壓裂車液力端閥箱內(nèi)孔開裂分析

吳軻源， 徐良清， 吳高路， 徐良樂， 吳高明， 斯庭智， 李孔齋

（1.昆明理工大學(xué) 冶金與能源工程學(xué)院，昆明 650031；2.馬鞍山旭陽機(jī)械有限公司，安徽 馬鞍山 243121）

0 引言

壓裂作業(yè)是油氣開采過程中技術(shù)含量最高、工藝最復(fù)雜、設(shè)備裝備最重要的環(huán)節(jié)。其中，壓裂車液力端閥箱是在油氣開采作業(yè)中，用來向油氣井中注入大量固體顆粒物和酸性壓裂液，以進(jìn)行地質(zhì)層壓裂酸化作業(yè)，提高油氣產(chǎn)量的重要設(shè)備[1-3]。隨著2300~2500 HP型等大功率高壓閥箱的廣泛使用，工作時(shí)液力端液壓達(dá)120~140 MPa[4-5]。因此，在壓裂作業(yè)過程中，液力端閥箱需要滿足耐高壓、耐腐蝕、長壽命和密封可靠等性能要求[6-8]。

經(jīng)過多年的發(fā)展，液力端閥箱普遍采用Cr-Ni-Mo-V系中碳低合金鋼制造。其中典型的代表是30CrNi3MoV（對(duì)應(yīng) AISI 4330 超高強(qiáng)度鋼），該鋼具有十分優(yōu)良的淬透性，調(diào)質(zhì)處理后閥箱整體為回火索氏體組織，具有良好的強(qiáng)韌性配合。盡管如此，在壓裂環(huán)境的作用下，液力端閥箱的使用壽命一般只有300 h左右。腐蝕疲勞是其早期失效的最主要方式，這嚴(yán)重影響了油氣開采效率[9]。

李文華[9]詳細(xì)地研究了液力端閥箱在HCl壓裂介質(zhì)中的應(yīng)力腐蝕開裂機(jī)理，指出閥箱內(nèi)孔處的應(yīng)力集中加速了應(yīng)力腐蝕開裂。桑偉[8]研究發(fā)現(xiàn)閥箱調(diào)質(zhì)不當(dāng)產(chǎn)生微裂紋是閥箱內(nèi)孔早期失效的風(fēng)險(xiǎn)之一。此外，人們也發(fā)現(xiàn)內(nèi)孔早期失效與壓裂作業(yè)時(shí)閥箱內(nèi)腔的應(yīng)力分布有關(guān)。因此，結(jié)構(gòu)優(yōu)化是發(fā)揮材料使用性能的關(guān)鍵因素之一[3,10]。

30CrNi3MoV液力端閥箱在油田開采過程中發(fā)現(xiàn)1例內(nèi)孔產(chǎn)生裂紋，導(dǎo)致壓裂液滲漏、無法加壓作業(yè)的事故。此閥箱的工作時(shí)長約280 h。本研究對(duì)閥箱內(nèi)孔產(chǎn)生裂紋的試樣進(jìn)行宏觀觀察、斷口分析、成分和夾雜物檢測、組織與晶粒度分析等，確定油氣閥箱內(nèi)孔裂紋產(chǎn)生的原因。

1 試驗(yàn)過程與結(jié)果

1.1 宏觀觀察

30CrNi3MoV液力端閥箱內(nèi)孔開裂部位見圖1。由圖1可以發(fā)現(xiàn)，內(nèi)孔有一比較平直的長裂紋，目測裂紋深度較深，寬度較寬。根據(jù)裂紋形貌，初步判斷裂紋在內(nèi)孔拐角處首先產(chǎn)生，在外力作用下向兩邊擴(kuò)展；當(dāng)達(dá)到內(nèi)孔臺(tái)階處時(shí)，根據(jù)倒角處的應(yīng)力分布特征及產(chǎn)生應(yīng)力集中的特點(diǎn)，裂紋沿倒角橫向擴(kuò)展。為了進(jìn)一步查明裂紋產(chǎn)生的原因，分別在拐角裂紋、內(nèi)孔臺(tái)階（取樣部位見圖2中的剖面所示）裂紋和裂紋末端3處部位進(jìn)行取樣分析。

圖1 閥箱內(nèi)孔裂紋特征Fig.1 Morphology of the cracks on the hole of valve box

圖2 閥箱內(nèi)孔剖面裂紋圖Fig.2 Morphology of section crack on the hole of valve box

1.2 斷口分析

所有裂紋部位取金相試樣時(shí)均整面分離，表明內(nèi)孔開裂深度很深。對(duì)拐角、剖面及接近裂紋末端部位進(jìn)行斷口SEM觀察，發(fā)現(xiàn)所有試樣斷口表面都被致密的氧化物覆蓋，新鮮斷口信息缺失，表明發(fā)生裂紋到檢測這段時(shí)間較長，斷口被環(huán)境所侵蝕。所有斷口表面都比較平整，表明裂紋發(fā)生脆性擴(kuò)展。對(duì)比拐角、剖面及接近裂紋末端斷口形貌，發(fā)現(xiàn)表面覆蓋的氧化物有所不同。拐角處的斷口表面有多層氧化物（圖3a），經(jīng)能譜檢測，致密的氧化物（圖3a的p1處）成分為72.34% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）Fe、27.66% O，而松散的顆粒狀氧化物（圖3a中的 p2處）成分為 73.92% Fe、6.40% O、15.68% S。剖面及接近裂紋末端的斷口上很少發(fā)現(xiàn)松散的顆粒狀氧化物（圖3b、圖3c）。這表明，拐角處暴露在環(huán)境中的時(shí)間更長，有更多的氧化過程發(fā)生，此處是裂紋的起始部位。斷口檢測與宏觀觀察對(duì)裂紋發(fā)生和擴(kuò)展的判斷基本一致。

圖3 試樣斷口 SEM 形貌Fig.3 SEM images of sample fracture

1.3 成分與夾雜物分析

閥箱生產(chǎn)采用的流程為：電弧爐冶煉+爐外精煉+真空除氣+電渣重熔→去氫退火→萬噸水壓鍛機(jī)鍛造成形→循環(huán)正火→粗加工箱體→調(diào)質(zhì)處理→性能檢驗(yàn)→精加工→噴漆、包裝?？梢姡y箱的生產(chǎn)經(jīng)過嚴(yán)格的冶煉和熱加工控制。檢測閥箱化學(xué)成分，比較實(shí)測值與標(biāo)準(zhǔn)值，閥箱的冶煉質(zhì)量高，其中雜質(zhì)元素（P、S）和有害氣體元素（O、N、H）控制得當(dāng)。這表明爐外精煉+真空除氣達(dá)到降低有害氣體含量的目的，而隨后的電渣重熔進(jìn)一步保證大型箱體的化學(xué)成分均勻性和降低有害雜質(zhì)元素的作用。隨后的閥箱鑄錠加工只涉及鍛造、機(jī)加、淬火和回火，并不涉及電鍍、酸洗等表面處理，后續(xù)生產(chǎn)中不存在潛在的氫源。此外，閥箱內(nèi)孔壁上產(chǎn)生的裂紋比較平直，裂紋分支少，這與氫脆引起的發(fā)裂特征明顯不符[11]。因此，可以排除閥箱裂紋是由氫含量超標(biāo)導(dǎo)致的氫致裂紋的可能。

檢測鋼的潔凈度，預(yù)示著裂紋由鋼中夾雜所誘導(dǎo)的可能性不大。為此，采用ASTM E45《鋼中非金屬夾雜物顯微評(píng)定方法》對(duì)閥箱裂紋試樣的夾雜物進(jìn)行觀察并評(píng)級(jí)。結(jié)果在裂紋擴(kuò)展路徑及其周圍未發(fā)現(xiàn)夾雜物（圖4）；而整個(gè)試樣中未發(fā)現(xiàn)B、C類夾雜物的存在，只發(fā)現(xiàn)級(jí)別為0.5級(jí)的A、D類細(xì)系夾雜物?；瘜W(xué)成分和夾雜物分析結(jié)果表明，閥箱內(nèi)孔裂紋的產(chǎn)生與夾雜無關(guān)。

圖4 裂紋末端金相照片F(xiàn)ig.4 Metallographic image of the crack end

1.4 組織與裂紋擴(kuò)展路徑

對(duì)閥箱的組織進(jìn)行觀察，組織為回火索氏體（圖5a），組織均勻性好，未發(fā)現(xiàn)異常組織。圖5b顯示閥箱的奧氏體晶粒大小，晶粒大小比較均勻，根據(jù)GB/T 6394—2002評(píng)定晶粒度級(jí)別為7.5~8.5級(jí)，滿足產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)晶粒度大于5.0級(jí)的要求。圖6展示裂紋擴(kuò)展路徑上的晶粒特征，可以發(fā)現(xiàn)裂紋基本為穿晶擴(kuò)展，表明晶界界面強(qiáng)度高，裂紋萌生、擴(kuò)展與閥箱的奧氏體晶粒度無關(guān)。

圖5 閥箱的金相組織Fig.5 Metallographic of the valve box

圖6 裂紋擴(kuò)展路徑Fig.6 Propagation path of the crack

圖7為裂紋末端裂紋附近的SEM組織照片，組織為碳化物分散在α-Fe基體上的回火索氏體。裂紋附近有一些較密集的1 μm左右的微孔（圖7b中白色箭頭所指）。顯然，微孔的存在降低了材料的致密性，會(huì)導(dǎo)致材料力學(xué)性能的下降[12]。盡管SEM觀察并未發(fā)現(xiàn)裂紋沿著小微孔開裂或擴(kuò)展的直接證據(jù)，但是在高壓作用下酸性壓裂液易進(jìn)入孔洞，將會(huì)加速局部的點(diǎn)蝕進(jìn)程，甚至產(chǎn)生裂紋源，并導(dǎo)致閥箱的過早失效[13-15]。微孔的產(chǎn)生可能與冶煉制度有關(guān)，建議在后續(xù)的生產(chǎn)過程中調(diào)整相應(yīng)的冶煉制度。

圖7 裂紋附近組織及微孔照片F(xiàn)ig.7 Microstructure and micropores around the crack

2 分析與討論

30CrNi3MoV液力端閥箱在工作時(shí)，內(nèi)孔壁產(chǎn)生一長而深的裂紋，導(dǎo)致閥箱未達(dá)到工作壽命而失效。宏觀觀察和斷口微觀分析顯示，裂紋源在內(nèi)孔壁的拐角處產(chǎn)生，在工作外力作用下首先向兩邊縱向快速擴(kuò)展；當(dāng)達(dá)到內(nèi)孔壁臺(tái)階處時(shí)，由于倒角處的應(yīng)力分布改變及產(chǎn)生的應(yīng)力集中使得裂紋沿倒角橫向擴(kuò)展。斷口整體表現(xiàn)為脆性斷裂的特征，裂紋擴(kuò)展斷裂過程相對(duì)較快。由于斷口長時(shí)間暴露在壓裂液等腐蝕介質(zhì)中，導(dǎo)致腐蝕疲勞的典型特征缺失。失效試樣的化學(xué)成分符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，材料的潔凈度高，有害元素S、P以及H、N、O含量低，鋼中夾雜很少。這些表明裂紋不可能是由氫脆或夾雜物引起的。閥箱的組織為正常的回火索氏體，回火充分，組織均勻；晶粒度為7.5~8.5級(jí)，裂紋發(fā)生穿晶擴(kuò)展。因此，閥箱的晶界強(qiáng)度較高，裂紋的產(chǎn)生與材料的成分和組織結(jié)構(gòu)無關(guān)，閥箱的熱加工工藝合理。

通過掃描電鏡觀察，發(fā)現(xiàn)裂紋附近的鋼基體中有比較密集的1 μm左右的微孔。微孔的存在導(dǎo)致材料致密度下降，不能充分發(fā)揮閥箱良好的力學(xué)性能。在工作壓力下，腐蝕性的壓裂液進(jìn)入微孔，加速微孔在縱深的腐蝕，有可能導(dǎo)致應(yīng)力腐蝕裂紋在微孔處的優(yōu)先形成。由圖7b中紅圈區(qū)域可以發(fā)現(xiàn)，一些微孔不規(guī)則，有尖端末梢，并且?guī)讉€(gè)微孔有連接成線分布的趨勢，這就增大裂紋在此處形核并沿微孔分布方向擴(kuò)展的風(fēng)險(xiǎn)。

盡管分析過程中沒有發(fā)現(xiàn)裂紋在微孔處形核且沿微孔分布方向擴(kuò)展的直接證據(jù)，但是此種冶金缺陷必須引起足夠的重視。常規(guī)的無損和金相檢測很難發(fā)現(xiàn)這種缺陷，只有優(yōu)化工藝、加強(qiáng)管理，才能較好地杜絕此類缺陷的發(fā)生。為此，排查閥箱的整個(gè)生產(chǎn)流程，針對(duì)電渣重熔工藝做合理的改進(jìn)：采用正常的化渣工藝，將冶煉期和補(bǔ)縮期的恒功率重熔改為遞減功率重熔，增加電渣冶煉過程的時(shí)間，充分保證凝固和補(bǔ)縮的時(shí)間。此外，增加電渣錠頭尾的切除率，可進(jìn)一步降低補(bǔ)縮不充分帶來的潛在風(fēng)險(xiǎn)。通過上述措施的實(shí)施，閥箱油氣田的工作壽命穩(wěn)定在300 h以上，再未發(fā)生類似的閥箱內(nèi)孔壁裂紋失效事故。

3 結(jié)論

1）壓裂車液力端閥箱原材料中存在1 μm左右的微孔，其與閥箱內(nèi)孔拐角應(yīng)力集中共同作用，導(dǎo)致壓裂作業(yè)時(shí)，在拐角處首先產(chǎn)生裂紋，并快速穿晶擴(kuò)展，發(fā)生失效。

2）將冶煉期和補(bǔ)縮期恒功率電渣重熔改為遞減功率重熔，增加重熔時(shí)間，并增加電渣錠頭尾的切除率，改善閥箱材料的致密性，閥箱油氣田的工作壽命穩(wěn)定在300 h以上，再未發(fā)生類似的失效事故。