• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    金針酸棗袋泡劑與煎劑的水溶性浸出物、總黃酮含量的比較研究Δ

    2016-10-26 07:10:58孫偉寧付曉蕓羅曉煜西南交通大學生命科學與工程學院成都610031
    中國藥房 2016年25期
    關(guān)鍵詞:泡劑金針煎劑

    王 婷,孫偉寧,崔 勇,付曉蕓,羅曉煜,萬 軍,周 霞(西南交通大學生命科學與工程學院,成都610031)

    金針酸棗袋泡劑與煎劑的水溶性浸出物、總黃酮含量的比較研究Δ

    王 婷*,孫偉寧,崔 勇,付曉蕓,羅曉煜,萬 軍,周 霞#(西南交通大學生命科學與工程學院,成都610031)

    目的:比較金針酸棗袋泡劑與其煎劑的質(zhì)量控制指標,探討該袋泡劑對煎劑的補充替代性。方法:分別采用熱浸法和水煎法制備金針酸棗袋泡劑和煎劑供試品溶液,測定并比較2種制劑中水溶性浸出物和總黃酮的含量;另考察袋泡劑浸泡不同時間(0、5、10、15、20、25、30 min)的浸出率以優(yōu)化浸泡時間。結(jié)果:袋泡劑與煎劑中水溶性浸出物平均含量分別為50.56%、44.45% (P<0.05),總黃酮含量分別為0.64、0.69 mg/g(P<0.05)。袋泡劑在前20 min溶出量不斷增加、浸出率升高,25 min后逐漸達到平衡狀態(tài)。結(jié)論:綜合考慮袋泡劑的便捷性及各指標的考察結(jié)果,認為2種制劑在主要的質(zhì)量控制指標上差異不大,袋泡劑可作為煎劑的補充。

    金針酸棗袋泡劑;金針酸棗煎劑;水溶性浸出物;浸出率;總黃酮

    金針酸棗袋泡劑系張仲景經(jīng)方酸棗仁湯加減化裁而來,由金針菜、酸棗仁、茯苓、佛手、甘草、大棗、粳米等藥材和食材構(gòu)成,為臨床驗方,主要用于輔助治療以失眠為主要表現(xiàn)的抑郁癥。方中金針菜性味甘、涼,利水涼血、安神明目;酸棗仁以其甘、酸,養(yǎng)心益肝、安神,主虛煩不眠、驚悸怔忡;二者合為君藥,養(yǎng)血安神。佛手辛行苦泄、疏肝解郁、理氣和中,主肝氣郁結(jié)之脅痛、胸悶;茯苓寧心安神;二者合為臣藥。佐以大棗,補中益氣、養(yǎng)血安神;配甘草、粳米益氣和中,潤燥緩急,調(diào)和諸藥為使。七者合用,共湊補中益氣、疏肝解郁、養(yǎng)血安神的功效?!督饏T要略》記載:“虛勞虛煩不得眠,酸棗仁湯主之”。中醫(yī)臨床治療抑郁癥需要長期服用煎劑,但煎劑服用量大,使用較麻煩。中藥袋泡劑與煎劑比較,具有體積小、服用和攜帶方便等特點[1],更符合現(xiàn)代人生活節(jié)奏,是一種更具有開發(fā)前景的新劑型。為探索其與煎劑中的有效成分的等同性,課題組擬從水溶性浸出物及總黃酮含量等方面對二者進行比較研究,為袋泡劑作為煎劑的有益補充提供試驗依據(jù)。

    1 材料

    1.1 儀器

    BS110S電子天平(德國賽多利斯公司);SL302K電子天平(上海民橋精密科學儀器有限公司);HX-200高速中藥粉碎機(浙江省永康市溪岸五金藥具廠);DHG-9030A電熱恒溫鼓風干燥箱(上海精宏實驗設(shè)備有限公司);DK-98-1電熱恒溫水浴鍋(北京市永光明醫(yī)療儀器廠);TU-1901雙光束紫外-可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司)。

    1.2 藥材與試劑

    酸棗仁、佛手、茯苓、甘草、大棗均為中藥飲片(于2015年9月1日購于四川北京同仁堂有限責任公司);金針菜、粳米(均于2015年9月1日購于成都沃爾瑪超市,并系符合質(zhì)量要求的產(chǎn)品);蘆丁(成都曼斯特生物科技有限公司,批號:MUST-15010707,純度:≥98.0%);其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 袋泡劑制備方法

    2.1.1 處方 金針菜(干品)20 g,酸棗仁(炒)19 g,佛手5 g,茯苓7 g,甘草(炙)7 g,大棗(去核)47 g,粳米(炒)7 g。

    2.1.2 制法 取以上7味藥材和食材,75 ℃ 干燥2 h,取出,晾涼,粉碎成粗粉,過篩(10~20目),混勻,70 ℃干燥,裝入袋泡茶濾紙袋,每袋4 g,即得。

    2.2 袋泡劑和煎劑供試品溶液的制備

    2.2.1 袋泡劑供試品溶液 取袋泡劑3袋(12 g),加入600 ml沸蒸餾水,90 ℃ 水浴中保溫20 min(此過程加水適量并保持體積不變),得頭汁,用紗布過濾后保留;再加沸水600 ml,浸泡20 min(此過程加水適量并保持體積不變),得二汁,用紗布過濾;合并2次浸泡液即得。

    2.2.2 煎劑供試品溶液 按處方比例取12 g藥材,加水600 ml,浸泡20 min,煎煮20 min,濾過;藥渣再加水600 ml,煎煮20 min,濾過;合并2次煎液即得[1]。

    2.3 水溶性浸出物的測定

    分別取3份袋泡劑和煎劑供試品溶液60 ml移至恒質(zhì)量蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后放入烘箱中,105 ℃干燥3 h,放入干燥器冷卻30 min后稱質(zhì)量。按公式計算水溶性浸出物含量[2-4]:(恒質(zhì)量后總質(zhì)量-恒質(zhì)量后蒸發(fā)皿質(zhì)量)/樣品質(zhì)量×1 200/60×100%);并用SPSS 22.0軟件進行t檢驗分析,結(jié)果見表1。

    表1 袋泡劑與煎劑水溶性浸出物含量Tab 1 Content of water soluble extract between teabag and decoction

    由表1可見,袋泡劑水溶性浸出物平均含量高于煎劑(t檢驗結(jié)果顯示P=0.040<0.05)。

    2.4 總黃酮含量測定

    本試驗重點關(guān)注金針酸棗袋泡茶與煎劑中總黃酮的含量差異,故方法學考察選取袋泡劑進行研究。

    2.4.1 袋泡劑待測溶液的制備 按“2.2.1”項下的制備方法量取袋泡劑供試品溶液,置于蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,得固形物;加7 ml 70%乙醇充分溶解,移至10 ml量瓶中,超聲(300 W,40 kHz)處理5 min,用70%乙醇定容至刻度,即得。

    2.4.2 對照品溶液的制備 取干燥至恒質(zhì)量的蘆丁對照品約10 mg,精密稱定,置于25 ml量瓶中,加70%乙醇適量,超聲處理使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,搖勻。精密量取20 ml,置于50 ml量瓶中,加70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.4.3 陰性對照溶液的制備 取方中不含黃酮類的藥材和食材,按“2.2”項下方法制備得陰性對照溶液。

    2.4.4 最大吸收波長的選擇 選取300~800 nm波長范圍,對蘆丁對照品溶液、袋泡劑待測溶液、陰性對照溶液進行光譜掃描,篩選最大吸收波長。結(jié)果顯示,蘆丁對照品溶液在506 nm波長有最大吸收,袋泡劑待測溶液在508 nm波長處有最大吸收,陰性對照溶液在507、508 nm波長處未見吸收,故本試驗選擇507 nm為檢測波長。3種溶液的紫外光譜掃描結(jié)果見圖1。

    2.4.5 標準曲線的建立 分別精密量取0.16 mg/ml蘆丁對照品溶液1、2、3、4、5、6 ml,置于25 ml量瓶中,分別加入70%乙醇溶液至6 ml,加5%亞硝酸鈉溶液1 ml,搖勻,放置6 min;加10%硝酸鋁溶液1 ml,搖勻,放置6 min;加4%氫氧化鈉試液10 ml,再加70%乙醇至刻度,搖勻,放置15 min。以70%乙醇為空白對照,于507 nm波長處測定吸光度。以吸光度(A)為橫坐標、質(zhì)量濃度(c,μg/ml)為縱坐標,計算得回歸方程為c= 0.013 9A-0.004 7(r=0.999 7),結(jié)果表明蘆丁檢測質(zhì)量濃度線性范圍為6.4~38.4 μg/ml。

    圖1 紫外光譜掃描結(jié)果Fig 1 UV scanning spectrum

    2.4.6 精密度試驗 取0.16 mg/ml蘆丁對照品溶液,連續(xù)測定5次,記錄吸光度,計算得RSD為1.31%(n=5),表明儀器精密度良好。

    2.4.7 重復(fù)性試驗 取同一批袋泡劑待測溶液5份,測定吸光度,計算得RSD為1.92%(n=5)。

    2.4.8 穩(wěn)定性試驗 取同一批袋泡劑,于50 min內(nèi)每隔10 min測定1次吸光度,結(jié)果RSD為2.38%(n=5),表明待測溶液在50 min內(nèi)測定較穩(wěn)定。

    2.4.9 加樣回收試驗 精密量取已知成分含量的袋泡劑待測溶液3 ml 6份,分別加入一定量的蘆丁對照品,按“2.4.1”項下方法制備,測定含量并計算回收率。結(jié)果平均回收率為102.52% (RSD=2.26%,n=6),表明該方法準確度較好。

    2.4.10 2種樣品中總黃酮含量的測定 分別精密量取2種制劑的待測溶液6 ml,置于25 ml量瓶中,其余操作同“2.4.5”項下方法。測定吸光度,計算總黃酮含量[5-7],并對結(jié)果采用t檢驗。結(jié)果顯示袋泡劑與煎劑中總黃酮的含量分別為0.64、0.69 mg/g(n=3),差異有統(tǒng)計學意義(t=-6.124,P=0.004<0.05),煎劑中的總黃酮含量更高。

    2.5 袋泡劑浸出率的測定

    取袋泡劑7份,每份3袋,同時在600 ml熱水中浸泡,并于90 ℃水浴中進行保溫,按保溫時間為0(沸水浸濕后立即取出)、5、10、15、20、25、30 min(過程中不斷振搖)依次編號為1~7。按時取出,將浸泡液用紗布過濾后轉(zhuǎn)移至燒杯中,用移液管精密量取30 ml,置于蒸發(fā)皿中水浴蒸干;放入烘箱在105℃條件下干燥3 h,取出;在干燥器中冷卻30 min,迅速稱質(zhì)量,計算浸出率[8]:(干燥后質(zhì)量-蒸發(fā)皿質(zhì)量)/樣品質(zhì)量×600/30×100%,結(jié)果見表2、圖2。

    表2 袋泡劑浸泡不同時間浸出率測定結(jié)果(n=3)Tab 2 Leaching rate of teabag at different soak time(n=3)

    圖2 時間-浸出率曲線圖Fig 2 Time-leaching rate curve

    由表2以及圖2可見,袋泡劑在前20 min的溶出量不斷增加、浸出率升高,25 min后逐漸達到平衡、飽和狀態(tài)。

    3 討論

    3.1 指標選擇依據(jù)

    本試驗測定了金針酸棗袋泡劑的浸出率并將其與煎劑的水溶性浸出物、總黃酮含量進行比較。水溶性浸出物是煎劑和袋泡劑發(fā)揮作用的固形物質(zhì)基礎(chǔ)之一。2010年版《中國藥典》(一部)中未收載煎劑相關(guān)制劑通則檢查,而在2010年版《中國藥典》的第一增補本及2015年版《中國藥典》(一部)中收載有川芎茶調(diào)袋泡茶(川芎茶調(diào)袋泡劑)的質(zhì)量標準,其中,水溶性浸出物為質(zhì)量控制指標之一[9-10]。在文獻研究中,也大都采用了水溶性浸出物為研究指標[1,4-5],因此本試驗選擇水溶性浸出物作為對比研究指標之一。

    為了篩選袋泡劑的最優(yōu)沖泡時間,本試驗以浸出率為評價指標,考察袋泡劑在沖泡過程中有效成分浸出的程度。該指標是依據(jù)袋泡劑的實際使用情況選擇的,在本文中其與水溶性浸出物是兩個不同的評價指標,可從不同角度反映樣品質(zhì)量。

    本方主要用于輔助治療以失眠為主要癥狀的抑郁癥,除茯苓外,方中藥材和食材中均含有黃酮類化合物。近年來,黃酮類化合物的抗抑郁作用日益引起關(guān)注[11-14],因此本試驗選擇總黃酮含量作為煎劑和袋泡劑的重要對比研究指標。

    3.2 袋泡劑與煎劑的藥材取樣量

    前期工藝研究中,袋泡劑規(guī)格暫定為每袋4 g。為保證各指標的可比性,在進行取樣測定時,袋泡劑藥材按處方比例稱取3袋,共12 g;煎劑按相同比例稱取12 g藥材。加水量均為600 ml,然后按各自工藝(袋泡劑為熱浸法、煎劑為煎煮法)進行處理后進行檢測,如此操作可最大程度地保證結(jié)果的可比性。

    3.3 劑型的選擇

    袋泡劑是一種新劑型,是將藥材粉碎成一定細度后分裝在濾紙袋中,用開水沖泡飲用的一種制劑;而煎劑是由中藥飲片直接加水通過浸泡、煎煮而成的一種制劑。在本試驗中,由金針酸棗袋泡劑與煎劑的水溶性浸出物結(jié)果比較可知,袋泡劑的水溶性浸出物含量明顯大于煎劑,其主要原因是由于袋泡劑顆粒粒徑小、表面積大,成分易于擴散浸出。在日常生活中,煎劑煎煮耗時長,而袋泡劑可直接沖服,并具有體積小、服用方便、適于工業(yè)生產(chǎn)等優(yōu)點,故后者更具有開發(fā)前景。

    3.4 總黃酮差異分析

    本試驗結(jié)果顯示,袋泡劑的總黃酮含量低于煎劑,分析其原因可能是在酸棗仁中發(fā)揮抗焦慮的主要成分為黃酮類及黃酮碳苷類,其難溶于水;在操作中,由于袋泡劑僅在90 ℃ 保溫,而在煎劑的制備過程中溶液一直處于微沸狀態(tài),使后者的有效成分能更充分地溶出。與煎劑相比,袋泡劑總黃酮平均含量僅相差0.05 mg/g,考慮到袋泡劑使用的便捷性,仍推薦其可作為煎劑的有益補充劑型。

    3.5 浸出率測定

    參考與袋泡劑相關(guān)的文獻[1,5]及日常生活常識可知,煎劑的浸出率常認為可達100%,故在測定浸出率時只對袋泡劑進行了考察,以確定其最優(yōu)沖泡時間。本試驗結(jié)果顯示,金針酸棗袋泡劑的浸出率在浸泡前5 min較快,20 min以后逐漸達到飽和狀態(tài),到25 min后浸出率基本上不再改變。故暫定袋泡劑的最優(yōu)沖泡時間為20~25 min;為了提高其利用率,每袋可以同法再泡1~2次。

    [1]李建凱,段淑英,李寶峰,等.20味中藥袋泡劑與湯劑的比較研究[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學雜志,2004,21(1):31.

    [2]吳澤君.益腎舒肝飲袋泡劑與湯劑水溶出率及薄層層析對比研究[J].湖南中醫(yī)藥導(dǎo)報,1998,4(5):67.

    [3]王棟,劉卉,王伯濤.金礞石人工胃液和水溶性浸出物及其主要元素分析[J].中國實驗方劑學雜志,2011,17(22):58.

    [4]王甫成,時維靜,王翠妮.不同加工方法對亳白芍中芍藥苷及水溶性浸出物含量的影響[J].中國實驗方劑學雜志,2011,17(18):75.

    [5]田秀紅,田文軒,張慧姣,等.河北大棗總黃酮的提取工藝[J].食品研究與開發(fā),2014,35(13):24.

    [6]王靜霞,黃艷菲,趙小燕,等.蕎麥和商品苦蕎茶中總黃酮的含量測定[J].食品工業(yè)科技,2013,34(2):58.

    [7]甘秀梅,梁志遠,趙超.冷水花總黃酮的提取工藝優(yōu)選及抗氧化活性考察[J].中國實驗方劑學雜志,2015,21 (16):10.

    [8]范碧婷,許金宏,朱荃,等.“通便茶”袋泡劑與湯劑的比較研究[J].現(xiàn)代應(yīng)用藥學,1990,7(4):20.

    [9]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:第一增補本[S].2010年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2012:6.

    [10]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S].2015年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:518.

    [11] Machado DG,Bettio LE,Cunha MP,et al.Antidepressant-like effect of rutin isolated from theethanolic extract from Schinus molle L.in mice:evidence for the involvement of the serotonergic and noradrenergic systems[J].Eur J Pharmacol,2008,587(1-3):163.

    [12] An L,Zhang YZ,Jiang N,et al.Role for serotonin in the antidepressant-like effect of a flavonoid extract of Xiaobuxin-Tang[J].Pharmacol Biochem Behav,2008,89 (4):572.

    [13]王衛(wèi)星,胡新穎,劉鵬,等.金絲桃苷等10個天然黃酮類化合物的抗抑郁活性篩選研究[J].中草藥,2007,38(6):900.

    [14]龔金炎,吳曉琴,毛建衛(wèi),等.黃酮類化合物抗抑郁作用的研究進展[J].中草藥,2011,42(1):195.

    Comparative Study on Water Soluble Extract and Total Flavonoid Content between Jinzhen Suanzao Teabag and Decoction

    WANG Ting,SUN Weining,CUI Yong,F(xiàn)U Xiaoyun,LUO Xiaoyu,WAN Jun,ZHOU Xia(College of Life Science and Engineering,Southwest Jiaotong University,Chengdu 610031,China)

    OBJECTIVE:To compare the quality control index between Jinzhen Suanzao teabag and decoction,and explore the alternative supplement of teabag to decoction.METHODS:The test sample solutions of Jinzhen Suanzao teabag and decoction were prepared by hot-maceration method and water-decoction method.The contents of water soluble extract and total flavonoids were determined and compared between 2 kinds of preparation.The leaching rates of teabag were investigated at different soak time(0,5,10,15,20,25,30 min)to optimize soaking time.RESULTS:The average content of water soluble extract were 50.56%and 44.45%(P<0.05)respectively for the teabag and decoction.The total flavonoids content were 0.64 mg/g and 0.69 mg/g(P<0.05).The dissolution amount of teabag were increasing and leaching rate increased within first 20 min,and reached balance gradually 25 min later.CONCLUSIONS:According to the convenience of use and results of each index,the difference in quality control index is not great between 2 kinds of preparation.Teabag can be as the supplement of decoction.

    Jinzhen Suanzao teabag;Jinzhen Suanzao decoction;Water soluble extract;Leaching rate;Total flavonoids

    R283

    A

    1001-0408(2016)25-3542-03 DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2016.25.26

    2015-11-13

    2016-03-10)(編輯:劉 萍)

    四川省中醫(yī)藥管理局科研項目(No.2015ys007);四川省大學生科研創(chuàng)新訓練計劃項目(No.2015101)

    *本科生。研究方向:制藥工程。E-mail:wangtswjtu@163.com

    講師,博士。研究方向:中藥制劑與炮制。電話:028-87603202。E-mail:wwangyidi@126.com

    猜你喜歡
    泡劑金針煎劑
    藏醫(yī)金針療法特色探析
    中藥袋泡劑的浸泡效果和臨床應(yīng)用研究進展
    芪薊腎康加味煎劑對AngⅡ誘導(dǎo)的人腎小球系膜細胞分泌MMP-2、TIMP-2的影響
    中成藥(2017年12期)2018-01-19 02:06:49
    鄉(xiāng)村的金針花
    生地當歸藥隊煎劑的表面增強拉曼散射光譜
    單味樹舌煎劑聯(lián)合TACE對肝癌術(shù)后復(fù)發(fā)患者治療效果的臨床觀察
    虎杖煎劑對急性肺損傷大鼠TNF-a,IL-1β表達的影響
    中藥袋泡劑浸泡效果的研究現(xiàn)狀與展望
    食管疾病(2015年1期)2015-04-02 20:39:31
    人與羊
    飛天(2014年9期)2014-11-27 20:37:44
    伸筋草袋泡劑的制備方法研究
    日本午夜av视频| 色视频在线一区二区三区| 高清欧美精品videossex| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 亚洲无线观看免费| 久久人妻熟女aⅴ| 一区二区av电影网| 91久久精品国产一区二区成人| 天堂俺去俺来也www色官网| 成人综合一区亚洲| 成人亚洲欧美一区二区av| 观看av在线不卡| 青春草亚洲视频在线观看| 国产人妻一区二区三区在| 一个人免费看片子| 大陆偷拍与自拍| 日韩中字成人| 天美传媒精品一区二区| 91精品国产九色| 熟女av电影| 久久久久久久久久人人人人人人| 精品国产露脸久久av麻豆| 麻豆成人av视频| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 只有这里有精品99| 精品少妇久久久久久888优播| 久久精品国产亚洲网站| 国产又色又爽无遮挡免| 午夜日本视频在线| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 日本一二三区视频观看| 精品一区二区三卡| 中文字幕av成人在线电影| 啦啦啦在线观看免费高清www| 一区二区三区乱码不卡18| 内地一区二区视频在线| 五月开心婷婷网| 哪个播放器可以免费观看大片| 久久ye,这里只有精品| 黄色视频在线播放观看不卡| 人妻 亚洲 视频| 91久久精品电影网| 国产精品爽爽va在线观看网站| 久久久久精品性色| 久久婷婷青草| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 一级a做视频免费观看| 在现免费观看毛片| a级一级毛片免费在线观看| 日韩欧美 国产精品| 久久人人爽人人爽人人片va| 最近的中文字幕免费完整| av专区在线播放| 永久免费av网站大全| av又黄又爽大尺度在线免费看| 亚洲综合精品二区| 男人添女人高潮全过程视频| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 综合色丁香网| 九九爱精品视频在线观看| 黄色配什么色好看| 亚洲综合色惰| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 欧美精品一区二区大全| 国产精品精品国产色婷婷| 欧美xxxx性猛交bbbb| 国产伦精品一区二区三区四那| 国产高潮美女av| 精品久久久久久久久av| 国产亚洲一区二区精品| 免费大片黄手机在线观看| 日本午夜av视频| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 女的被弄到高潮叫床怎么办| .国产精品久久| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产免费一区二区三区四区乱码| 在线观看人妻少妇| 在线观看av片永久免费下载| 青青草视频在线视频观看| 美女高潮的动态| 亚洲精品日本国产第一区| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 欧美日韩综合久久久久久| 久久久久久久久大av| 午夜老司机福利剧场| 精品亚洲成a人片在线观看 | 国产黄片视频在线免费观看| 丝瓜视频免费看黄片| 国产精品一区二区在线观看99| 精品久久久久久电影网| 老司机影院成人| 成人一区二区视频在线观看| av在线观看视频网站免费| 国产综合精华液| 亚洲精品456在线播放app| 国产在线视频一区二区| 日日撸夜夜添| 久久国内精品自在自线图片| 久久久欧美国产精品| 久久99精品国语久久久| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 妹子高潮喷水视频| 黑丝袜美女国产一区| 中国三级夫妇交换| 在线免费观看不下载黄p国产| 人妻 亚洲 视频| 免费高清在线观看视频在线观看| 久久综合国产亚洲精品| 国产精品99久久99久久久不卡 | 观看免费一级毛片| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 久久精品久久久久久久性| 看免费成人av毛片| 大码成人一级视频| 韩国高清视频一区二区三区| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 成年人午夜在线观看视频| 人妻 亚洲 视频| 在线观看免费日韩欧美大片 | 亚洲精品国产色婷婷电影| 欧美丝袜亚洲另类| 亚洲成色77777| 色吧在线观看| 国产精品国产三级国产专区5o| 一个人看视频在线观看www免费| 少妇被粗大猛烈的视频| 在线 av 中文字幕| 不卡视频在线观看欧美| 亚州av有码| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产精品.久久久| 我的女老师完整版在线观看| 丝袜脚勾引网站| 日韩成人伦理影院| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 最近2019中文字幕mv第一页| 国产黄片美女视频| 黑人猛操日本美女一级片| 热re99久久精品国产66热6| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 99久久中文字幕三级久久日本| 国产 精品1| 国产毛片在线视频| 精品国产三级普通话版| 最近2019中文字幕mv第一页| 黑丝袜美女国产一区| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 亚洲精品第二区| 亚洲国产日韩一区二区| 视频区图区小说| 国产综合精华液| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 精品一区二区三区视频在线| 熟女av电影| 视频区图区小说| 老司机影院成人| 中国美白少妇内射xxxbb| 少妇被粗大猛烈的视频| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 特大巨黑吊av在线直播| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲第一av免费看| 亚洲经典国产精华液单| 亚洲欧洲国产日韩| 免费观看无遮挡的男女| 国产乱来视频区| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 久久久久国产网址| 1000部很黄的大片| 七月丁香在线播放| 男男h啪啪无遮挡| 日本黄色片子视频| 亚洲人成网站高清观看| 黄色一级大片看看| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 丰满人妻一区二区三区视频av| 高清不卡的av网站| 欧美 日韩 精品 国产| 欧美高清成人免费视频www| 免费观看av网站的网址| 国内揄拍国产精品人妻在线| 欧美性感艳星| 美女高潮的动态| 久久久久久久久久人人人人人人| 久久久久人妻精品一区果冻| 国产一区有黄有色的免费视频| 这个男人来自地球电影免费观看 | 国产高清国产精品国产三级 | 有码 亚洲区| 国产精品久久久久久精品古装| 伦理电影大哥的女人| 国产精品免费大片| 涩涩av久久男人的天堂| av国产免费在线观看| 国产精品熟女久久久久浪| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产成人免费观看mmmm| 麻豆精品久久久久久蜜桃| av天堂中文字幕网| 免费观看性生交大片5| tube8黄色片| 免费人妻精品一区二区三区视频| 毛片女人毛片| 内射极品少妇av片p| 久久久久视频综合| 国产91av在线免费观看| 午夜福利高清视频| 一级毛片我不卡| 18+在线观看网站| www.色视频.com| 黑人高潮一二区| 国产精品国产三级国产专区5o| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 在线观看国产h片| 尤物成人国产欧美一区二区三区| av免费观看日本| 一本一本综合久久| 亚洲最大成人中文| 男女边吃奶边做爰视频| 免费黄频网站在线观看国产| 黄片wwwwww| a 毛片基地| 性高湖久久久久久久久免费观看| 欧美国产精品一级二级三级 | www.av在线官网国产| 有码 亚洲区| av线在线观看网站| 免费高清在线观看视频在线观看| 我要看黄色一级片免费的| a级一级毛片免费在线观看| 日本wwww免费看| 亚洲精品第二区| 熟女电影av网| 久久国产亚洲av麻豆专区| 欧美变态另类bdsm刘玥| 亚洲精品色激情综合| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 久久99蜜桃精品久久| 国产精品嫩草影院av在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看 | 99re6热这里在线精品视频| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 少妇熟女欧美另类| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 赤兔流量卡办理| 日韩大片免费观看网站| 直男gayav资源| 蜜臀久久99精品久久宅男| 一区二区三区免费毛片| 亚洲欧美日韩东京热| 97在线视频观看| 精品亚洲成a人片在线观看 | 国产一区有黄有色的免费视频| 亚洲成人中文字幕在线播放| 美女高潮的动态| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 免费看不卡的av| 亚州av有码| 免费黄网站久久成人精品| 日韩av在线免费看完整版不卡| 国模一区二区三区四区视频| 女人久久www免费人成看片| 伦理电影免费视频| 99久久精品一区二区三区| av免费在线看不卡| 亚洲精品一区蜜桃| 少妇被粗大猛烈的视频| 国产一级毛片在线| 国产黄频视频在线观看| 51国产日韩欧美| 国产精品久久久久久久电影| 亚洲色图综合在线观看| 精品少妇黑人巨大在线播放| 在线观看国产h片| 日韩电影二区| 五月玫瑰六月丁香| 一个人免费看片子| 我的女老师完整版在线观看| 又爽又黄a免费视频| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 毛片女人毛片| 免费观看在线日韩| 午夜福利影视在线免费观看| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 在线观看国产h片| 美女中出高潮动态图| 99热网站在线观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 国产真实伦视频高清在线观看| 乱系列少妇在线播放| 在线天堂最新版资源| 美女福利国产在线 | 丰满乱子伦码专区| 亚洲丝袜综合中文字幕| 久久久久视频综合| 国产精品一二三区在线看| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 日韩av不卡免费在线播放| 舔av片在线| 欧美日韩亚洲高清精品| 亚洲天堂av无毛| 韩国av在线不卡| 成人毛片a级毛片在线播放| 一级毛片我不卡| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 偷拍熟女少妇极品色| 99久久精品一区二区三区| 精品午夜福利在线看| 直男gayav资源| 欧美bdsm另类| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 91久久精品电影网| 国产精品熟女久久久久浪| 欧美区成人在线视频| 在线观看免费高清a一片| 国产伦在线观看视频一区| 91久久精品国产一区二区三区| 国产高清三级在线| 大码成人一级视频| 亚洲三级黄色毛片| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 国产成人精品一,二区| 国产成人免费观看mmmm| 久久久a久久爽久久v久久| 搡女人真爽免费视频火全软件| 国产精品蜜桃在线观看| 看非洲黑人一级黄片| 亚洲成人一二三区av| 男人舔奶头视频| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产永久视频网站| 国产美女午夜福利| 午夜福利在线在线| 建设人人有责人人尽责人人享有的 | 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲伊人久久精品综合| 新久久久久国产一级毛片| 精品久久久久久电影网| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 日本vs欧美在线观看视频 | 人体艺术视频欧美日本| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 97精品久久久久久久久久精品| 我的老师免费观看完整版| 日韩亚洲欧美综合| 国产高潮美女av| 麻豆成人午夜福利视频| 男女边摸边吃奶| 国产美女午夜福利| 亚洲真实伦在线观看| 麻豆乱淫一区二区| 欧美日韩视频精品一区| 建设人人有责人人尽责人人享有的 | 伦理电影免费视频| 国产午夜精品一二区理论片| 国产高清国产精品国产三级 | 精品久久久久久久末码| 国产熟女欧美一区二区| 国产精品嫩草影院av在线观看| 永久网站在线| 男人爽女人下面视频在线观看| 亚洲成人av在线免费| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 亚洲国产高清在线一区二区三| 最近手机中文字幕大全| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 夜夜爽夜夜爽视频| 有码 亚洲区| 午夜免费观看性视频| 亚洲国产欧美人成| kizo精华| 亚洲天堂av无毛| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 深夜a级毛片| 国产69精品久久久久777片| 亚洲精品,欧美精品| 成年免费大片在线观看| 国产 一区精品| 特大巨黑吊av在线直播| 久久久成人免费电影| 国产在线一区二区三区精| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 久久久久久久国产电影| 国产成人免费观看mmmm| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 啦啦啦在线观看免费高清www| 日韩电影二区| 国产高清国产精品国产三级 | 亚洲综合精品二区| 边亲边吃奶的免费视频| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产精品无大码| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 国产亚洲91精品色在线| 午夜视频国产福利| 一级二级三级毛片免费看| 欧美人与善性xxx| 亚洲色图综合在线观看| 国产精品.久久久| 97热精品久久久久久| 全区人妻精品视频| 水蜜桃什么品种好| 国产精品无大码| 午夜精品国产一区二区电影| 最新中文字幕久久久久| av在线老鸭窝| 丰满乱子伦码专区| 免费看光身美女| 久久6这里有精品| 国产精品一区二区在线观看99| 亚洲va在线va天堂va国产| 身体一侧抽搐| 51国产日韩欧美| 国产黄频视频在线观看| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 99久久中文字幕三级久久日本| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲欧洲日产国产| 色5月婷婷丁香| 免费观看性生交大片5| 黄色日韩在线| 99久国产av精品国产电影| 人妻夜夜爽99麻豆av| 久久久久国产精品人妻一区二区| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 欧美日韩亚洲高清精品| 丰满人妻一区二区三区视频av| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 男女国产视频网站| 国产在线视频一区二区| 国产在视频线精品| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 久久精品久久久久久久性| 99热国产这里只有精品6| 中文在线观看免费www的网站| 久久人人爽人人爽人人片va| 中国美白少妇内射xxxbb| av在线播放精品| 国产精品一区二区在线观看99| 99久久精品国产国产毛片| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 久久99热6这里只有精品| 免费观看a级毛片全部| 亚洲精品一区蜜桃| 色哟哟·www| 久久亚洲国产成人精品v| 亚洲欧美成人精品一区二区| 国产男人的电影天堂91| 国产伦理片在线播放av一区| 91精品国产国语对白视频| 熟女电影av网| 成年人午夜在线观看视频| 国产亚洲5aaaaa淫片| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 国产成人91sexporn| 国产淫语在线视频| 日韩成人av中文字幕在线观看| av福利片在线观看| 国产 精品1| 深夜a级毛片| 97在线人人人人妻| 欧美少妇被猛烈插入视频| 日本黄色日本黄色录像| 国产亚洲精品久久久com| 亚洲精品视频女| 18禁动态无遮挡网站| 日韩大片免费观看网站| kizo精华| 美女内射精品一级片tv| 交换朋友夫妻互换小说| 一级av片app| 国产精品一及| 欧美高清成人免费视频www| 一二三四中文在线观看免费高清| av在线蜜桃| 韩国高清视频一区二区三区| 日本vs欧美在线观看视频 | 亚洲精品日韩在线中文字幕| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 草草在线视频免费看| 精品一区二区三卡| 在线观看美女被高潮喷水网站| 国产男女超爽视频在线观看| 久久精品夜色国产| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 青春草视频在线免费观看| 综合色丁香网| 亚洲第一区二区三区不卡| 99热6这里只有精品| 少妇丰满av| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 国产综合精华液| 最近中文字幕2019免费版| a 毛片基地| 精品久久久久久久久亚洲| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产精品精品国产色婷婷| 老司机影院毛片| 欧美xxxx性猛交bbbb| 男女下面进入的视频免费午夜| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 欧美最新免费一区二区三区| 97精品久久久久久久久久精品| 在线观看一区二区三区| 成人综合一区亚洲| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 永久网站在线| 91精品国产九色| av又黄又爽大尺度在线免费看| 高清视频免费观看一区二区| 一级毛片我不卡| 国产极品天堂在线| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 搡老乐熟女国产| 大陆偷拍与自拍| 久久久久性生活片| 亚洲av男天堂| 赤兔流量卡办理| 好男人视频免费观看在线| 亚洲精品自拍成人| 国产在线一区二区三区精| 男女国产视频网站| 久久久久久久久久人人人人人人| 久久人人爽人人片av| 少妇人妻久久综合中文| 国产午夜精品一二区理论片| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 2022亚洲国产成人精品| 国产大屁股一区二区在线视频| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 最近中文字幕2019免费版| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 成人国产av品久久久| 亚洲av在线观看美女高潮| 2018国产大陆天天弄谢| 岛国毛片在线播放| 人妻少妇偷人精品九色| 亚洲怡红院男人天堂| 国产又色又爽无遮挡免| 一级毛片我不卡| 黄片无遮挡物在线观看| 一级爰片在线观看| 国产av国产精品国产| 国产爱豆传媒在线观看| 亚洲av在线观看美女高潮| 久久久久人妻精品一区果冻| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 三级国产精品片| 各种免费的搞黄视频| 伊人久久精品亚洲午夜| 在线 av 中文字幕| 精品国产三级普通话版| 欧美高清成人免费视频www| 性色avwww在线观看| 91aial.com中文字幕在线观看| 精品久久久噜噜| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 中文字幕av成人在线电影| 伊人久久国产一区二区| 超碰av人人做人人爽久久| 身体一侧抽搐| 亚洲美女搞黄在线观看| 男女国产视频网站| 在线天堂最新版资源| 嘟嘟电影网在线观看| 2018国产大陆天天弄谢| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 亚洲精品色激情综合| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 视频区图区小说| 国产精品人妻久久久久久| 美女cb高潮喷水在线观看| 精华霜和精华液先用哪个| 美女中出高潮动态图| 欧美成人a在线观看| 2022亚洲国产成人精品| 国产成人a区在线观看| 久久 成人 亚洲| 亚洲精品自拍成人| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 日日摸夜夜添夜夜爱| 色视频在线一区二区三区| 熟女电影av网| 久久久久久久大尺度免费视频| 亚洲欧洲日产国产| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 高清视频免费观看一区二区| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 亚洲美女视频黄频| 熟女av电影| 精品一区二区三区视频在线| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 欧美激情国产日韩精品一区| 国产精品一区www在线观看| 久久久久久久久大av| 内射极品少妇av片p| 亚洲人与动物交配视频| 亚洲精品乱久久久久久| 岛国毛片在线播放| 三级国产精品片| 一边亲一边摸免费视频| 五月开心婷婷网| 秋霞在线观看毛片| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | av免费在线看不卡|