變形溫度不變的情況下，應(yīng)變速率越低越有利于動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生；在變形速率相同的情況下，溫度越高越容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。

2.2 Arrhenius 型模型本構(gòu)方程

本研究采用Arrhenius 型模型本構(gòu)方程來建立7X75合金的熱變形本構(gòu)關(guān)系，以表達應(yīng)變速率、流變應(yīng)力和變形溫度之間的關(guān)系，一般形式見式(1)：

(1)

根據(jù)應(yīng)力水平的不同，可以分為以下三種類型，參見式(2)～ 式(4):

(2)

高應(yīng)力水平時，σ與T和s-1之間滿足冪指數(shù)關(guān)系:

(3)

(4)

式中:A、A1、A2、n、n1、α、β——與變形溫度無關(guān)的材料常數(shù)，α、β、n1滿足α=β/n1:

Q——變形激活能，J;

R——普適氣體常數(shù),R=8.314 J·mol-1·K-1;

T——絕對溫度，K;

σ——流變應(yīng)力，MPa。

假定變形激活能Q與變形溫度無關(guān)，對式(2) ～式(4)分別取對數(shù)，求偏導(dǎo)可得n1、β和n的公式，參見式(5)～式(7)：

(5)

(6)

(7)

表1 不同變形條件下的峰值應(yīng)力 MPa

同樣假設(shè)變形激活能與溫度無關(guān)，對式(4)取對數(shù)，得到式(8)。然后在應(yīng)變速率恒定不變的情況下求偏微分，得到變形激活能Q的式(9):

(8)

(9)

圖和的關(guān)系曲線

做出 ln[sinh(ασp)]-(1000/T)的關(guān)系曲線，如圖 4(b)所示，可以求出Q/Rn=1.93；根據(jù)式(9)，計算得到第一次的變形激活能 Q=125.100 kJ· mol-1。

圖和ln[sinh(ασp)]-(1000/T)的擬合關(guān)系圖

另外，Zener 和 Hollomon 提出了 Z參數(shù)(Zener-Hollomon)的概念，用來反映變形溫度和應(yīng)變速率在熱變形過程中的綜合作用，尤其是對熱變形抗力的影響，其表達為式(10)：

(10)

可以看出,高溫低應(yīng)變速率時,Z值較低,代表變形抗力低;低溫高應(yīng)變速率時,Z值較高,代表變形抗力高。結(jié)合式(4)的雙曲正弦式,Z參數(shù)還可以表達為式(11)：

Z=A[sinh(ασ)]n

(11)

對式 (11) 取對數(shù)，可以得到式(12)：

lnZ=lnA+n·ln[sinh(ασ)]

(12)

最終得到7X75合金的Arrhenius 型模型本構(gòu)方程，參見式(13)：

(13)

圖5 lnZ - ln[sinh(ασp)]的擬合關(guān)系圖像

2.3 微觀組織

采用EBSD對所研究合金的熱壓縮試樣進行了微觀組織分析，如圖6所示。圖6(f)中箭頭所指處表示動態(tài)再結(jié)晶組織，深色區(qū)域表示變形組織，淺色表示亞結(jié)構(gòu)回復(fù)組織。可以看到微觀結(jié)構(gòu)特征以發(fā)生動態(tài)回復(fù)產(chǎn)生的亞穩(wěn)態(tài)組織為主，其次為變形組織，并在晶界處發(fā)現(xiàn)少量的新生成的再結(jié)晶晶粒。

在300 ℃下變形，樣品的組織中均存在大量的小角度晶界，如圖 6(a)和圖6(b)所示。當變形溫度為300 ℃，應(yīng)變速率為8.0 s-1，晶粒內(nèi)部和晶界上均存在大量的小角度晶界，組織中亞晶比例非常低，但當應(yīng)變速率降低至0.1 s-1時，產(chǎn)生了較多的亞晶組織。變形速率的降低給變形組織更多的時間發(fā)生空位遷移,但是位錯的交叉滑移和攀移仍很有限。

420 ℃溫度下壓縮變形時，應(yīng)變速率0.1 s-1的樣品中的亞晶組織比例大于在300 ℃變形的相同應(yīng)變速率的樣品的亞晶組織，見圖 6(d)，亞晶的比例超過變形組織的比例，晶界上擁有與300 ℃下變形的樣品類似的小角度晶界，但是晶內(nèi)的小角度晶界較少。在相同應(yīng)變速率下，在420 ℃溫度下變形的樣品產(chǎn)生了比在300 ℃溫度下變形的樣品更多的亞晶組織。而且在420 ℃溫度下以更高應(yīng)變速率1.0 s-1變形的組織中的亞晶比例,仍比300 ℃溫度下應(yīng)變速率0.1 s-1的樣品的亞晶比例更高，如圖 6(c)。在高溫變形過程中，位錯集聚并且相互纏結(jié)，而且空位濃度提高。與此同時，空位濃度由于熱激活效應(yīng)而下降。螺旋位錯發(fā)生交叉滑移和攀移。邊緣位錯的攀移引起湮滅和重新排列,位錯細胞結(jié)構(gòu)形成了。晶粒被切割成許多個低密度的單元。在變形的過程中，位錯單元壁被多邊形化,從而形成常規(guī)的晶界和低角度亞晶，形變儲能被積累起來，組織發(fā)生了動態(tài)回復(fù)。在460 ℃下壓縮，變形速率達到8.0 s-1時，樣品變形發(fā)生失穩(wěn)產(chǎn)生裂紋，其金相組織如圖 7所示，從金相圖片中可以觀察到孔洞在晶界處萌生并沿著晶界擴展，在高溫高速變形條件下晶界難以協(xié)調(diào)變形.因而產(chǎn)生微裂紋并最終撕裂，因此不推薦在此條件下熱加工。

在460 ℃高溫條件下變形，空位濃度由于熱激活效應(yīng)而下降。螺旋位錯發(fā)生交叉滑移和攀移。邊緣位錯的攀移引起湮滅和重新排列，造成晶內(nèi)的小角度晶界減少,如圖6(e)和圖6(f)所示。亞晶晶界的遷移效應(yīng)被增強。由于亞晶晶界的遷移以及亞晶的合并和旋轉(zhuǎn)，擁有更大取向差晶界的亞晶比例增大。同時，擁有更大取向差的亞晶達到臨界尺寸，而且能量可能在不重新形核和長大的條件下形成新的再結(jié)晶晶粒。因此，在變形溫度提高至460 ℃時，組織中出現(xiàn)了一定數(shù)量的完全再結(jié)晶晶粒。

圖6 不同變形條件下樣品的EBSD圖譜

圖7 變形失穩(wěn)樣品的金相組織

在低溫300℃，變形速率0.1 s-1壓縮時，未觀察到明顯的動態(tài)再結(jié)晶。由于變形速率小且時間長，試樣中發(fā)生了明顯的回復(fù)，如圖 8(a)所示,能看到大量細小的亞晶粒，一些亞晶粒中有較多的位錯。變形溫度升高到460 ℃時，亞晶粒發(fā)生了長大，如圖 8(b)所示，雖然一些亞晶粒內(nèi)部能看到少量的位錯與彌散粒子交互作用，但是整體而言，位錯密度大大降低。溫度不變時，隨著變形速率的升高，變形時間短，位錯的密度更大，因此也產(chǎn)生了更大的變形失穩(wěn)傾向，如圖 8(c)所示。大量亞微米的彌散粒子釘扎了位錯,是所研究的7X75合金在本文實驗變形條件下組織僅發(fā)生少量再結(jié)晶晶粒的原因。

圖8 不同試樣的TEM照片

3 結(jié) 論

(1)在較高溫度420～460 ℃下變形時，7X75合金的流變應(yīng)力隨著應(yīng)變量的提高而提高，并且伴隨著顯著的動態(tài)回復(fù)效應(yīng)。在300～340 ℃較低溫度條件下變形時，7X75合金的晶界和晶內(nèi)存在大量小角度晶界，亞晶比例很低。當變形溫度為390～410 ℃、應(yīng)變速率為1.0～4.0 s-1時,當屬最佳熱加工區(qū)間，合金的主要變形機制為動態(tài)再結(jié)晶。

(2)7X75合金在300～340 ℃變形時產(chǎn)生大量的位錯和小角度晶界，軟化機制主要以回復(fù)效應(yīng)為主，在420～460 ℃變形時,軟化機制為回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶共同作用。亞晶組織和少量動態(tài)再結(jié)晶組織產(chǎn)生的軟化作用有利于熱加工。

(4)建立了7X75合金的Arrhenius 型模型本構(gòu)方程：

應(yīng)變速率為1.0～4.0 s-1。