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    香蕉果實(shí)中殺蟲劑的殘留分布及膳食風(fēng)險(xiǎn)

    2022-06-09 04:38:06馬晨張群劉春華王明月
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年9期
    關(guān)鍵詞:殺蟲劑果肉香蕉

    馬晨 張群 劉春華 王明月

    摘要:為明確常用殺蟲劑在香蕉果實(shí)中的殘留情況,測(cè)定344份香蕉樣品中16種殺蟲劑,分析其在全果和果肉中的殘留水平,評(píng)估其對(duì)我國成人和兒童(1~6歲)的膳食風(fēng)險(xiǎn),并給出最大殘留限量制定建議。結(jié)果表明,香蕉全果和果肉中殺蟲劑的檢出率分別為41.86%和21.80%,分別檢出11種和5種殺蟲劑。吡蟲啉在全果和果肉中檢出率均最高,分別是26.45%和19.48%。根據(jù)我國現(xiàn)有最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn),全果中吡蟲啉超限量40次,噻蟲嗪超限量4次;果肉中吡蟲啉超限量28次。在我國香蕉出口貿(mào)易中,需要關(guān)注吡蟲啉、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的殘留。除了啶蟲脒、噠螨靈和聯(lián)苯菊酯,其他農(nóng)藥在果肉中的殘留水平均低于全果。毒死蜱和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥主要?dú)埩粼谙憬豆ぶ?,?nèi)吸性較強(qiáng)的新煙堿類農(nóng)藥會(huì)通過果皮進(jìn)入果肉。20.88%的吡蟲啉陽性樣品和55.56%的啶蟲脒陽性樣品中果肉的殘留量高于全果,這些樣品果肉中的殘留量是全果殘留量的1.03~6.76倍。單一農(nóng)藥的慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)以及新煙堿類農(nóng)藥的累積性風(fēng)險(xiǎn)均小于100%,說明膳食風(fēng)險(xiǎn)可接受。建議制定香蕉上氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的最大殘留限量,分別設(shè)為0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。該研究結(jié)果為香蕉的消費(fèi)、殺蟲劑監(jiān)管和標(biāo)準(zhǔn)制修訂提供了參考依據(jù)。

    關(guān)鍵詞:香蕉;殺蟲劑;殘留分布;全果;果肉;新煙堿類農(nóng)藥;膳食風(fēng)險(xiǎn)

    中圖分類號(hào):S481+.8 ??文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A

    文章編號(hào):1002-1302(2022)09-0185-06

    香蕉是我國熱區(qū)重要的經(jīng)濟(jì)作物,是全球消費(fèi)量和貿(mào)易量最大的水果之一[1-2]。我國是全球香蕉第二大生產(chǎn)國,云南、廣西、廣東、海南、福建等是我國香蕉主產(chǎn)省份[3]。查詢我國現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)與文獻(xiàn),香蕉上的主要蟲害有花薊馬、象甲、褐足角胸葉甲、香蕉弄蝶、斜紋夜蛾、紅蜘蛛、蚜蟲、冠網(wǎng)蝽、線蟲等[4-7],使用的殺蟲劑主要有吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲嗪、螺蟲乙酯、溴氰蟲酰胺、樂果、毒死蜱、多殺菌素、乙基多殺菌素、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、抗蚜威、敵百蟲、阿維菌素、氯唑磷、辛硫磷、蘇云金桿菌、敵敵畏、斜紋夜蛾核型多角體病毒、除蟲脲、滅幼脲、魚藤酮、殺螟丹、瀏陽霉素、苦參堿、速螨酮、三唑錫、炔螨特、噻螨酮、殺蟲雙等[5-9]。查詢中國農(nóng)藥信息網(wǎng)[10],已經(jīng)登記在香蕉上的殺蟲劑只有4個(gè)產(chǎn)品:氯氟·吡蟲啉(6.6%高效氯氟氰菊酯和26.4%吡蟲啉,防治薊馬)、螺蟲·噻蟲啉(11%螺蟲乙酯和11%噻蟲啉,防治薊馬)、97%礦物油(防治紅蜘蛛)和6%噻唑膦(防治線蟲)。筆者所在團(tuán)隊(duì)對(duì)我國香蕉主產(chǎn)區(qū)基地進(jìn)行調(diào)研發(fā)現(xiàn),在實(shí)際生產(chǎn)中香蕉使用較多的殺蟲劑主要是吡蟲啉、阿維菌素、啶蟲脒、噻蟲嗪、噠螨靈、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、毒死蜱、辛硫磷、噻唑膦、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(甲維鹽)、敵敵畏、敵百蟲、乙基多殺菌素等,與標(biāo)準(zhǔn)中列舉的殺蟲劑基本相同,但大多數(shù)未登記,需要評(píng)估其殘留水平和膳食風(fēng)險(xiǎn),以指導(dǎo)生產(chǎn)用藥。

    香蕉上農(nóng)藥殘留的研究主要集中在土壤和香蕉果實(shí)中的殘留消解規(guī)律[1,11-21]、保鮮藥劑的殘留和安全評(píng)價(jià)[22-23]、套袋對(duì)香蕉中農(nóng)藥殘留的影響[24-26]以及進(jìn)口或國外香蕉樣品中的農(nóng)藥殘留分析等方面[27-30]。但是未見對(duì)我國香蕉中殺蟲劑的殘留及在果實(shí)中殘留分布的報(bào)道。本研究擬測(cè)定我國香蕉生產(chǎn)中常用殺蟲劑的殘留,分析其在全果和果肉中的殘留水平,評(píng)估其對(duì)我國成人和兒童(1~6歲)的膳食風(fēng)險(xiǎn),并給出最大殘留限量制定建議,為農(nóng)藥登記、標(biāo)準(zhǔn)制修訂和生產(chǎn)指導(dǎo)提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 樣品采集及處理

    采集主產(chǎn)省份和消費(fèi)城市的市場(chǎng)香蕉樣品共計(jì)344份。所有農(nóng)藥殘留均在香蕉達(dá)到可食用后測(cè)定。樣品分成全果和果肉2份分別勻漿,-20 ℃冷凍保存,待測(cè)。

    1.2 農(nóng)藥殘留測(cè)定

    測(cè)定生產(chǎn)中常用的16種殺蟲劑:吡蟲啉、噻蟲嗪、啶蟲脒、氯氟氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、毒死蜱、噻唑膦、辛硫磷、阿維菌素、噠螨靈、敵百蟲、敵敵畏、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(甲維鹽)、乙基多殺菌素。

    參照國家或農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定香蕉樣品中的農(nóng)藥殘留[31-32]。采用帶電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC-ECD,Agilent 7890A)測(cè)定擬除蟲菊酯類農(nóng)藥(聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯)和噠螨靈殘留量,其他農(nóng)藥殘留量采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(UPLC-MS/MS,TSQ Quantum Access MAX)測(cè)定。

    1.3 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估方法

    采用點(diǎn)評(píng)估方法計(jì)算所有檢出農(nóng)藥對(duì)成人和兒童(1~6歲)的急性和慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)。

    按以下公式計(jì)算慢性膳食風(fēng)險(xiǎn):

    %ADI=C×Fbw×ADI×100。(1)

    式中:C取實(shí)際監(jiān)測(cè)樣品的殘留平均值, mg/kg;F表示產(chǎn)品消費(fèi)量,參照我國人均香蕉消費(fèi)量 23.58 g/d[33];bw表示人群平均體質(zhì)量,成人取53.23 kg,兒童取16.14 kg[33];ADI表示每日允許攝入量,mg/kg bw,數(shù)值參照國家標(biāo)準(zhǔn)[34]。當(dāng)%ADI小于100%,說明風(fēng)險(xiǎn)可接受。

    按照以下公式計(jì)算急性膳食風(fēng)險(xiǎn)

    %ARfD=U×HR×v+(LP-U)×HRbw×ARfD×100;(2)

    %ARfD=LP×HR×vbw×ARfD×100。(3)

    式中:LP表示大份餐(kg),即某類食品一餐的最大消費(fèi)量,香蕉的成人LP為0.850 3 kg,兒童為 0.455 81 kg[33];U是以可食部分計(jì)的產(chǎn)品單個(gè)質(zhì)量(kg),香蕉的U為0.767 3 kg[33];HR取可食部分農(nóng)藥殘留值的97.5百分位點(diǎn)數(shù);v為變異因子,一批產(chǎn)品中不同個(gè)體或同一個(gè)體中不同部位的殘留變異,一般取3;ARfD表示急性參考劑量,數(shù)值參考文獻(xiàn)[35]。成人的急性膳食風(fēng)險(xiǎn)按公式(2)計(jì)算,兒童的急性膳食風(fēng)險(xiǎn)按公式(3)計(jì)算。當(dāng)%ARfD小于100%,說明風(fēng)險(xiǎn)可接受。

    分別采用危害指數(shù)法(hazard index,HI)和相對(duì)效能因子方法(relative potency factor,RPF)計(jì)算相同種類農(nóng)藥的累積性膳食風(fēng)險(xiǎn)[36-37],HI方法參考公式(4)計(jì)算,即每個(gè)農(nóng)藥的慢性或急性膳食風(fēng)險(xiǎn)相加;RPF方法參考公式(5)計(jì)算農(nóng)藥的累積濃度,再按照公式(1)和(2)或(3)計(jì)算慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)。

    HI=∑ni=1(%ADI或%ARfD) i;(4)

    IMF=∑i(C i×RPF)。(5)

    1.4 最大殘留限量估計(jì)值的計(jì)算

    為保護(hù)消費(fèi)者,理論最大日攝入量應(yīng)不大于每日允許攝入量原則,最大殘留限量估計(jì)值按公式(6)計(jì)算[38]:

    eMRL=ADI×bwF。(6)

    式中:F為香蕉的日消費(fèi)量,按照最大風(fēng)險(xiǎn)原則,取LP的數(shù)值0.850 3 kg,bw取成人平均體質(zhì)量 53.23 kg。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 香蕉果實(shí)中殺蟲劑殘留情況

    在344份香蕉樣品中分別有41.86%的全果樣品和21.80%的果肉樣品檢出1種及以上殺蟲劑。全果中共檢出11種殺蟲劑,檢出率位居前5位的殺蟲劑是吡蟲啉、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯和甲氰菊酯。果肉中共檢出5種殺蟲劑,檢出率從高到低依次為吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲嗪、噠螨靈、聯(lián)苯菊酯。在全果和果肉中吡蟲啉的檢出率均最高,分別是26.45%和19.48%。各殺蟲劑具體檢出率見圖1。果肉中殺蟲劑的檢出種類和檢出率均低于全果。根據(jù)我國現(xiàn)有最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(MRL)(規(guī)定測(cè)試部分為香蕉全果),全果中吡蟲啉超限量40次,噻蟲嗪超限量4次;果肉中吡蟲啉超限量28次(按照60%可食率將殘留值轉(zhuǎn)化為全果殘留值)。生產(chǎn)中吡蟲啉和噻蟲嗪主要用于防治香蕉花薊馬,該蟲害難防治,嚴(yán)重影響香蕉的商品性,生產(chǎn)中可能存在不規(guī)范使用的情況。吡蟲啉和噻蟲嗪對(duì)蜜蜂活動(dòng)和環(huán)境具有負(fù)面影響,歐盟、巴西、美國等國家和組織已對(duì)該類農(nóng)藥作出禁用或限用措施[39]。檢出殺蟲劑中噠螨靈、啶蟲脒、噻蟲嗪、毒死蜱、氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、甲維鹽和乙基多殺菌素均未登記。

    依據(jù)歐盟的標(biāo)準(zhǔn),吡蟲啉超限量40次,氯氟氰菊酯超限量2次,噻蟲嗪超限量2次,氯氰菊酯超限量9次,甲氰菊酯超限量9次;依據(jù)美國的標(biāo)準(zhǔn),吡蟲啉超限量1次;依據(jù)日本的標(biāo)準(zhǔn),吡蟲啉超限量49次,氯氰菊酯超限量11次。由于歐盟在香蕉上制定的吡蟲啉、噻蟲嗪、氯氰菊酯、甲氰菊酯的MRL等于或接近于分析方法的檢出限,過于嚴(yán)格,所以我國香蕉依據(jù)其標(biāo)準(zhǔn),超限量情況較多。國際食品法典委員會(huì)(CAC)的標(biāo)準(zhǔn)與我國標(biāo)準(zhǔn)一致,超限量情況也相同。在我國香蕉出口貿(mào)易中,需要關(guān)注吡蟲啉、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的殘留。

    2.2 香蕉中殺蟲劑在果實(shí)中的殘留分布

    圖2表示殺蟲劑在香蕉全果和果肉中的殘留量分布情況(只列出果肉中檢出的農(nóng)藥,由于聯(lián)苯菊酯和噠螨靈只檢出1次,未列在圖2中)。從圖2中可見,吡蟲啉和噻蟲嗪的殘留分布、平均值、中位值符合全果高于果肉;啶蟲脒在果肉中的殘留分布、平均值和中位值高于全果。

    表1列出了檢出殺蟲劑在全果和果肉中的殘留平均值、中位值、97.5百分位值。其中,噠螨靈在果肉中的殘留水平高于全果(均檢出1次),聯(lián)苯菊酯在果肉中的殘留平均值和中位值高于全果(果肉中聯(lián)苯菊酯只檢出1次),其他農(nóng)藥在果肉中的殘留水平低于全果或未檢出。

    圖3表示檢出農(nóng)藥在同一份樣品的全果和果肉中的殘留量比較。結(jié)果表明,在91份吡蟲啉全果陽性樣品中,19份樣品在果肉中的殘留量高于全果(20.88%),果肉中的殘留量是全果殘留量的 1.03~6.76倍,其余樣品中吡蟲啉在果肉中的殘留量低于全果或未檢出;在67份吡蟲啉果肉陽性樣品中,13份樣品只在果肉中檢出(19.40%)(圖3-A和圖3-B)。在9份啶蟲脒全果陽性樣品中,5份樣品在果肉中的殘留量高于全果(55.56%),果肉中的殘留量是全果殘留量的1.2~3.5倍,其余樣品中啶蟲脒在果肉中的殘留量低于全果或未檢出;在8份啶蟲脒果肉陽性樣品中,1份樣品只在果肉中檢出(12.50%)(圖3-C)。在4份噻蟲嗪全果陽性樣品中,噻蟲嗪在果肉中的殘留量均低于全果或未檢出;在2份果肉陽性樣品中,1份樣品只在果肉中檢出(圖3-D)。

    果實(shí)表面通常附有一層蠟質(zhì),能夠阻擋親脂性污染物進(jìn)入果實(shí)內(nèi)部。已有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,田間噴施農(nóng)藥后,各農(nóng)藥主要?dú)埩粼谙憬豆ど蟍1,11-21]。香蕉在生產(chǎn)中需要套袋處理,套袋后可以降低農(nóng)藥的殘留量[25]。本研究發(fā)現(xiàn),果皮可以阻擋一部分農(nóng)藥進(jìn)入果肉。但是對(duì)于內(nèi)吸性較強(qiáng)的農(nóng)藥(如吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲胺等新煙堿類農(nóng)藥),仍可以進(jìn)入香蕉果肉。王咪咪等研究發(fā)現(xiàn),非內(nèi)吸性農(nóng)藥高效氯氰菊酯主要?dú)埩粼谙憬豆?,?nèi)吸性較強(qiáng)的吡蟲啉可以通過內(nèi)吸傳導(dǎo)作用進(jìn)入果肉[25]。盧海博等研究發(fā)現(xiàn),在果實(shí)套袋情況下整株蘋果樹噴施新煙堿類農(nóng)藥,施藥72 h后蘋果果柄和果肉中農(nóng)藥的殘留量明顯高于果皮,果實(shí)中的農(nóng)藥易向果肉累積[40]。本研究的結(jié)果與其相似。

    2.3 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

    表2列出了香蕉果肉中檢出殺蟲劑對(duì)成人和兒童的膳食風(fēng)險(xiǎn)。結(jié)果表明,單一農(nóng)藥的慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)以及新煙堿類農(nóng)藥的累積性風(fēng)險(xiǎn)均小于100%,說明通過香蕉攝入的農(nóng)藥殘留的膳食風(fēng)險(xiǎn)在可接受范圍內(nèi)。兒童的慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)均高于成人。慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)大小依次為噠螨靈>聯(lián)苯菊酯>啶蟲脒>吡蟲啉>噻蟲嗪。急性膳食風(fēng)險(xiǎn)大小規(guī)律與慢性風(fēng)險(xiǎn)相同。RPF法得到的新煙堿類農(nóng)藥的慢性累積風(fēng)險(xiǎn)高于HI法的計(jì)算結(jié)果,而急性累積風(fēng)險(xiǎn)的結(jié)果相反。

    2.4 最大殘留限量建議

    香蕉中檢出殺蟲劑在我國未制定最大殘留限量的有噠螨靈、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、甲維鹽和乙基多殺菌素。表3列出了香蕉中檢出殺蟲劑的最大殘留限量估計(jì)值(eMRL)和建議值(RMRLs)。從表3中可見,吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲嗪、聯(lián)苯菊酯的最大殘留限量低于50% eMRL,說明現(xiàn)有的最大殘留限量過于嚴(yán)格;毒死蜱和甲氰菊酯的最大殘留限量高于eMRL,說明現(xiàn)有的最大殘留限量較寬松。按照最大殘留限量可比eMRL稍低或稍高的原則,參考其他國家或機(jī)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn),并綜合考慮農(nóng)藥的檢出率和實(shí)際生產(chǎn)使用情況等,建議氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的最大殘留限量,分別設(shè)為0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。除了吡蟲啉和噻蟲嗪,各農(nóng)藥的99.5百分位點(diǎn)殘留值均低于最大殘留限量或最大殘留限量建議值,表明這些最大殘留限量或最大殘留限量建議值能有效保護(hù)消費(fèi)者的健康。

    3 結(jié)論

    目前,我國登記在香蕉上的殺蟲劑成分有高效氯氟氰菊酯、吡蟲啉、螺蟲乙酯、噻蟲啉、礦物油和噻唑膦。但是,生產(chǎn)中經(jīng)常使用的殺蟲劑大部分未登記,生產(chǎn)中缺少用藥依據(jù)。本研究監(jiān)測(cè)了344份香蕉中16種常用殺蟲劑的農(nóng)藥殘留。結(jié)果表明,全果和果肉中分別檢出11種和5種殺蟲劑,吡蟲啉在全果和果肉中檢出率最高,分別是26.45%和19.48%。根據(jù)我國現(xiàn)有最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn),全果中吡蟲啉超限量40次,噻蟲嗪超限量4次;果肉中吡蟲啉超限量28次。依據(jù)歐盟、美國和日本的標(biāo)準(zhǔn),在我國香蕉出口貿(mào)易中,需要關(guān)注吡蟲啉、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的殘留。大部分農(nóng)藥在果肉中的殘留水平低于全果。毒死蜱和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥主要?dú)埩粼谙憬豆ぶ?,?nèi)吸性較強(qiáng)的新煙堿類農(nóng)藥會(huì)通過果皮進(jìn)入果肉,部分樣品中果肉的殘留量是全果殘留量的1.03~6.76倍。通過香蕉攝入的農(nóng)藥殘留的慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)均在可接受范圍內(nèi)。建議制定香蕉上氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的最大殘留限量。在香蕉生產(chǎn)中需要重點(diǎn)關(guān)注新煙堿類農(nóng)藥的規(guī)范使用。

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