攪拌摩擦加工Al-30Cu合金的微觀組織及阻尼行為

江鴻杰，張 平，張德宇，黃宏鋒，伍 瀟

(1.桂林理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣西 桂林 541004；2.桂林理工大學(xué) 廣西有色金屬及特色材料加工教育部重點實驗室，廣西 桂林 541004)

阻尼性能是指材料的機械振動能或聲能通過內(nèi)部機制不可逆地轉(zhuǎn)變?yōu)閮?nèi)能而損耗能量的性能[1-2]，可通過內(nèi)耗值來衡量材料的阻尼性能。Al-Cu系合金具有優(yōu)良的室溫和高溫比強度，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[3-4]。隨著工業(yè)現(xiàn)代化的不斷發(fā)展，航空航天和電子零部件的設(shè)計傾向于選擇輕量化和減振降噪等性能優(yōu)異的材料，以提高各自部件的性能和安全系數(shù)[5-6]，而改善材料的阻尼性能是實現(xiàn)減振降噪的主要手段。然而，Al-Cu系合金是一種低阻尼的合金材料，這限制了其在航空航天、電子和機械行業(yè)的應(yīng)用。因此，開發(fā)具有高阻尼性能的Al-Cu合金具有潛在的工程應(yīng)用前景。

通過增加合金中可動晶界、界面和位錯的數(shù)量，可以有效地改善鋁合金的阻尼性能[7]。攪拌摩擦加工(friction stir processing, FSP)技術(shù)是近年來快速發(fā)展的一種新型材料改性和制備技術(shù)。與其他各種劇烈塑性變形(severe plastic deformation,SPD)工藝制備的細(xì)晶材料相比，F(xiàn)SP材料的細(xì)晶組織更加均勻穩(wěn)定，增加了可動晶界數(shù)量，是提高鋁合金阻尼性能的有效方法[8-9]。于博文等人[10]對5086鋁合金進(jìn)行單道次FSP加工，研究發(fā)現(xiàn)FSP使5086鋁合金獲得細(xì)晶結(jié)構(gòu)，有利于誘發(fā)更多的晶界阻尼，進(jìn)而改善合金的阻尼性能。江鴻杰等人[2]對Al-Si合金進(jìn)行單道次FSP加工，發(fā)現(xiàn)FSP使Al-Si鋁基體中的硅顆粒被FSP破碎細(xì)化和均勻化，增加了合金中的相界面的數(shù)量，有利于改善鋁合金的阻尼性能。此外，鋁基體中第二相顆粒的引入可增加合金中的界面和位錯的數(shù)量，有利于改善合金的阻尼性能[11-12]。Al-Cu合金中存在大量的Al2Cu相，這些第二相與鋁基體形成大量的相界面，且銅含量越高Al2Cu相越多，在鋁基體中形成的相界面也越多，對合金的界面阻尼貢獻(xiàn)越大。因此，對高含銅量的Al-Cu合金進(jìn)行FSP有望獲得高阻尼性能的Al-Cu合金。本實驗以Al-30Cu合金為研究對象，研究FSP工藝對Al-30Cu合金微觀組織結(jié)構(gòu)和阻尼性能的影響，并揭示其阻尼機理，為高阻尼Al-Cu系合金材料的設(shè)計和制備提供實驗依據(jù)。

1 實驗材料及方法

以純鋁錠和Al-52Cu中間合金為原材料，采用熔鑄工藝制備w(Cu)=30%的Al-30Cu合金鑄錠，其尺寸為350 mm×100 mm×15 mm (長×寬×厚)，并對Al-30Cu合金鑄錠進(jìn)行機加工和銑面得到尺寸為250 mm×10 mm×5.5 mm(長×寬×厚)的FSP用板材，然后對板材進(jìn)行495 ℃24 h的均勻化退火。采用型號為SXT-010龍門移動式數(shù)控攪拌摩擦焊機沿板材長度方向?qū)鶆蚧嘶鸷蟮腁l-30Cu板材進(jìn)行1道次的FSP。FSP參數(shù)：采用圓柱螺紋狀攪拌針，其直徑和長度分別為4 mm和5 mm，軸肩直徑10 mm，軸肩下壓量0.2 mm，主軸傾角2.5°，加工長度200 mm，行進(jìn)速度100 mm/min，旋轉(zhuǎn)速度分別為400 r/min(FSP-400樣品)和1200 r/min(FSP-1200樣品)。另外，采用與Al-30Cu合金母材(BM)相同的FSP參數(shù)對5.5 mm厚的2024-T6商業(yè)鋁合金板進(jìn)行旋轉(zhuǎn)速度為400 r/min的FSP，獲得2024-T6(FSP-400)樣品，用于阻尼性能數(shù)據(jù)對比。

采用附帶EDS的蔡司GeminiSEM300場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)、JEM-2010透射電子顯微鏡(TEM)和AXIO 智能型光學(xué)顯微鏡(OM)觀察樣品的微觀組織結(jié)構(gòu)；采用型號為X′ Pert PRO的X射線衍射分析儀(XRD)對樣品進(jìn)行物相分析；采用型號為PDA 7000的直讀光譜儀對Al-30Cu合金鑄錠和2024鋁合金樣品的化學(xué)成分進(jìn)行分析，每個樣品均取五個成分測試點，并計算其合金成分平均值，具體合金成分如表1所示；利用LECO-AMH43型全自動顯微硬度計對樣品進(jìn)行硬度測試；采用單懸臂應(yīng)變控制模式在耐馳DMA 242E動態(tài)熱機械分析儀上測樣品的阻尼性能(即內(nèi)耗值，常用應(yīng)變滯后于應(yīng)力的相位角tan δ來表征)，樣品尺寸為25 mm×4 mm×1.2 mm(長×寬×厚)，測試溫度T為30 ℃～360 ℃，振幅A為10 μm，頻率f為1 Hz～10 Hz，升溫速率為5 ℃/min。

表1 2024鋁合金和Al-30Cu合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of 2024 aluminum alloy and Al-30Cu alloy(wt/%)

2 結(jié)果與討論

2.1 Al-30Cu合金的微觀結(jié)構(gòu)

圖1為Al-30Cu合金的OM偏光照片。母材中的平均晶粒尺寸約為52 μm。FSP-400和FSP-1200樣品的平均晶粒尺寸分別為7.8 μm和15.5 μm。經(jīng)FSP后的Al-30Cu合金明顯具有細(xì)晶結(jié)構(gòu)，且在低轉(zhuǎn)速FSP條件下，F(xiàn)SP-400樣品具有更小的平均晶粒尺寸。這是由于在Al-30Cu合金FSP過程中，粗大晶粒被攪拌頭破碎為細(xì)小晶粒，使得晶粒細(xì)化。在高轉(zhuǎn)速(1 200 r/min)FSP條件下，熱輸入量較大，誘發(fā)了合金中細(xì)小晶粒的再結(jié)晶長大；而在低轉(zhuǎn)速(400 r/min)FSP條件下，熱輸入量較小，不足以誘發(fā)晶粒發(fā)生再結(jié)晶，從而獲得細(xì)小晶粒。

圖1 Al-30Cu合金的OM圖Fig.1 OM polarized images of Al-30Cu alloy

圖2為Al-30Cu合金母材、FSP-400和FSP-1200樣品的X射線衍射圖譜。由圖2可知，Al-30Cu合金母材中存在α-Al相和Al2Cu相，F(xiàn)SP-400和FSP-1200樣品的主要相組成均為α-Al相和Al2Cu相，這說明在Al-30Cu合金FSP過程中并沒有新相生成。FSP過程中的熱輸入促使合金內(nèi)部發(fā)生明顯的動態(tài)再結(jié)晶[13]，并析出大量的Al2Cu第二相，使得FSP-400和FSP-1200樣品的衍射峰強度較母材的得到不同程度的增加。

圖2 Al-30Cu的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of Al-30Cu alloy

圖3a、b和c分別為母材、FSP-400和FSP-1200樣品的掃描電鏡照片。表2 為Al-30Cu合金中析出相和鋁基體的能譜分析數(shù)據(jù)。由圖3a可見，母材中分布著大量粗大的塊狀和條狀的白色第二相，結(jié)合XRD和表2中的EDS數(shù)據(jù)可知，這些白色第二相為Al2Cu相。對比圖3b和3c可知，經(jīng)過FSP后粗大的Al2Cu相被破碎細(xì)化，且均勻分布在鋁基體中，F(xiàn)SP轉(zhuǎn)速越高，Al2Cu相越細(xì)小。這是由于在FSP高轉(zhuǎn)速(1 200 r/min)條件下，材料發(fā)生了更劇烈的塑性變形，鋁基體中粗大的Al2Cu相被破碎細(xì)化效果更顯著，使得高轉(zhuǎn)速的FSP-1200樣品基體中的Al2Cu相比低轉(zhuǎn)速的FSP-400樣品更細(xì)小，且分布更均勻。

圖3 Al-30Cu合金SEM圖Fig.3 SEM images of Al-30Cu alloy

表2 Al-30Cu合金中析出相和母材的能譜分析結(jié)果Table 2 Energy spectrum analysis results of precipitate phase and Al matrix in Al-30Cu alloys

圖4a、b和c分別為母材、FSP-400和FSP-1200樣品的透射電鏡照片。由圖4a可見，母材基體中存在粗大的Al2Cu相，位錯均勻分布在鋁基體中。從圖4b和4c中可見，F(xiàn)SP-400樣品中同時存在尺寸差異較大的Al2Cu相，位錯較多地分布在細(xì)小的Al2Cu相周圍。而FSP-1200樣品中僅存在細(xì)小的Al2Cu相，高轉(zhuǎn)速FSP使得粗大的Al2Cu相全部破碎細(xì)化，位錯密度明顯增加。

圖4 Al-30Cu合金TEM圖Fig.4 TEM images of Al-30Cu alloy

2.2 顯微硬度分析

圖5為Al-30Cu合金的顯微硬度分布圖。由圖5可知，母材、FSP-400和FSP-1200樣品的平均硬度分別為95 HV、166 HV和132 HV，F(xiàn)SP-400和FSP-1200樣品的平均硬度均高于母材的。FSP樣品的顯微硬度分布從FSP中心到其兩側(cè)呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢，其中熱機影響區(qū)的硬度最高，熱影響區(qū)的硬度低于攪拌區(qū)的。在FSP過程中，攪拌頭能有效地破碎Al-30Cu鋁合金中粗大的晶粒，獲得細(xì)晶強化效果，導(dǎo)致FSP樣品的硬度高于母材的。隨著FSP轉(zhuǎn)速的增加，熱輸入量增大，誘發(fā)被FSP破碎的細(xì)小晶粒發(fā)生再結(jié)晶長大，從而削弱細(xì)晶強化效果，使得FSP-1200樣品的平均硬度低于FSP-400樣品的。

圖5 Al-30Cu合金的硬度分布曲線Fig.5 Hardness distribution curve of Al-30Cu alloy

2.3 Al-30Cu鋁合金的阻尼性能

圖6為母材、FSP-400和FSP-1200樣品的阻尼性能測試曲線圖。由圖6a可知，母材、FSP-400和FSP-1200樣品的內(nèi)耗值隨著應(yīng)變的增大而提高，經(jīng)FSP后Al-30Cu合金具有更高的阻尼性能。當(dāng)應(yīng)變量為0.18%時，F(xiàn)SP-400的內(nèi)耗值達(dá)到最高值0.019 5，比母材的內(nèi)耗值(0.010 4)提高了87.5%。Al-30Cu合金經(jīng)FSP后，基體中存在大量位錯和細(xì)小的Al2Cu相顆粒，且具有細(xì)晶結(jié)構(gòu)，在低應(yīng)變(小于0.6%)振動過程中，由于合金中存在界面和第二相等強釘扎作用使得位錯線無法發(fā)生脫釘，導(dǎo)致合金呈現(xiàn)出較低阻尼性能；隨著應(yīng)變的增加，這些位錯線克服界面和第二相等強釘扎作用發(fā)生位錯滑移[14]，引發(fā)位錯阻尼行為，從而改善了合金的阻尼性能[15]。此外，由于晶粒細(xì)化，在FSP樣品中獲得了高密度的晶界。與位錯相似，晶界作為晶格缺陷也有助于改善合金的阻尼性能。高應(yīng)變(大于0.6%)振動使得合金中的細(xì)小晶粒發(fā)生晶界滑移，將振動能轉(zhuǎn)化為內(nèi)能，提高了合金的阻尼性能。

圖6 母材、FSP-400和FSP-1200樣品的阻尼性能測試曲線圖Fig.6 Test curves of damping capacity of BM, FSP-400 and FSP-1200 samples

圖6b為Al-30Cu合金樣品在振幅為10 μm和頻率為1 Hz條件下的溫度-內(nèi)耗曲線。由圖6b可見，隨著溫度的升高，母材、FSP-400和FSP-1200樣品的內(nèi)耗值均逐漸增加，這是由于在高溫條件下有利于促使晶界發(fā)生滑移，誘發(fā)晶界阻尼，使得合金的內(nèi)耗值增大；在高溫(大于200 ℃)條件下，F(xiàn)SP樣品呈現(xiàn)出較高的阻尼特性，且低轉(zhuǎn)速FSP樣品的阻尼性能更高；在360 ℃時，F(xiàn)SP-400的內(nèi)耗值高達(dá)0.276，比母材的內(nèi)耗值(0.075)提高了268%。鋁合金的高溫阻尼行為主要來源于晶界阻尼和界面阻尼，F(xiàn)SP使得Al-30Cu合金具有細(xì)晶結(jié)構(gòu)且存在大量的Al2Cu相界面，在高溫條件下，細(xì)小晶粒的晶界和相界面易發(fā)生滑移，使合金中發(fā)生晶界阻尼和相界面阻尼行為，進(jìn)而有效地改善了合金的高溫阻尼性能[10,16]。而FSP-1200樣品在高轉(zhuǎn)速FSP過程中，隨著熱輸入量的增大，合金中出現(xiàn)再結(jié)晶晶粒長大現(xiàn)象，晶粒逐漸粗化[17]，其晶界阻尼效果被弱化，導(dǎo)致FSP-1200樣品的高溫阻尼性能較FSP-400樣品的低。

圖7為FSP-400樣品在不同振動頻率條件下的溫度-內(nèi)耗曲線。

圖7 FSP-400樣品不同頻率下的溫度-內(nèi)耗曲線Fig.7 Temperature-internal friction curves of different frequencies for FSP-400 samples

由圖7可見，在相同溫度下，F(xiàn)SP-400樣品的內(nèi)耗值隨著振動頻率的增加而減小。這是因為在相同的溫度和振幅下，低頻應(yīng)力使得更多的釘扎位錯和晶界被激活，合金中移動位錯和晶界的數(shù)量隨著頻率的降低而增加[18]，從而引起更多的位錯阻尼和晶界阻尼，導(dǎo)致合金的內(nèi)耗值增加。

表2列出了Al-30Cu合金與其他高阻尼鋁基合金在300 ℃下的阻尼性能數(shù)據(jù)對比。結(jié)果表明，F(xiàn)SP后Al-30Cu合金的高溫阻尼性能比FSP 后2024鋁合金的內(nèi)耗值高78%，且明顯優(yōu)于其他高阻尼鋁基合金材料。由此可見，對高含銅量的Al-Cu合金進(jìn)行FSP可獲得高溫阻尼性能優(yōu)良的Al-Cu合金。

表2 Al-30Cu合金與鋁基合金在300 ℃(1 Hz)的阻尼性能比較Table 2 Comparison of damping capacity between Al-30Cu alloy and aluminum-based alloy at 300 ℃(1 Hz)

2.4 Al-30Cu合金的儲能模量

圖8為母材、FSP-400和FSP-1200樣品的儲能模量測試曲線圖。由圖8可見，母材、FSP-400和FSP-1200樣品的儲能模量值均隨著應(yīng)變和溫度的增大而減小，其中FSP樣品的儲能模量低于母材的儲能模量。合金的儲能模量主要來源于形變后殘留內(nèi)應(yīng)力和應(yīng)變方式[19]。與FSP樣品相比較，Al-30Cu合金母材基體中存在著大量粗大且不均勻分布的Al2Cu第二相顆粒，在振動形變過程中，這些第二相顆粒對位錯運動起阻礙作用，在位錯處造成應(yīng)力集中，從而使得變形后的殘余內(nèi)應(yīng)力增加，有利于提高合金的儲能模量。

圖8 母材、FSP-400和FSP-1200樣品的儲能模量測試曲線圖Fig.8 Test curves of storage modulus of BM, FSP-400 and FSP-1200 samples

3 結(jié) 論

1)Al-30Cu合金經(jīng)FSP后，母材中晶粒和Al2Cu相均明顯細(xì)化，且Al2Cu相均勻分布；Al-30Cu合金在FSP過程中并沒有新相生成，F(xiàn)SP樣品的硬度高于其母材的。

2)Al-30Cu合金的內(nèi)耗值均隨著應(yīng)變和溫度的增加而增大，而FSP樣品的阻尼性能明顯優(yōu)于母材的，低轉(zhuǎn)速FSP-400樣品的阻尼性能最高；在相同溫度下，F(xiàn)SP-400樣品的內(nèi)耗值隨著振動頻率的增加而減小。

3)在高溫(大于200 ℃)條件下，F(xiàn)SP樣品中大量細(xì)小晶界和相界面的滑移運動，使合金中發(fā)生晶界阻尼和相界面阻尼行為，導(dǎo)致FSP樣品的高溫阻尼性能優(yōu)于母材的；由于FSP-1200樣品在高轉(zhuǎn)速過程中發(fā)生再結(jié)晶晶粒長大現(xiàn)象，使其晶界阻尼弱化，高溫阻尼性能低于FSP-400樣品的。

4)Al-30Cu合金的儲能模量值均隨著應(yīng)變和溫度的增大而減小，而FSP樣品的儲能模量低于母材的儲能模量；母材中大量粗大且不均勻分布的Al2Cu第二相顆粒對位錯運動起阻礙作用，使變形后的殘余內(nèi)應(yīng)力增加，提高合金的儲能模量。